國六柴油機水熱老化SCR催化劑的排放性能研究

摘要：為研究用于國六認證演示試驗的選擇性催化還原（SCR）催化劑的排放性能，通過發動機臺架試驗和整車試驗，從氮氧化物（NO）轉化效率、氨存儲性能、瞬態循環排放和實際道路排放等方面對比分析了新鮮態SCR催化劑和老化后SCR催化劑的排放特征。結果表明：新鮮態SCR催化劑在850 ℃、含10%水蒸氣的空氣中老化30 h可以制備得到滿足車載診斷系統（OBD）演示試驗要求的老化態SCR催化劑，老化態SCR催化劑對NH的吸附能力大幅下降，瞬態循環測試中NO平均轉化效率相比新鮮態催化劑下降21.1%，氨泄漏的體積濃度最高為304.98×10^-6，作為排放污染物的NH同樣需要引起關注并加以限定；在整車實際道路排放方面，老化態催化劑在不同工況下的NO老化率相當，其中90%分位值的NO排放為1 982.67 mg/（kW·h），相比新鮮態催化劑增加近6.31倍，NO窗口比排放的通過率為0%，但體積濃度超過500×10^-6占比僅為0.2%，遠低于國六限值5%的要求，后續排放法規升級需要針對NO的瞬態體積濃度重點加嚴。

關鍵詞：選擇性催化還原；催化劑；排放性能；水熱老化

DOI：10.3969/j.issn.1001-2222.2024.05.005

中圖分類號：TK421.5 文獻標志碼：B 文章編號：1001-2222（2024）05-0032-10

2021年，重型貨車在中國道路車輛保有量中的占比僅為4%，但其氮氧化物（NO）排放在道路車輛排放總量的占比高達79.8%^［1］。隨著中國在清潔空氣領域的大步邁進，對于重型貨車的排放控制也在快速發展，管理法規也在日益加嚴，重型貨車國六標準排放標準自2023年7月1日開始在全國范圍實施^［2］。為了滿足國六標準排放要求，選擇性催化還原（selective catalytic reduction，SCR）系統等先進的排放后處理技術是必不可少的。SCR催化劑的長期耐久性和可靠性直接影響車輛的NO排放，在實際行駛條件下，SCR催化劑經歷高溫水熱老化后會導致其對NO的轉化效率下降，從而使車輛尾氣中的NO排放增加。研究表明，850 ℃以上的水熱老化會顯著改變催化劑的理化特性，儲氨能力和NO轉化效率大幅下降^［3］，所以針對SCR催化劑轉化效率低導致的NO排放增加，標準規定了基于全球統一瞬態循環（world harmonised transient cycle，WHTC）下NO排放的車載診斷系統（on board diagnostic，OBD）限值，同時要求SCR催化劑劣化部件的排放不能超過OBD限值的20%，然而標準未對其在整車的NO排放加以限制，同時SCR催化劑劣化部件在整車的NO排放特性也并不明朗。

為了分析滿足標準OBD排放限值要求的SCR催化劑劣化部件的排放特征，根據魏艷飛等^［4］研究得到的水熱老化溫度和時長對SCR催化劑影響的規律，本研究通過水熱老化的方式制備了滿足試驗要求的老化態后處理，通過發動機臺架試驗對比老化態后處理和新鮮態后處理穩態工況下在NO轉化效率、氨存儲方面的性能差異，分析老化態后處理和新鮮態后處理在WHTC循環下的差異和排放規律，同時將新鮮態后處理和老化態后處理安裝在國六柴油車上，通過便攜式排放測試系統（protable emission measurement system，PEMS）研究實際道路的排放特征，為整車排放法規升級提供建議和數據支撐。

1 試驗系統與研究方法

1.1 試驗發動機及車輛

本研究選用一臺滿足國六排放標準，同時使用國內主流排放控制路線的柴油發動機，其缸內燃燒采用廢氣再循環（exhaust gas recirculation，EGR）技術降低發動機原始NO排放，后處理技術方面采用氧化型催化器（diesel oxidation catalyst，DOC）降低碳氫和一氧化碳排放，通過柴油機顆粒捕集器（diesel particulate filter，DPF）降低顆粒物排放，匹配SCR系統降低尾排NO，同時增加氨逃逸催化器（ammonia slip catalyst，ASC）用于防止氨泄漏。選用在國內商用車占比較高的N3類非城市車型用于研究整車實際道路排放。發動機及車輛的具體參數如表1所示。

1.2 試驗設備

本研究基于發動機臺架部分流采樣系統，通過AVL AMAi60設備測試NO排放，采用AVL FTIR設備測量NH排放，使用的便攜式排放分析儀為AVL M.O.V.E測試系統，其中包括氣態排放測量單元AVL493、排氣流量計AVL495，設備滿足試驗研究的要求。所用主要測試設備見表2。

1.3 試驗方案

1.3.1 老化態催化劑后處理的制備

本研究選用的發動機原始NO排放約為5 000 mg/（kW·h），重型車國六排放標準中明確規定了用于演示的老化態SCR催化劑后處理的排放限值要求，其中NO排放限值為1 200 mg/（kW·h），同時在基于臺架WHTC循環進行劣化部件排放驗證時，老化態SCR催化劑樣品的排放不能超過OBD限值的20%，所以根據排放限值要求和發動機原始NO排放可以得出，NO平均轉化效率不應低于71.2%。選擇兩個同批次新鮮態SCR催化劑后處理，參考魏艷飛等^［4］研究成果和本研究使用的催化劑特性，將其中一新鮮態SCR催化劑后處理在含有10%水蒸氣且N平衡的氣體氛圍、空速（氣體體積時空速度）為4×10⁴ h^-1的狀態下處理30 h，并將所獲得的樣品命名為老化態樣品，進而完成老化態SCR催化劑后處理的制備，未經老化處理的命名為新鮮態樣品。

1.3.2 試驗方法

本次試驗中，首先確保發動機安裝新鮮態樣品的冷熱態WHTC循環NO排放滿足重型車國六標準排放要求，在相同測試條件下，驗證老化態樣品的NO排放是否滿足OBD限值要求，如不滿足，需要進一步延長水熱老化時長或重新水熱老化（過老化情況下，性能不可恢復）。在滿足以上要求的情況下，基于發動機臺架，將新鮮態樣品和老化態樣品分別在4×10⁴ h^-1空速下進行不同SCR溫度的NO轉化效率和氨存儲測試，其次將兩樣品分別安裝在整車上進行PEMS試驗，對比分析整車實際道路NO的排放特征。

1.3.3 SCR催化劑后處理性能評價

通過NO轉化效率、氨存儲性能、NO濃度下降時間及平均反應速率對比新鮮態樣品和老化態樣品的差異。氨存儲試驗主要包括氨氣填充和氨氣清空兩部分，選取合適的發動機工況，停止尿素噴射，將SCR內的殘留氨氣徹底清空，按照氨氮比為1.2進行噴射，使SCR快速反應，將尾排的氨氣體積分數為10×10^-6時的氨存儲時間、氨存儲量和NO轉化效率分別稱為飽和氨存儲時間、飽和氨存儲量及標稱NO轉化效率^［5-6］。NO濃度下降時間^［7］定義為從反應開始時刻至下降到穩態總下降量的95％時所用的時間，此時間表征了催化還原反應的主體過程；穩態總下降量是指NO初始體積濃度與氨泄漏體積濃度為10×10^-6時的NO體積濃度差。平均反應速率定義為下降時間段內NO累計摩爾反應量與下降時間的比值，單位為mol/s。

在研究的溫度窗口范圍內，忽略尿素結晶、碰壁損失和NH氧化反應情況，且反應過程中主要發生快速SCR和標準SCR反應。根據NH和NO反應的化學計量關系，即反應1 mol的NO需要消耗1 mol NH，從而通過NO轉化率計算出NH的消耗速率。根據質量守恒定律，利用NH的噴射速率、消耗速率和泄漏速率隨時間變化的曲線來計算各溫度點下NH的存儲速率，將存儲速率對時間進行積分即可得到對應條件下氨存儲量^［8-9］。

=×10^－3×0.325×2×17.03 g/mol/60.05 g/mol，（1）

=（C－C）××17.03 g/mol/28.89 kg/m³/3.6，（2）

=C××10^－6×17.03 g/mol/28.89 kg/m³/3.6，（3）

m=∫^t=t（－－），（4）

η=（C－C）/C×100%。（5）

式中：為NH噴射的質量流量；為尿素水溶液噴射速率，0.325為尿素水溶液的質量濃度；17.03 g/mol為NH的摩爾質量；60.05 g/mol為尿素的摩爾質量；2為尿素和NH的轉化系數，即1 mol的尿素可以轉化為2 mol的NH；為與NO反應消耗NH的質量流量;C和C分別為SCR催化劑前后NO的體積分數；m為排氣的質量流量；28.89 kg/m³為空氣的密度；3.6為單位轉化系數；m為氨存儲的質量；為NH泄漏的質量流量；t為初始時刻；t為NH體積濃度大于10×10^-6 對應時刻；η為標稱NO轉化效率。

1.3.4 SCR系統尿素噴射策略

SCR系統尿素噴射采用主流控制策略中基于模型MAP的噴射策略，如圖1所示，最終尿素噴射量的計算分為前饋控制、氨存儲控制和反饋控制。前饋控制中主要根據上游NO傳感器測量值、排氣流量和NO模型轉化效率計算尿素的基礎需求量。氨存儲控制則根據當前氨存儲實際值和設置值的偏差進行尿素噴射量的修正。反饋控制主要分為三部分。首先以下游NO傳感器測量值和下游NO模型值的偏差作為比例積分（proportional integral，簡稱PI）控制器的輸入，其中P控制為實時NO偏差進行噴射量的修正，I控制則是根據NO誤差和時間的積分進行噴射量的修正。第三部分為反饋控制中的重置功能。由于NO傳感器測量NO和NH具有交叉敏感性^［10-12］，其無法區分NO和NH，所以在反饋控制中增加氨泄漏監測功能。當發動機處于斷油狀態時會觸發此功能，此時如果上游NO傳感器測量值趨于0，而下游NO傳感器達到一定數值，可認為存在氨泄漏；當氨泄漏高于一定閾值時，SCR系統則會重置I控制器中的閉環系數，同時將氨存儲設定值重置為當前溫度下的最大值，進一步減少尿素噴射量，降低氨泄漏的風險，提高SCR系統尿素噴射的魯棒性。

2 結果與討論

2.1 NO下降時間、反應速率和轉化效率對比分析

圖2和圖3對比了新鮮態樣品和老化態樣品在不同溫度下NO體積濃度的下降時間及平均反應速率。從圖中可以看出兩個樣件變化趨勢相同，NO體積濃度下降時間和溫度呈反比，也就是說溫度越高，到達氨泄漏10×10^-6體積濃度的時間越短；而平均反應速率和溫度呈正比，這表明溫度越高，反應速率越快，且隨溫度升高，反應速率顯著增加。從NO體積濃度下降時間方面對比看，在200～260 ℃的溫度區間，新鮮態樣品和老化態樣品差別比較明顯，新鮮態樣品的下降時間遠高于老化態樣品，這表明高溫的水熱老化嚴重影響了催化劑的氨吸附能力，導致氨泄漏出現的時間提前，進而導致NO體積濃度下降時間的縮短。在反應速率方面，二者隨溫度變化趨勢相同，其中老化態樣品在所測溫度范圍內普遍低于新鮮態樣品，在200 ℃時的反應速率降低最明顯，達63.39%，水熱老化嚴重影響了低溫時催化劑的反應速率，但隨著溫度的升高，反應速率相對差距越來越小。

圖4示出新鮮態樣品和老化態樣品在4×10⁴ h^-1空速下的標稱NO轉化效率和老化率。由圖4可見，用于國六排放的銅基SCR催化劑的新鮮態樣品具有比較良好的催化活性，在200 ℃左右NO的轉化效率已經高于80%，在260～350 ℃區間轉化效率基本達到99%以上，而高于350 ℃后效率稍有降低，這是由于噴入過量的NH被ASC氧化成NO，導致了NO升高，但整體NO轉化效率仍高于98%。在經歷 850 ℃，30 h水熱處理之后，在整個溫度窗口范圍內，催化劑的催化活性明顯降低，標稱NO的轉化效率在200 ℃時只有22.54%，在200～260 ℃區間基本和溫度呈線性關系，隨后轉化效率逐漸平緩，最高轉化效率只有82.82%。在200 ℃時老化率最高，達到76.04%，隨著溫度的升高，老化率與NO的轉化效率隨溫度的變化規律呈相反的趨勢。

2.2 飽和氨存儲量及存儲時間的對比分析

圖5和圖6示出空速4×10⁴ h^-1下新鮮態樣品和老化態樣品的氨存儲性能對比。從圖中可以看出，新鮮態樣品和老化態樣品在飽和氨存儲量和飽和氨存儲時間變化趨勢一致，即隨著溫度的升高而降低。新鮮態樣品在200 ℃時飽和氨存儲量和時間最高，分別為19.02 g和6 953 s，而水熱老化后，僅為4.2 g和340 s，分別降低了77.92%和95.11%。這是由于高溫使催化劑活性位點大量流失，分子篩的骨架結構會受到更大的影響，導致整體的吸附能力大大降低。

對于水熱老化樣品，在飽和氨存儲量和時間方面，二者隨溫度的升高下降速率并不明顯，從圖6中可以看出，老化態樣品氨泄漏的體積濃度達到10×10^-6的時間也大大縮短，這和催化劑的氨存儲能力息息相關。同時結合標稱NO轉化效率對比圖可知，溫度較低時由于飽和氨存儲時間的急劇降低，使得氨泄漏的體積濃度快速達到10×10^-6，而此溫度下NO的反應速率也是最低的，最終導致其標稱NO轉化效率最低。從以上分析可見，催化劑的NH吸附能力和其催化活性密切相關，一般來說，吸附NH的能力越強，催化劑對于NO的催化轉化效果越好，這是因為酸性位點提供了SCR反應的場所。

2.3 WHTC排放結果對比分析

2.3.1 冷態WHTC

分別將新鮮態樣品和老化態樣品在發動機臺架進行冷熱態WHTC循環測試。圖7a示出新鮮態樣品冷態WHTC循環瞬態結果，考慮到尾排的工程目標要求和尿素水溶液的霧化特性，尿素的起噴溫度設定為180 ℃。從圖中可以看出，在0～520 s，尾排NO濃度相對較高，這是由于系統未噴尿素，尾排NO濃度基本和原排持平；當SCR前溫度到達180 ℃時，SCR系統開始噴尿素，尾排NO濃度明顯降低，此時NO的轉化效率也逐步增加；當SCR溫度高于250 ℃后，NO轉化效率高于95%；在整個冷態WHTC循環中未出現氨泄漏，同時尾排NO控制較低，新鮮態樣品冷態階段NO比排放為839.52 mg/（kW·h）。由圖7b老化態樣品冷態WHTC瞬態循環結果可見，SCR溫度和發動機NO原排變化趨勢與新鮮態樣品保持一致，在500 s左右開始噴尿素，但此后尾排NO依然較高，整體NO轉化效率低于新鮮態樣品，同時在循環717 s時出現氨泄漏，體積濃度最大達141.25×10^-6。由于SCR系統尿素噴射具有實時反饋控制，當尾排NO傳感器測量值低于NO模型值時，系統會通過加噴尿素進而提高系統的NO轉化效率，但對于老化態樣品而言，由于催化劑最大轉化效率的限制，加噴尿素并未提升NO轉化效率，反而加速了氨泄漏。

圖8對比了新鮮態樣品和老化態樣品冷態WHTC循環的關鍵參數。在原排NO和SCR溫度相差不大的情況下，老化態樣品的尾管NO比排放為1 540.72 mg/（kW·h），相對新鮮態樣品增加了83.52%，NO平均轉化效率降低了19.1%，而尿素噴射量降低了27.38%。由前文分析可知，當NO傳感器測量值低于NO模型值后SCR系統會增加尿素噴射量，隨著噴射量的增加，系統會檢測到氨泄漏，并立即通過重置閉環修正系數和最大氨存儲來降低尿素噴射量，這一過程最終減少了SCR老化態樣品在WHTC循環下尿素噴射量，避免了氨泄漏的進一步惡化。

2.3.2 熱態WHTC

圖9示出了新鮮態樣品和老化態樣品熱態WHTC循環瞬態結果。SCR溫度和發動機原排變化趨勢相同，一致性控制較好，不同于冷態階段的是，在1 800 s的循環中，SCR溫度始終高于尿素的起噴溫度，循環中SCR的最低溫度在220 ℃左右，熱態階段NO排放相比冷態階段有明顯降低，這是由于較高的SCR溫度提升了NO平均轉化效率。在氨泄漏方面，新鮮態樣品未出現氨泄漏，而老化態樣品在循環開始便出現，峰值體積濃度達到304.98×10^-6。

圖10對比了新鮮態樣品和老化態樣品熱態WHTC循環的關鍵參數。從圖中可以看出原機NO排放相差不大，但高于冷態階段，缸內燃燒溫度升高導致了原機NO排放的增加。熱態SCR的平均溫度為280 ℃，相比冷態提高24%，在國六NO排放控制策略中，SCR的溫度對NO的轉化效率起了決定性作用，因此為了保證熱態NO排放，加強后處理的熱管理控制對尾排NO的降低尤其重要。老化態樣品尾管NO比排放為1 107.41 mg/（kW·h），相比新鮮態樣品增加了7.86倍，平均轉化效率為76.85%，降低了21.07%，尿素噴射量降低21.38%，而氨泄漏平均值為41.66×10^-6，氨比排放達到了119 mg/（kW·h）。老化態樣品冷熱態加權的排放為1 168 mg/（kW·h），在型式認證試驗演示中，SCR老化態樣品的NO排放的OTL限值要求在1 200 mg（1±20%），此老化態樣品在要求范圍之中，相比新鮮態樣品，NO比排放增加了4.2倍。

2.4 實際道路試驗結果分析

為研究新鮮態樣品和老化態樣品在整車上NO的排放差異，通過標準要求的非城市車輛PEMS實際道路試驗進行對比分析，窗口及90%分位值等名詞定義具體見標準解釋，以冷卻液高于70 ℃后的數據為基礎分析。

由圖11a可知，安裝新鮮態樣品的車輛NO排放整體變化趨勢基本是市區排放最高，市郊排放有明顯的降低，而高速階段排放又逐步升高。從圖中NO窗口比排放的曲線可以看出，最大值為市區的第一個窗口，排放為553.47 mg/（kW·h），低于標準要求的690 mg/（kW·h）的窗口限值，90%分位值的排放為271.18 mg/（kW·h），NO窗口比排放的通過率為100%。從圖中可以看出，新鮮態樣品市區、市郊、高速的NO比排放分別為921.94，86.06，250.04 mg/（kW·h），市區部分的NO比排放相對于窗口比排放增加了67%。SCR的溫度相對較低，在市區階段進行到600 s左右，SCR才達到尿素的起噴溫度，市區階段前半部分未噴尿素，導致整體排放較高，同時由于第一個NO窗口比排放的計算納入了一部分低排放的市郊階段，整體窗口排放降低。市郊的NO比排放相對于市區有顯著的降低，從前文中新鮮態樣品的NO轉化效率分析可以看出，當噴入理論需求的尿素噴射量時，SCR溫度高于250 ℃時，NO的轉化效率幾乎接近99%，市郊的平均溫度為296 ℃，在NO的高效轉化區域，因此市郊的尾排NO顯著降低。在高速工況階段，相比市郊NO的比排放升高，這和之前秦劍文等^［13］研究的排放規律不同。這是由于銅基SCR催化劑后處理在高于300 ℃后NO轉化效率有一定程度的降低，同時由于高速高負荷工況整體排氣流量較大，致使空速增加，空速的增加使得NO未在催化劑表面完全反應，NO轉化效率下降^［14］，所以高速階段尾氣中的NO比排放反而相比市郊階段增加了。

圖11b示出安裝老化態樣品的車輛實際道路NO排放趨勢。從圖可以看出，老化態樣品與新鮮態樣品的NO排放變化趨勢基本相同，市區階段排放最高，市郊階段逐漸降低，到了高速階段排放又逐步升高。NO窗口比排放最大值出現在高速階段，為2 045.42 mg/（kW·h），最小值出現在市郊階段，為965.43 mg/（kW·h），可以看出老化態樣品的NO窗口比排放全部高于標準要求的690 mg/（kW·h）的窗口限值；90%分位值的排放為1 982.67 mg/（kW·h），相比新鮮態樣品增加近6.31倍；NO窗口比排放的通過率為0%，但超過500×10^-6占比僅為0.2%，遠低于限值。

為探究新鮮態樣品和老化態樣品的NO排放差異，圖12對比分析了不同工況區間有關尾氣NO排放的關鍵參數。從圖中可以看出，老化態樣品和新鮮態樣品在郊區和高速階段發動機原始NO排放相當，而在市區階段，新鮮態樣品相對老化態樣品增加19%。

圖12 車輛實際道路試驗關鍵參數對比

從SCR平均溫度表現來看，新鮮態樣品和老化態樣品不同工況下呈現相同趨勢且差異不大，基本是高速溫度最高，市郊次之，市區溫度最低。尾排NO比排放方面，老化態樣品的市區NO比排放最高達到1 850.93 mg/（kW·h），遠超標準PEMS排放限值690 mg/（kW·h），相比新鮮態樣品，市區階段排放增加了1倍，市郊階段則升高了近19倍，高速階段增加了5.42倍。新鮮態樣品SCR后處理的市區、市郊、高速的NO轉化效率分別為84.74%，98.62%，95.45%，而老化態樣品僅為62.10%，71.85%，70.10%，相比新鮮態樣品老化率分別為 -26.72%，-27.14%，-26.56%，可以看出老化態樣品在不同工況下的老化率基本相當。

3 結論

a） 在850 ℃、含10%水蒸氣的空氣中老化30 h會使SCR催化劑的催化活性明顯降低，其最高標稱NO轉化效率為82.82%，反應速率普遍低于新鮮態樣品，且在低溫段老化更為明顯，在研究的溫度窗口范圍內，氨存儲量在200 ℃時最高，但僅為4.2 g；

b） 老化態SCR催化劑的冷熱態WHTC循環NO排放加權值為1 168 mg/（kW·h），滿足國六劣化部件在OBD認證的演示要求，相比新鮮態SCR催化劑，NO平均轉化效率降低了21.1%，并且在熱態階段循環更容易出現氨泄漏，作為排放污染物的氨氣同樣需要引起關注并加以限制；

c） 在整車實際道路排放方面，老化態SCR催化劑后處理整車NO排放明顯升高，NO比排放90%分位值為1 982.67 mg/（kW·h），相比新鮮態NO增加6.31倍，NO窗口比排放的通過率為0%，但超過體積濃度500×10^-6占比僅為0.2%，遠低于國六限值5%的要求，建議后續排放法規升級需要重點限制NO的瞬態體積濃度。

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Emission Performance of Hydrothermal Aging SCR Catalysts for China Ⅵ Diesel Engine

LIU Weilin，PANG Guomin，GUO Yachen，ZHAO Liang

（CATARC Automotive Test Center（Tianjin） Co.，Ltd.，Tianjin 300300，China）

Abstract： In order to study the emission performance of selective catalytic reduction （SCR） catalyst used in the China Ⅵ certification demonstration test， the emission characteristics of fresh SCR catalyst and aged SCR catalyst were compared and analyzed from the aspects of nitrogen oxide （NO） conversion efficiency， ammonia storage performance， transient cycle emission and actual road emission through engine bench test and vehicle test. The results show that the aged SCR catalyst can be prepared through 30 h aging of the fresh SCR catalyst in air containing 10% water vapor at 850 ℃， which meets the requirements of the on-board diagnostic system （OBD） demonstration test. The adsorption capacity of aging SCR catalyst to NH reduces greatly， the average NO conversion efficiency of transient cycle test decreases by 21.1% compared with that of the fresh catalyst， and the volume concentration of ammonia leakage is up to 304.98×10^-6 which should also be paid attention to and limited as the exhaust pollutant. In terms of actual vehicle on-road emission， the NO aging rates of aged catalyst under different working conditions are similar and the NO emission of 90% decile value is 1 982.67 mg/（kW·h）， which is nearly 6.31 times higher than that of fresh catalyst. The NO window specific emission passing rate is 0%. However， the volume concentration of more than 500×10^-6 accounts for only 0.2%， which is far lower than the China Ⅵ limit value of 5%. The subsequent upgrade of emission regulations needs to focus on the transient volume concentration of NO.

Key words： selective catalytic reduction;catalyst;emission performance;hydrothermal aging

［編輯：姜曉博］