電子級IPA 微量金屬離子吸附分離及其模擬

摘要：研究了樹脂對異丙醇（IPA） 中微量Na+和K+的靜態吸附和動態吸附過程，其等溫吸附符合Langmuir 吸附模型，動力學吸附符合擬一級動力學模型。利用Aspen Adsorption 模擬了樹脂對IPA 中Na+和K+的動態吸附過程，模擬結果和實驗測得的穿透曲線吻合良好。通過離子交換樹脂去除IPA 中的金屬離子， 最終金屬離子質量濃度均低于5.00 μg/L。這些結果為IPA 中微量金屬離子吸附裝置的設計提供了依據。

關鍵詞：吸附；Aspen Adsorption；電子級IPA；金屬離子；樹脂

中圖分類號：TQ425.9 文獻標志碼：A

異丙醇（IPA）是一種常見的工業溶劑，超凈高純IPA 被用作半導體、平板顯示器和電池等行業的清洗劑[1]。在半導體制造行業中對IPA 的要求極為苛刻，IPA 中金屬離子的含量對集成電路的成品率、電性能和可靠率有極其重要的影響，如果IPA 中的金屬離子含量超過一定限度，就會使產品發生表面擦傷、短路和剝離等情況[2-3]。

IPA 的合成方法主要有丙烯間接水合法、丙烯直接水合法和丙酮加氫法，目前工業上基本以丙烯直接水合法為主，采用的催化劑多為酸性催化劑[4]，不含有重金屬離子。通常，IPA 中含量較多的金屬離子是Na+和K+。金屬離子的去除方法有很多種，如精餾、金屬絡合劑沉淀法和離子交換法等[5]。精餾工藝應用較成熟，馮烈等[5] 采用二級精餾和吸附耦合的方法純化IPA，通過吸附脫水、精餾脫金屬離子，最終得到純度高、金屬離子含量低的電子級IPA，但是該精餾操作過程能耗較高且效率低。梁凱[2] 采用金屬絡合劑螯合其他的分離方法得到了高標準的IPA，但是該方法采用有機硅高分子冠醚金屬離子絡合劑，該絡合劑存在一定的毒性，其間歇吸附有機溶劑中金屬離子的方法不利于工業的連續生產，并且當工業IPA 的金屬離子含量不同時，其對金屬絡合劑的單元操作影響較大。本文采用離子交換樹脂吸附金屬離子的方法去除IPA 中的金屬離子，對離子交換樹脂的吸附性能進行分析與討論， 并采用AspenAdsorption 對吸附過程進行模擬。

1 實驗部分

1.1 原料和儀器

IPA （G2 級）、NaOH （G2 級）、KOH （G2 級）、H2O2（G2 級），上海泰坦科技股份有限公司；IPA（工業級），國藥集團化學試劑有限公司；樹脂LSI-101B，藍曉科技有限公司。

高效離子色譜儀，美國PerKinElmer 股份有限公司，NexlON 2000S 型。

1.2 樹脂預處理

需要對采購得到的樹脂進行預處理，然后開展實驗研究。用2 倍樹脂體積的HCl 溶液（1 mol/L），以2 mL/min 的流速流經樹脂層，待HCl 溶液全部通入后，浸泡8 h；采用超純水沖洗，直至出口處超純水的pH>4；采用2 倍樹脂體積的NaOH 溶液（1 mol/L），以2 mL/min 的流速流經樹脂層，待NaOH 溶液全部進入后，浸泡8 h；采用超純水沖洗，直至出口處超純水的pH<9；重復上述HCl 溶液酸洗的步驟；采用超純水沖洗離子交換樹脂柱，直至出口處超純水中的pH>6，金屬離子質量濃度均小于1 μg/L。最后采用2 倍樹脂體積的電子級IPA 沖洗樹脂柱，保證液面高于離子交換樹脂層10 mm。