JJG 178—2007與《中華人民共和國藥典》中關于紫外可見分光光度計檢定要求的比較分析

【摘要】本文通過對比JJG 178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》和《中華人民共和國藥典》2020年版“0401紫外-可見分光光度法”對儀器技術指標的要求，發現兩者在波長、吸光度、雜散光等方面存在明顯差異，這些差異會直接影響該儀器在藥品檢驗領域中的計量確認，進而影響其結果的有效性。為了保證該儀器的計量溯源性，筆者對不同的技術指標進行科學的比較和分析，最終提出可行性建議。

【關鍵詞】紫外-可見分光光度計；檢定；計量確認

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.063

Comparison Analysis of UV-Visible Spectrophotometer Calibration Requirements between JJG 178—2007 and Pharmacopoeia of the People’s Republic of China

ZHOU Shaohua

（Wuxi Drug Safety Inspection and Testing Center， Wuxi 214000， China）

Abstract： This article compares the technical requirements of JJG 178—2007 Ultraviolet， Visible， Near-Infrared Spectrophotometers and the 2020 edition of the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China ， specifically the "0401 Ultraviolet-Visible Spectrophotometric Method." The comparison reveals significant differences in wavelength， absorbance， stray light， and other aspects. These differences directly impact the metrological confirmation of the instrument in the field of pharmaceutical inspection and can affect the validity of its results. To ensure the metrological traceability of the instrument， the author conducts a scientific comparison and analysis of these different technical specifications and ultimately proposes feasible suggestions.

Keywords： UV visible spectrophotometer； verification； metrological confirmation

0引言

紫外-可見分光光度法是在190～800 nm波長范圍內測定物質的吸光度，用于鑒別、雜質檢查和定量測定的方法。通過特定波長范圍內樣品的光譜與對照光譜或對照品光譜的比較，或通過確定最大吸收波長，或通過測量兩個特定波長處的吸光度比值而鑒別物質。用于定量時，在最大吸收波長處測量一定濃度樣品溶液的吸光度，并與一定濃度對照溶液的吸光度進行比較或采用吸收系數法算出樣品溶液的濃度[1]。

紫外-可見分光光度計是基于朗伯-比爾定律，利用物質分子對紫外可見光譜區的輻射吸收來進行定性和定量分析的一種分析儀器[2]，在藥品檢驗領域應用極為廣泛。

計量是指實現單位統一、量值準確可靠的活動。為保證儀器設備出具的檢驗檢測數據準確有效，《檢驗檢測機構資質認定評審準則》中要求儀器設備在投入使用前，應經過計量，確認其是否滿足檢驗檢測的要求。

計量規程由國家計量主管部門組織制定并批準頒布，在全國范圍內施行，作為計量器具特性評定和法制管理的計量技術法規。計量單位對儀器設備進行計量需要按照特定的計量規程來進行操作。

長期以來由于計量規程并沒有特別關注儀器在藥品生產、流通、檢驗各環節中使用的特殊要求，造成了設備計量標準和藥品實際使用標準的割裂，特別是儀器設備計量后的計量確認，由于從業人員沒有注意到二者標準的不一致，對計量確認的概念不明、依據不清、方法不懂，結果造成計量確認流于形式，上述現象不利于藥品行業的發展和監管，會給人民群眾用藥安全帶來安全隱患。

目前，紫外-可見分光光度計適用的計量規程為JJG 178—2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》（以下簡稱《規程》），其中的計量性能要求包括：1）波長最大允許誤差；2）波長重復性；3）噪聲與漂移；4）最小光譜帶寬；5）透射比最大允許誤差；6）透射比重復性；7）基線平直度；8）電源電壓的適應性；9）雜散光；10）吸收池的配套性。通用技術要求包括：1）安全性能；2）標志；3）外觀；4）吸收池。

計量機構對紫外-可見分光光度計出具的檢定證書，檢定結論為合格（符合xx級）。

同時《中華人民共和國藥典》2020年版（以下簡稱《藥典》）“0401紫外-可見分光光度法”在儀器的校正和檢定一欄也有相應的規定，主要包括：1）波長；2）吸光度的準確度；3）雜散光的檢查三部分。

1《藥典》與《規程》的差異化研究

1.1波長

《規程》中為便于描述計量性能要求，將儀器的工作波長劃分為三段，分別是A段（190 nm～340 nm）、B段（340 nm～900 nm）、C段（900 nm～2600 nm）。按照計量性能的高低將儀器劃分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，共4個級別[2]。波長最大允許誤差要求見表1。

《藥典》中紫外-可見分光光度法的波長范圍為190～800 nm，對應為計量規程中的A+B段，《藥典》對儀器波長的允許誤差為：紫外光區±1 nm，500 nm附近±2 nm；對比表1可以發現，A段波長需要滿足Ⅲ級要求，在B段需要滿足Ⅱ級要求。

1.2吸光度的準確度（透射比最大允許誤差）

《藥典》的規定是吸光度的準確度，判斷參數為吸收系數，但是《規程》中檢定的項目為透視比。二者檢查過程及標準如下：

《藥典》：可用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60 mg，精密稱定，用0.005 mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000 mL，在規定的波長處測定并計算其吸收系數，并與規定的吸收系數比較，應符合表2中的規定。

《規程》：用質量分數為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001 mol/L高氯酸標準溶液及標準吸收池，分別在235、257、313、350 nm處測量透射比三次，結果應符合表3規定。

通過比較筆者發現，二者雖然檢查的波長點相同均為235 nm、257 nm、313 nm、350 nm四個點，但是所用的標準物質以及最后判斷的參數還有允許誤差范圍均有較大的差異，檢定的數據無法作為藥典要求的判斷依據，如果不對儀器進行藥典附加項目的檢查就會造成該項檢查的缺失，對結果數據的可靠性造成影響。

1.3雜散光的檢查

《藥典》按表4所列的試劑和濃度，配制成水溶液，置1 cm石英吸收池中，在規定的波長處測定透光率，透光率應符合表4中的規定。

《規程》選擇規定的雜散光測量標準物質，在相應波長處測量標準物質的透射比，其透射比值即為儀器在該波長處的雜散光。

A段用碘化鈉標準液（濃度為10.0 g/L）于220 nm，亞硝酸鈉標準液（濃度為50.0 g/L）于360 nm，10 nm標準石英吸收池，蒸餾水作參比，光譜帶寬2 nm（無光譜帶寬調整擋的儀器不設）測量其透射比示值，應符合表5中的規定。

對比不難發現，二者標準液的濃度相差較大，而且測定的波長有所不同，藥典要求在220 nm和340 nm處測定測光率，而規程要求在220 nm和360 nm處測定透射比，并且限度范圍也不一樣，二者的對比見表6。

2結論和建議

通過對《中華人民共和國藥典》、JJG 178—2007在波長、吸光度的準確度（透射比最大允許誤差）以及雜散光三部分內容的比較，發現計量部門的計量規程并不能完全滿足藥典對儀器設備的性能要求。由于藥品檢驗部門長期以來對儀器設備的計量確認存在著一些誤區，即認為計量檢定合格的儀器設備就一定是滿足藥品檢驗要求的，如果藥品的檢驗部門沒有意識到這些差異，而是想當然地將計量部門的結論作為設備計量確認的結論，很容易造成數據的偏差以及結果的錯誤。

基于上述情況，筆者提出以下建議：1）建議藥品檢驗部門將計量的檢定證書改成計量校準證書，校準證書中的上述項目與計量單位協商進行相應的微調，按照《藥典》的方法進行操作。2）考慮到上述三個項目的標準物質制作較為簡單，藥品檢驗單位可內部制定相應的儀器性能測試SOP，在計量檢定/校準證書以外對上述三個項目進行單獨測量判別。

【參考文獻】

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2020版四部[M].北京：中國醫藥科技出版社，2020.

[2]紫外、可見、近紅外分光光度計：JJG 178—2007[S].

【作者簡介】

周紹華，男，1984年出生，主管藥師，碩士，研究方向為制藥工程。

（編輯：于淼）