淺談藥物分析在藥物安全預警下的作用與優化應用

摘要：對餐飲單位食品進行抽樣檢測分析，發現畜牧類與水產類食品里殘留藥物的情況，為本地的餐飲行業監管提供依據。主要抽檢了6類食品來檢測食品里含有的農藥、獸藥和抗生素這幾項指標進行檢測分析。通過對鮮奶和蜂蜜這兩種動物源性食品的抽檢，來驗證硝基咪唑類藥物處于蜂蜜和鮮奶中的適用性，檢驗表明，蜂蜜和牛奶在硝基咪唑類藥物處于1.0～25.0 μg/mL質量濃度范圍內有著較好的線性關系，這種方法可以快速地檢驗動物源性的食品是否含有硝基咪唑類藥物。

關鍵詞：監督抽檢；檢測方法；硝基咪唑類藥物

1畜禽類、水產類食品藥物檢測

1.1對象與方法

1.1.1對象

1.1.1.1被抽檢單位

長沙四星級的酒店、集體食堂及中央廚房提供的食品；四星級以上的酒店有3家，集體食堂有6家，中央廚房有4家。

1.1.1.2抽檢的品種

共有6大類食品被抽檢，高風險的食物品種有生的食物和水產品原料，畜牧類包括雞蛋、雞羊肉、豬肉、牛肉。

1.1.1.3檢測項目

食品里所含的各項藥物指標。

1.1.2方法

由專業的采樣工作人員帶著專業的設備進行食品采樣，依照國家規定的抽檢標準，采取隨機抽樣并封樣的方法。無菌抽樣的方式是檢測微生物標準的，對食品抽取的樣品數量必須滿足食品檢測的要求，還需滿足食品復檢的要求和留樣的要求，這幾種要求必須同時滿足。其中抽樣檢測的水產品、雞蛋、雞肉、豬羊牛肉這幾類抽樣品種、檢測項目、檢測方法均參考國家新發布的標準。

1.2結果與分析

這次對食品的抽檢樣品總共是300批次，合格的批次有256批次，總體合格率為84.5%。其中水產品抽樣40批次，合格率為87.5%；雞蛋抽樣35批次，合格率為85.7%；雞肉抽樣25批次，合格率為88.0%；豬羊牛肉抽樣60批次，合格率為85.0%。

1.2.1水產品

這次水產品一共抽樣檢查40批次，合格的水產品是35批次，水產品的不合格率為12.5%。主要檢測水產品的志賀氏菌、沙門氏菌、氯霉素和磺胺類的指標，這幾項指標在現在的餐飲行業中還沒規定標準，所有這些食品抽樣檢測的數據，不進行判斷。其中抽樣檢測出來的水產品食品只有35批次氯霉素（檢測數據gt;0.1 μg/kg）符合規定的標準，根據農業部公告第235號附錄4里面的標準，氯霉素不能在動物性食品檢測出來，所有水產品食物的不合格率為12.5%。

1.2.2雞蛋

這次抽樣調查雞蛋有35批次，不合格有5批次，雞蛋抽樣調查的合格率為85.7%。主要檢測了雞蛋中硝基呋喃類的含量、雞蛋中氟苯尼考的含量、雞蛋中隱色結晶紫的含量這幾種指標是否符合要求，這幾種指標在現在的餐飲行業中還沒有具體的判斷標準，所有檢測雞蛋里面的這些數據不作判斷。其中抽樣檢測的雞蛋只有30批次呋喃他酮（檢測數據＞0.5 μg/kg）是符合規定要求，這個結果是通過農業部公告第235號附錄4來得出來的。呋喃他酮不可以出現在動物性的食品里面，因此雞蛋的檢測不合格率為12.3%。

1.2.3雞肉

這次抽樣檢測的雞肉有25批次，其中抽樣檢測雞肉22批次合格，合格率為88%。這次抽樣檢測雞肉主要檢測了硝基呋喃類在雞肉中的含量、諾氟沙星在雞肉中的含量、氧氟沙星在雞肉中的含量、恩諾沙星在雞肉中的含量、氯霉素在雞肉中的含量。現如今這幾項檢測項目在餐飲行業還沒有明確標準，所以只檢測這幾項檢測項目的數據，不做詳細的標準判斷。其中呋喃它酮檢測項目在抽樣檢測的雞肉中被檢出3批次（檢測數據＞0.5 μg/kg）不符合標準，這項指標是不能出現在動物性食品中，因此檢測出來的合格率為88%。

1.2.4豬羊牛肉

這次對豬羊牛肉的采樣檢測選擇了60批次，其中采樣檢測合格有51批次，抽樣檢測的豬羊牛肉合格率為85%。這次主要檢測豬羊牛肉里面氯丙嗪、氯霉素、鉛、鎘、汞、無機砷的含量這幾項指標，其中采樣的食物中鉛的質量分數有9批次檢測數據＞0.2 mg/kg，鉛在肉類食物中規定的要求是質量分數要小于0.2 mg/kg，因此判定抽樣檢測的食品只有51批次是合格，合格率為85%。

1.3分析

1.3.1檢測項目分析

這次的檢測項目共對6種產品進行了檢測，檢測了多項指標，其中檢測出來的結果是氯霉素、呋喃他酮、鉛這幾項指標不符合我國規定的食品安全方面的標準，這次的檢測反映了食品安全還存在多方面會對人體造成危害的因素。

抗生素在現在的養殖行業里運用得越來越廣泛，抗生素可以在人的身體內部積蓄，會對人的身體健康產生一定的危害，給餐飲的消費者帶來了許多的安全隱患［1］。

2動物源性食品中青霉素藥物殘留檢測

2.1檢驗材料與設備

2.1.1檢驗材料

檢驗所使用的化學試劑有青霉素G鉀鹽，該藥品的純度為99.6%；苯唑西林，該藥品的純度為91.0%；萘夫西林，該藥品的純度為純度99.0%；雙氯西林，該藥品的純度為純度97.5%；水合氨芐西林，該藥品的純度為純度98.5%；乙腈和甲醇純度為HPLC級；乙酸銨純度為色譜純；磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀藥品的純度都為分析純。

2.1.2檢驗儀器和設備

這次檢驗用的主要儀器和設備主要有高效液相色譜、C18色譜柱；SCR20BA離心機；RE52CS2旋轉蒸發儀；Oasis HLB固相萃取柱、C18固相萃取柱；HGC36A氮吹儀等。

2.2檢驗方法

2.2.1配備制作標準的溶液

（1） 儲備液配制

提取10 mg的青霉素G、苯唑西林、萘夫西林和雙氯西林到10 mL的容器中，同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度，其中這幾種試劑所配制的質量濃度需要達到1 mg/mL，另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。

（2） 工作液配制

提取1 mL的青霉素G、苯唑西林、萘夫西林和雙氯西林到100 mL的容器中，另外需要確保提取的儲備液試劑的質量濃度為1 mg/mL，同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度，其中這幾種試劑所配制的質量濃度需要達到10.0 μg/mL，另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。

（3） 內標儲備液配制

提取10 mg水合氨芐西林到10 mL的容器中，同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度，其中該試劑所配制的質量濃度需要達到1 mg/mL，另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。

（4） 內標工作液配制

提取1 mL的水合氨芐西林到100 mL的容器中，另外需要確保提取的儲備液試劑的質量濃度為1 mg/mL，同時還需要用水進行溶解并進行稀釋到相應的刻度，其中該試劑所配制的質量濃度需要達到10.0 μg/mL，另外在保存的過程中需要在4 ℃避光的條件下進行。

2.2.2樣品前的處理方式

（1） 樣品中目標物提取

取出均質后的樣品2 g放在離心管里面，然后加入20 μL內標工作液，放置15 min后再依次加入3 mL的水、18 mL乙腈，然后在使用渦旋的方式進行混勻，提取過程中選用振蕩提取的方式用時0.5 h，9 000 r/min離心8 min，然后把所有的上清液放置在旋蒸瓶里面，之后在向殘渣里面加入2 mL的水和8 mL的乙腈，然后再使用渦旋的方式進行混勻，而剩下的液體就為固相萃取上樣液。

（2） 凈化樣品提取液

選擇全部的上樣液放置在HLB固相萃取柱，之后在使用4 mL磷酸鹽緩沖液對雞心瓶清洗3次，并把磷酸鹽緩沖液放置到萃取柱里面；然后再使用4 mL的水對萃取柱進行淋洗并進行抽干，之后再用3 mL的甲醇和3 mL乙腈進行洗脫并把這些試劑放置到相應的容器中，使用55 ℃的氮吹至小于2 mL，使用乙腈定容到2 mL，使用渦旋混合，以此來進行有效的液相色譜分析。

2.3結果與討論

由于青霉素類的化合藥物在弱酸的條件下比較容易水解，另外水解的物品里面有巰基、羰基等，容易和金屬離子形成絡合物，所以使用衍生化法來對這種化合物進行檢測。由于在檢測過程中會使用氯化汞等毒性物質，因此操作過程較為復雜。由于青霉素類的化合藥物屬于β內酰胺類，因此該藥物中有苯環、羰基等發色基團，所以在紫外波長里面有吸收峰，因此該節試驗選用直接進樣法來進行檢測

由于青霉素類藥物有不穩定的四元環，極易產生反應，在使用外標法進行檢測的過程中，回收率比較低。所以此次實驗選擇了性質比較相近的水合氨芐西林以此來作為內標物從而提升回收率［2］。

3總結

餐飲行業食品抽樣檢測的情況表明，水產品的食品安全的合格率不是很高，這幾種抽樣檢測的食品合格率都小于98%，因此要加強對食品抽樣檢測，還要對食品內含有對人體身體健康有危害的物質強化管理，還需要強化對養殖行業和種植行業生產出來的食品加強查處力度，加強高風險食品抽樣檢測的力度，從而讓餐飲行業的食品材料和加工的過程變得更加的安全［3］。

參考文獻：

［1］趙麗燕，葛金萍，周潔.獸藥殘留對動物性食品安全影響分析［J］.中國食品，2019（6）：134135.

［2］林炳強.動物檢驗檢疫對食品安全的作用分析［J］.農家致富顧問，2020（5）：176.

［3］胡亞蘋.食品檢測在食品安全監管中的作用［J］.經濟與社會發展研究，2020（3）：201202.

作者簡介：劉翔，男，湖南南縣人，高級工程師，主要研究方向為藥物分析、藥品質量研究、藥品質量檢查。