電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法測定銅精礦有害元素的不確定度評定

【摘要】本文采用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）測定銅精礦有害元素，并對測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評定，分別對重復(fù)測量和定容體積、工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋、試樣稱量、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀等影響測量不確定度的分量進(jìn)行分析，為測定銅精礦有害元素的不確定度評定提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】銅精礦；有害元素；電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.003

Evaluation of Uncertainty in the Determination of Harmful Elements in Copper Concentrate by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy

QIU Jinyan， HU Fenjing， TANG Boying， LU Mingqiao

（Zhoushan Customs Comprehensive Technical Service Center， Zhoushan 316000， China）

Abstract： This article describes the use of inductively coupled plasma optical emission spectroscopy （ICP-OES） to determine the levels of harmful elements in copper concentrate. It also discusses the assessment of measurement uncertainty by considering factors such as repeatability， volume adjustment， working curves， dilution of standard solutions， sample weighing， and the influence of the inductively coupled plasma optical emission spectrometer. These analyses provide a basis for the evaluation of uncertainty in the determination of harmful elements in copper concentrate.

Keywords： copper concentrate； harmful elements； inductively coupled plasma emission spectroscopy； uncertainty

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）在銅精礦成分分析中得到了廣泛應(yīng)用。然而，測定結(jié)果往往存在一定的不確定性。因此，對ICP-OES法測定銅精礦有害元素的不確定度進(jìn)行評估顯得尤為重要。

1檢測方法

稱取約0.2 g的樣品，定容體積為100 mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為1000μg/mL，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度：0.4、2.0、10.0、50.0μg/mL，鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度：0.1、0.5、1.0、5.0μg/mL，砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度：0.2、1.0、5.0、20.0μg/mL。標(biāo)準(zhǔn)溶液分別重復(fù)測3次，總計12次。試樣溶液平行測定2個，每個分別測3次，總計6次。

2數(shù)學(xué)模型建立

3不確定度來源識別

1）重復(fù)測量和定容體積引入的不確定度。2）工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋引入的不確定度。3）試樣稱量引入的不確定度。4）電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀引入的不確定度。

4不確定度分量的評定

4.1重復(fù)測量引入的不確定度

5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

6擴(kuò)展不確定度的評定

7測量結(jié)果及不確定度表達(dá)

8結(jié)束語

在未來的研究中，可以進(jìn)一步探索新的不確定度評估方法和技術(shù)，以期在使用ICP-OES法測定銅精礦有害元素時對其測量不確定度進(jìn)行更精確的評估。同時，也應(yīng)關(guān)注其他分析技術(shù)在相同領(lǐng)域的應(yīng)用情況，探索是否存在更為優(yōu)秀的分析方案，以不斷提升分析工作的效率和精確度。

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【作者簡介】

裘金燕，女，1982年出生，工程師，研究方向為實驗設(shè)計與優(yōu)化。

（編輯：李鈺雙）