序批式反應器中好氧顆粒污泥處理無機廢水穩定性

摘 要：分別接種好氧顆粒污泥（Aerobic Granular Sludge，AGS）、AGS+立體空心填料、AGS+聚氨酯海綿填料和AGS+立體空心填料+聚氨酯海綿填料啟動4個序批式生物膜反應器（SBR，R1、R2、R3及R4），探索其處理無機高氨氮（250～500 mg/L）廢水的脫氮性能與穩定性。前30 d內四反應器中均出現大量顆粒的破碎及污泥量的明顯減小。31 d補充AGS后，R1小顆粒比例逐漸增大，在55～85 d內成功實現小粒徑AGS的穩定性維持，R3逐漸實現生物膜及AGS的共存，但R2及R4再次重復顆粒的持續解體過程。R1可實現48%左右總無機氮（Total Inorganic Nitrogen，TIN）去除和99%左右的氨氮去除。R2中立體空心填料在30 d內實現掛膜，但脫氮效果波動較大，最終實現了49%左右TIN去除與99%左右氨氮去除。R3中海綿填料在7 d內實現掛膜，表現出良好的抗沖擊負荷能力，對TIN及氨氮的去除率分別在52%左右和99%左右。R4中立體空心填料40 d完成掛膜、海綿填料10 d成功掛膜，脫氮效果不穩定，最終實現了40%左右TIN去除與99%左右氨氮去除。

關鍵詞：好氧顆粒污泥；無機廢水；生物膜；脫氮；穩定性

中圖分類號：X703. 1 文獻標識碼：A 文章編號：1001-9235（2024）09-0064-10

移動床生物膜反應器（Moving-Biofilm Reactor，MBBR）是在生物濾池、固定床反應器及流化床反應器的基礎上開發出的一種新型生物膜反應器，通過投加密度接近于1的填料構建一個由附著生物膜及懸浮污泥組成的雙污泥生態系統，具有抗沖擊負荷強、泥齡長、脫氮效率高等優點［1-3］。Zhou等［4］在新型兩段進水三級A/O-MBBR中處理碳氮比（C/N比）為4. 3±1. 2的實際廢水，在無外部碳源投加下實現了72. 88%的總無機氮去除。Zhang等［5］利用連續式A2/O-MBBR 系統處理碳氮比為3. 85±0. 50 的生活廢水，在HRT 為12 h 與硝酸鹽回流比400%～500%下實現83. 95%～84. 77% 的總氮去除。Peng等［6］研究了不同鼠李糖脂濃度對模擬低C/N比（3∶1）合成廢水的去除效果，最高實現68. 37±0. 63% NH4+-N去除。Chen等［7］通過以聚乙烯醇（PVA）凝膠載體并投加HN-AD 菌生物強化MBBR 去處理不同低C/N比的模擬廢水，當C/N 比為1 時TN 去除率為51. 90%。面對低C/N比廢水時，MBBR可維持不錯生物脫氮性能。

好氧顆粒污泥（AGS）是微生物在特殊環境下自凝聚而成的生物聚合體，具有致密的結構、沉降速度快、耐毒性高等優點［8-9］。因其特殊的分層結構可實現單級脫氮［10-11］，并表現出較傳統工藝更強的脫氮性能，被認為是一種極具發展前景的新型脫氮技術。AGS脫氮受諸多因素限制［12］，其中碳氮比對脫氮效果有重要影響。Zhang等［13］發現AGS在處理C/N比由15逐漸減低至5的模擬廢水時，TN去除率由81. 5%迅速減小至65. 3%。Alves等［14］利用AGS處理C/N比約為7. 4的實際廢水，TN去除率僅31%左右。張立楠等［15］ 利用自養硝化顆粒污泥（Autotrophic Nitrified Granular Sludge，ANGS）處理無機高氨氮廢水，對TIN去除率不足5%?？梢?，隨著C/N比的降低會明顯影響到AGS反硝化性能，進而導致脫氮能力下降。

此外，絕大多數的AGS反應器處理對象為有機廢水，有關無機廢水中AGS穩定性維持研究報道并不多［16］。Zeng等［17］發現無機高氨氮廢水中顆粒濃度會出現不同程度地減小。Zeng等［18］在處理NH4+-N為250 mg/L的無機廢水時，同樣發現內源性硝化反硝化會導致顆粒濃度減少。Zeng等［19］發現在不同氮負荷下的AGS污泥濃度、平均粒徑與顆?；示胁煌潭鹊慕档汀？梢?，無機高氨氮廢水中AGS增殖緩慢，甚至會影響其穩定性，如何提高無機廢水中AGS的穩定性仍具挑戰。為解決這一問題，借鑒MBBR中填料的快速掛膜［20］可以強化生化系統的穩定性及脫氮性能這一思路或許是個不錯的選擇。然而，如何實現AGS與生物膜之間的共生仍需探索，畢竟幾乎未見生物膜系統中發現AGS的研究報道。

相較于傳統高氨氮廢水，贛南離子型礦山在開采或服務期結束后會產生大量含氮浸出液，該尾水呈無機高氨氮廢水特征［21-22］，已然成為區域重要污染源，目前尚缺乏有效處理技術。借鑒MBBR在中國市政污水提標改造中取得的成功經驗，在氮負荷對AGS穩定性影響研究基礎上［19］，本研究在SBR中接種AGS并投加填料以構建AGS-生物膜系統，研究AGS-生物膜系統的脫氮性能及穩定性，旨在為離子型稀土礦山尾水高效經濟處理提供技術支持。

1 材料與方法

1. 1 試驗裝置

試驗在4 根相同的SBR 中進行，分別命名為R1、R2、R3 及R4，SBR 有效容積為2 L（內徑為8. 5cm，高度為50 cm，圖1），換水率為50%。采用2臺電磁式空氣泵（ACO-006，一用一備）提供曝氣，通過轉子流量計（LZB-4WB）控制每根SBR的曝氣量為5 L/min，液面上升2～3 cm。每日運行4個周期，周期時長為6 h，運行模式為：進水（5 min）、曝氣（350 min）、沉淀（3 min）及排水（2 min）。排出的水通過0. 15 mm的篩網，并將收集到的篩上污泥返回各自SBR中。

R1 中僅接種AGS（MLSS 為3 500 mg/L）；R2 中接種AGS（MLSS為3 500 mg/L）與立體空心填料（體積填充比例30%）；R3 中接種AGS（MLSS 為3 500mg/L）與聚氨酯海綿填料（體積填充比例30%），R4中接種AGS（MLSS 為3 500 mg/L）、立體空心填料（體積填充比例15%）與聚氨酯海綿填料（體積填充比例15%）。整個試驗周期內水溫為（25±3）℃。

1. 2 接種污泥

接種AGS取自實驗室中SBR（有效容積27. 7 L，命名為R0），換水率為60%。處理對象為模擬無機高氨氮廢水（氨氮為400 mg/L），每天運行4個周期（周期為6 h），包括進水（5 min）、好氧（115 min）、缺氧（120 min）、好氧（110 min）、沉降（5 min）和排水（5 min）。缺氧段投加乙酸鈉（濃度以COD計）促進反硝化。AGS呈現黃褐色，SV30/SV5為0. 91，污泥體積指數（SVI）為87. 95 mL/g，顆?；蕿?8. 78%，平均粒徑為1. 21 mm，混合液揮發性懸浮固體（MLVSS）濃度與混合液懸浮固體（MLSS）濃度之比（MLVSS/MLSS）為0. 75，胞外聚合物（EPS）含量為39. 21 mg/g MLVSS，蛋白質含量（PN）與多糖（PS）質量比為0. 98。分別于第1 d 和第31 d 分兩批向R1、R2、R3 及R4 中投加約1 L 的R0 中AGS（MLSS約7 000 mg/L）。

1. 3 污水水質

進水為模擬無機高氨氮廢水，氨氮由NH4CI提供，通過碳酸氫鈉調節進水pH為7. 5～8. 5，同時根據龍焙等［23］推薦配方濃度投加鈣、鐵、鎂、磷及其他微量元素，反應器各階段進水水質見表1。

1. 4 填充填料種類及性質

試驗使用市售立體空心填料規格為K3-Φ2 519，比重大于0. 96 g/cm3，比表面積大于500 m2/m3，孔隙率為95%。聚氨酯（高分子多孔凝膠）海綿填料尺寸約為1 cm×1 cm×1 cm，密度為0. 98～1. 05 g/m3，比表面積大于5 000 m2/m3，孔隙率為98%。

1. 5 分析項目及測試方法

SV、SVI、MLSS、MLVSS、氨氮（NH4+-N）、亞硝態氮（NO2--N）、硝態氮（NO3--N）等均采用標準方法測定［24］，總無機氮（TIN）為NH4+-N、NO2--N及NO3--N三者濃度之和。使用數碼相機拍攝記錄污泥形態。采用龍焙等［25］推薦的方法測定平均粒徑和顆?；省PS 檢測懸浮顆粒污泥采用超聲熱提取方法［26］，EPS由外到內分為松散結合型EPS（LooselyboundEPS， LB-EPS）和緊密結合型 EPS（TightlyboundEPS， TB-EPS），樣品中PN 測定采用考馬斯亮藍試劑法，PS測定采用硫酸-苯酚法。采用熒光光度計（F-380，中國港東）進行三維熒光掃描，采用掃描參數為：激發（Ex）波長為200～450 nm，發射（Em）波長為200～550 nm，步長為5 nm，掃描速度為2 400 nm/min，激發與發射狹縫為5 nm。采用掃描電子顯微鏡（SEM， ZEISS Gemini 300）進行AGS 的微觀形貌觀察，采用冷凍干燥法進行樣品制作［27］。

硝化/反硝化速率通過測定反應前后的氮降解量，試驗在500 mL錐形瓶中進行，在SBR完全混合時，取20 g污泥和填料，試驗前用去離子水清洗污泥3次，按照試驗設計加入NaHCO3 和CH3COOH后定容至300 mL。具體試驗操作條件見表2，計算見式（1），NH4+-N 去除率、TIN 去除率、同步硝化反硝化率（SND）見式（2）—（4）。

式中：［N］i 為進水NH4+-N、NO2--N、NO3--N 濃度，mg/L；［N］e 為出水NH4+-N、NO2--N、NO3--N 濃度，mg/L；t 為反應時間，取1 h；M 為錐形瓶中污泥填料的濃度，g/L；ρin，NH+4 - N 為反應器進水中NH4+-N的質量濃度，mg/L；ρin，TIN 為反應器進水中TIN的質量濃度，mg/L；ρNO-2 - N 為反應器出水中NO2--N 的質量濃度，mg/L；ρNO-3 - N 為反應器出水中NO3--N 的質量濃度，mg/L；ρNH+4 - N 為反應器出水中NH4+-N 的質量濃度，mg/L；ρTIN 為反應器出水中TIN的質量濃度，mg/L；T為水溫，℃。

2 結果與討論

2. 1 形態變化

接種時AGS 呈黃色，顆粒飽滿，表面光滑（圖2）。

R1在前30 d內觀察到部分AGS破碎，細小顆粒比例明顯增加，31 d補充AGS后R1中大顆粒明顯增多，但隨后大顆粒比例逐漸減小，小顆粒比例逐漸增大。

R2在前5 d觀察到AGS大量解體，顆粒數量明顯減少并出現大量絮狀污泥，31 d補充污泥后AGS比例迅速增大，但很快重復前30 d解體趨勢；立體空心填料在第7 d時逐漸開始掛膜，第30 d時填料內表面基本附著一層生物膜，此后生物膜厚度逐漸增厚，其顏色也逐漸呈現出橙黃色。

R3在前30 d內AGS亦出現明顯解體現象，且粒徑和數量明顯減少，第31 d補充污泥后AGS解體趨勢明顯好轉，實現了AGS與生物膜的共存；海綿填料在第2 d開始掛膜，第7 d時實現成功掛膜，觀察到大量顆粒存在填料內部。

R4在前30 d內AGS明顯減少，部分顆粒解體并出現許多絮狀污泥，第31 d補充AGS后重復了前30d的污泥變化趨勢；立體空心填料在第8 d時開始掛膜，第40 d左右成功掛膜，而海綿填料在第4 d時開始掛膜，第10 d時成功掛膜。

通過SEM 觀察第85 d 時4 個反應器污泥（圖3），R1、R2、R3、R4表面分布著大量短桿菌。此外，R2、R4中還發現一定數量的絲狀菌的分布，可能造成其后期理化性質下降。

2. 2 理化性質

2. 2. 1 污泥濃度

由于顆粒解體及填料吸附，前30 d內R1、R2、R3、R4 液相中的MLSS 分別減小至2 815、553、1650、913 mg/L（圖4a）。31 d補充AGS后，除R1污泥量最終增大至4 619 mg/L 外，R2、R3 及R4 中的MLSS 分別減小至470、1 637、570 mg/L。R1、R3 與R4的MLSS/MLVSS基本保持在0. 85左右，而R2的MLSS/MLVSS僅為0. 53。

2. 2. 2 沉降性能

R1、R2、R3 及R4 的SVI 值分別為43. 3、42. 5、55. 0、52. 6 mL/g，R1、R2、R3及R4的SV30/SV5分別為1、0. 67、0. 90、0. 75（圖4b）。2項指標表明R1和R3中顆粒污泥的沉降性能要明顯優于R2和R4。

2. 2. 3 顆?；省⑵骄郊傲椒植?/p>

與R0中污泥的顆粒化率（90. 12%）相比，試驗結束時R1、R2、R3及R4的顆粒化率出現不同程度地減小，分別為86. 58%、82. 17%、74. 40%、78. 07%（圖4c）。與R0中污泥的平均粒徑相比（1. 21 mm），四反應器中污泥的平均粒徑分別減少至0. 94、0. 72、0. 38、0. 65 mm。2項指標變化與觀察到的顆粒破碎及其粒徑減小相吻合。

R1中污泥粒徑主要集中在0. 30～1. 43 mm（圖4d），其中1. 00～1. 43 mm區間占比最大（37. 78%）；R2 液相中粒徑主要集中在0. 30～1. 43 mm，其中0. 30～0. 60 mm區間占比最大（31. 85%）；R3液相中粒徑小于0. 30 mm占比為25. 60%，粒徑主要集中在0. 30～1. 00 mm，其中0. 30～0. 60 mm 區間占比最大（63. 84%）；R4 液相中粒徑主要集中在0. 30～1. 00mm，其中0. 30～0. 60 mm 區間占比最大（31. 05%）?？梢姡盍仙系纳锬づc游離AGS二者呈明顯的生長競爭關系，生物膜的快速增殖容易導致AGS失穩。

2. 2. 4 EPS及PN/PS

85 d 時R1、R2、R3 及R4 中AGS 的EPS 含量分別為29. 1、37. 3、60. 0、59. 1 mg/gMLVSS（圖5），表明投加填料有助于反應器中EPS的分泌。R2與R4中污泥的PN/PS 分別為7. 33、15. 51，遠高于R1與R3中污泥的0. 62、1. 13，主要是R2 和R4 中TB-PS 分泌量減少與LB-PN分泌量增大所致。

利用3D-EEM 光譜檢測第70 d 時四反應器中EPS提取物內具有熒光特性的有機物（圖6），根據Chen等［28］提出的熒光區域積分法（FRI）進行特征峰識別。在LB-EPS中，四反應器的污泥樣品在B區存在特征峰（Ex/Em=260～300/290～340、Ex/Em=275～290/310～340、Ex/Em=280～290/300～320 和Ex/Em=270～280/290～320），表明提取的LB-EPS 存在蛋白質衍生的氨基酸和色氨酸，而R1熒光強度明顯高于其他組。此外，在TB-EPS 中，R1—R4 的樣品在B區存在特征峰（Ex/Em=260～300/290～380、Ex/Em=275～290/310～340、Ex/Em=270～300/280～380和Ex/Em=270～280/340～360），可見TB-EPS 中依然存在蛋白質衍生的氨基酸和色氨酸類物質。此外，R1、R3、R4的樣品在A 區還存在特征峰（Ex/Em=350～380/430～470、Ex/Em=330～370/420～460和Ex/Em=350～380/430～450），表明TB-EPS中存在腐殖酸類物質，且R1、R3的熒光強度明顯高于R4。結合4個反應器污泥理化性質，推測TB-EPS中氨基酸和色氨酸類物質含量增加、腐殖酸類物質的出現是維持顆粒結構穩定性的重要原因［29］。

2. 3 污染物去除性能研究

2. 3. 1 脫氮效果

前60 d內R1與R3的出水TIN、NH4+-N、NO2--N及NO3--N變化趨勢相似（圖7），即出水NH4+-N基本接近零，出水NO2--N快速減小并趨于零，NO3--N明顯積累并貢獻了絕大多數的出水TIN；突然增大進水NH4+-N 后，R1 中出水NO2--N、NO3--N 及TIN 均明顯增大（0～376、143～219、143～465 mg/L），而R3僅觀察到出水TIN略增大。R2及R4的出水NH4+-N除了61～74 d突然增大外，其余時間基本接近零；兩反應器的NO2--N 及NO3--N 均波動較大（0～200、0～165 mg/L；0～193、12～175 mg/L），導致TIN亦處于波動狀態。R1、R3的NH4+-N去除率始終接近100%；61～74 d R2 的NH4+-N 去除率迅速減小至40%、R4的NH4+-N去除率除67～74 d內迅速減小至80%，其他時間基本接近100%。前60 d內R1的TIN去除率逐漸增大至60%左右，61～74 d TIN去除率迅速減小至6%，此后又回升至60% 左右；從第10 d 開始R3的TIN去除率基本保持在60%左右；運行過程中R2及R4 的TIN 去除率波動較大，分別在6%～76%、15%～68%。

在1 kg（/ m3·d）的氮負荷下R1—R4均表現出不錯的NH4+-N去除性能，而在1. 5～2. 0 kg（/ m3·d）氮負荷的短期沖擊下，R1系統明顯表現出不適，出水NO2--N明顯增加，而投加填料的R2—R4系統則表現出來的抗沖擊負荷能力要優于單一AGS體系，其中投加海綿填料的R3抗高氨氮沖擊的性能最佳。

2. 3. 2 典型周期內污染物降解規律

R1和R3反應器內脫氮規律相似（圖8）：前2 h內NH4+-N迅速減小至零左右；前1 h內NO2--N略有積累（0～31、0～13 mg/L），此后迅速減?。磺? h NO3--N持續增大（0～146、0～127 mg/L），此后略有減?。磺? h內TIN持續減?。?50～153、250～135 mg/L），此后緩慢減?。?53～128、135～110 mg/L）。前30 min 內R2及R3內NH4+-N迅速減?。?50～108、250～111 mg/L），此后呈直線式減小至零左右；R2內NO3--N積累明顯高于NO2--N，而R4 中NO2--N 積累高于NO3--N；前1 h 內兩反應器內TIN 迅速減?。?50～178、250～180 mg/L），此后緩慢減?。?78～113、180～118mg/L）。

2. 3. 3 SND率

R1 的SND 率前10 d 逐漸增加（24%～55%，圖9），61～74 d內呈現出明顯波動（42%～7%～57%），其余時間基本維持在50%左右。R2中SND率前30 d內明顯波動（6%～56%～13%），65 d 后逐漸增加（52%～98%），而其余時間維持亦在50%左右波動；R3 中SND 率前8 d 內呈現出逐漸增加趨勢（13%～51%），此后整個試驗周期內基本穩定維持在52%左右；R4中SND率前30 d內處在17%～39%波動，31～85 d內則處于31%～69%波動。

2. 4 硝化/反硝化速率

R1 和R3 的氨氧化速率要遠大于R2 和R4（圖10），而R1和R4中亞硝酸鹽氧化速率明顯大于R2和R3。R1的內源亞硝酸鹽還原速率（22. 5 mgN/（g·d））要遠高于R2、R3及R4。R1、R2、R3及R4外源亞硝酸鹽還原速率基本維持在5 mgN/（g·d）以下。R2的內源硝酸鹽還原速率（5. 7 mgN/（g·d））略高于R1（3. 5 mgN/（g·d））、R3（4. 0 mgN/（g·d））和R4（2. 6mgN/（g·d））。R2、R3、R4的外源硝酸鹽還原速率明顯高于R1。

2. 5 AGS-生物膜系統穩定性研究

對比污泥形態及結合理化性質可知，R1中AGS穩定性最佳，R3中AGS穩定性次之。R3中海綿填料在第7 d時實現成功掛膜。相比較于R1及R3，投加空心填料的R2和R4出現了更加明顯的顆粒破碎，且R2中MLSS的減小最為明顯，但第30 d時才實現成功掛膜。R4中立體空心填料在第40 d左右成功掛膜，海綿填料在第10 d時成功掛膜?？梢?，這兩類填料上的生物膜在反應器內亦存在競爭關系，同時存在時它們的掛膜時間明顯延長。相比之下，聚氨酯海綿填料可以快速實現AGS-生物膜系統。

在脫氮性能方面，R1、R2、R3 及R4 最終實現50%左右以上的TIN去除率，但是投加立體空心填料的R2 與R4 的TIN 去除率會隨著進水波動而減小，尤其是對R2中AGS和生物膜受到的沖擊最明顯，脫氮性能迅速惡化。R3表現出比R1更加穩定的出水水質，TIN去除率穩定在52%左右，可見，R3系統內部已經形成穩定的AGS-生物膜脫氮環境，并展現出穩定的內源硝化反硝化能力（SND率穩定維持在52%左右）。此外，根據硝化/反硝化速率可知，相較于R2和R4，投加海綿填料的R3擁有更高的氨氮氧化速率，并表現出優異的硝化性能，而反硝化方面，R3的內源反硝化速率要低于其他，而較高內源反硝化速率會以消耗生物體、破壞顆粒結構為代價，也從側面解釋了R3的系統穩定性要優于R1、R2和R4。

3 結論

a）投加海綿填料可在無機高氨氮廢水中快速構建AGS-生物膜脫氮體系，而投加立體空心填料難以實現AGS與生物膜的穩定共生。

b）AGS-海綿填料生物膜脫氮系統中AGS的穩定性不及單獨的AGS脫氮系統，但其脫氮性能及耐沖擊負荷能力更強，對TIN及氨氮的去除率逐漸穩定在52%、99%左右。

c）海綿填料內形成的生物膜更易于與AGS形成共生，而立體空心填料形成的生物膜會與AGS產生明顯的競爭關系，并且AGS在競爭中逐漸處于劣勢。

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（責任編輯：程茜）

基金項目：國家自然科學基金資助項目（52060007）；江西理工大學清江青年英才支持計劃（JXUSTQJYX2020008）；江西理工大學研究生創新專項資金項目（XY2022-S128）