響應(yīng)曲面法優(yōu)化六氟磷酸鋰生產(chǎn)過程的研究

王礦賓

摘 要：六氟磷酸鋰產(chǎn)品作為鋰電池的一個(gè)關(guān)鍵原材料，其產(chǎn)品質(zhì)量的提升對(duì)提升鋰電池的性能有著關(guān)鍵意義。本文通過應(yīng)用響應(yīng)曲面法對(duì)六氟磷酸鋰生產(chǎn)線進(jìn)行優(yōu)化，找到降溫速率、干燥溫度和干燥時(shí)間的最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)，以降低六氟磷酸鋰產(chǎn)品中的酸度。

關(guān)鍵詞：六氟磷酸鋰;酸度;響應(yīng)曲面法;優(yōu)化

隨著環(huán)境問題的越來越嚴(yán)重，人民急需開發(fā)太陽能、風(fēng)能等新型清潔能源，以緩解經(jīng)濟(jì)發(fā)展速度過快與能源環(huán)境之間日益尖銳的矛盾[1]。而鋰離子電池不僅能夠?yàn)槭謾C(jī)、電腦等便攜式電子產(chǎn)品提供理想能源，也能夠滿足未來新能源電動(dòng)汽車的高安全、高容量密度和高倍率等需求。鋰離子電池已在人們生活中扮演著越來越重要的角色[2，3]。六氟磷酸鋰產(chǎn)品作為鋰電池的一個(gè)關(guān)鍵原材料，其產(chǎn)品質(zhì)量的提升對(duì)提升鋰電池的性能有著關(guān)鍵意義。

響應(yīng)曲面法是利用合理的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法并通過實(shí)驗(yàn)得到一系列數(shù)據(jù)，采用多元二次回歸方程來擬合影響因子與響應(yīng)變量之間的函數(shù)關(guān)系，通過對(duì)回歸方程的分析來尋求最優(yōu)工藝參數(shù)，解決多變量問題的一種統(tǒng)計(jì)方法[4，5]。因此，本文通過應(yīng)用響應(yīng)曲面法對(duì)六氟磷酸鋰生產(chǎn)線進(jìn)行優(yōu)化，找到降溫速率、干燥溫度和干燥時(shí)間的最佳組合，以降低六氟磷酸鋰產(chǎn)品中的酸度。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文在前期實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，以降溫速率、干燥溫度、干燥時(shí)間為影響因子，進(jìn)行三因素三水平的響應(yīng)曲面分析，以確定最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。因素及水平如表1所示。

采用微量滴定管，以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定試樣中的游離酸。具體實(shí)驗(yàn)步驟參考 HG/T 4066-2008。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

在響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)中，我們運(yùn)用中心復(fù)合設(shè)計(jì)的方法，實(shí)驗(yàn)運(yùn)行順序及其所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

通過分析結(jié)果可知，一次項(xiàng)（降溫速率、干燥時(shí)間、干燥溫度）、二次項(xiàng)（降溫速率*降溫速率、干燥時(shí)間*干燥時(shí)間、干燥溫度*干燥溫度、降溫速率*干燥時(shí)間、降溫速率*干燥溫度、干燥時(shí)間*干燥溫度）均為顯著影響因子;同時(shí)，失擬對(duì)應(yīng)的P值為0.162，大于0.05，說明該模型有效。

所建立的擬合方程如下：

酸度 = 271.6 + 77 降溫速率 - 6.58 干燥時(shí)間 - 7.91 干燥溫度 + 271.3 降溫速率*降溫速率 + 0.0708 干燥時(shí)間*干燥時(shí)間 + 0.1047 干燥溫度*干燥溫度 - 2.94 降溫速率*干燥時(shí)間 - 2.96 降溫速率*干燥溫度 + 0.0593 干燥時(shí)間*干燥溫度

對(duì)該模型進(jìn)行響應(yīng)曲面分析，首先做曲面圖，找到曲面的最低點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。相應(yīng)等值線圖和曲面圖如下圖1和圖2所示。

由圖1和圖2可知，在所選取的參數(shù)區(qū)間內(nèi)，存在酸度最小值。通過最優(yōu)化設(shè)計(jì)，即可確定最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)。最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置為：降溫速率為0.23℃/h，干燥時(shí)間為38.65h，干燥溫度為30.08℃。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證

根據(jù)以上分析結(jié)果，我們分別將三個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置為：降溫速率為0.23℃/h，干燥時(shí)間為38.65h，干燥溫度為30.08℃。并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的酸度進(jìn)行分析，由分析結(jié)果可知，在該實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置下，酸度的平均值為34.47ppm，與實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ偷念A(yù)測結(jié)果基本吻合。

4 結(jié)論

通過應(yīng)用響應(yīng)曲面法對(duì)六氟磷酸鋰生產(chǎn)線進(jìn)行優(yōu)化，找到降溫速率、干燥溫度和干燥時(shí)間的最佳組合，以降低六氟磷酸鋰產(chǎn)品中的酸度。最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)為：降溫速率為0.23℃/h，干燥時(shí)間為38.65h，干燥溫度為30.08℃。在設(shè)置最佳實(shí)驗(yàn)參數(shù)的條件下，六氟磷酸鋰產(chǎn)品酸度的平均值為34.47ppm，產(chǎn)品指標(biāo)優(yōu)于未改進(jìn)前的產(chǎn)品指標(biāo)。

參考文獻(xiàn)

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[2]Armand M，Tarascon J M.Building better batteries.[J].Nature，2008，451（7179）：652-657.

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[4]胡雅琴.響應(yīng)曲面二階設(shè)計(jì)方法比較研究[D].天津大學(xué)，2005.

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