郭婧潭 侯杰齡 馬英捷 周慧婷 王東偉 王旭東



摘????? 要: 采用正交試驗法探索微波輔助提取酸棗仁油的工藝。實驗結果表明,微波輔助提取酸棗仁油的最佳條件為提取時間為5 min,提取溫度為40 ℃,料液質量比為1∶7。此工藝穩定可行,為酸棗仁油的規?;a,提供一定的借鑒意義。
關? 鍵? 詞:酸棗仁油; 微波; 提取工藝
中圖分類號:R284.2???? 文獻標識碼: A???? 文章編號: 1004-0935(2024)06-0899-03
現代生活節奏加快,人們壓力越來越大,失眠等問題越來越多[1],現代失眠藥物中,西藥安眠鎮靜的合成類藥物具有較大副作用,相比之下,中藥安眠鎮靜類藥物副作用小的優勢明顯[2]。酸棗仁是鼠李科植物酸棗的干燥成熟種子,是中醫安神之要藥,具有安神、寧心、養肝等功效,是衛健委頒布的第一批藥食同源兩用品[3]。酸棗仁是我國常見的中藥材,酸棗仁油的提取工藝有很多種,包括超臨界CO2萃取技術、微波輔助萃取技術、聚酰胺樹脂分離法等[4],其中微波輔助萃取技術能夠縮短生產時間、減少能源消耗以及廢物產生,同時提高產出率和提取物的純度,具有很好的發展前景[5]。
1? 實驗部分
1.1? 原料
酸棗仁購自沈陽鴻安堂大藥房有限公司,產于遼寧省朝陽縣,取酸棗仁,打粉,過四號篩,所有樣品做成酸棗仁粉待用。
1.2? 儀器
AL-IMC1型 智能微波萃取儀(北京一葉藍天科技有限公司);微型萬能試樣粉碎機(山東經欣粉體設備科技有限公司);電熱恒溫磁力攪拌器(鄭州生化儀器有限公司);電子天平(深圳市怡華新電子有限公司);HH-M4恒溫水浴鍋(江蘇新春蘭科學儀器有限公司);微量凱式定氮裝置;灰化爐等。
1.3? 方法
1.3.1? 實驗參數測定
水分、粗脂肪含量的測定:GB/T 5497—1985[6]。
粗蛋白質含量的測定:GB/T 5009.5—2016[7]。
灰分的測定:GB/T 5505—2008[8]。
1.1.2? 微波輔助提取方法
用電子天平精確稱取干燥酸棗仁粉100 g,置入干燥的燒瓶內,然后利用微波萃取儀提取,得到混合物后過濾、減壓回收溶劑,油脂干燥后稱重。酸棗仁油的提取效果用出油率表示:提取實際油脂質量(g)/原料質量(g)×100%。在單因素分析基礎上,通過時間、溫度、料液質量比三個因素,進行3因素3水平正交實驗,以此確定最佳的微波輔助萃取環境,各因素值如表1所示。
2? 結果與討論
2.1? 酸棗仁的主要成分
酸棗仁的主要營養成分中,粗蛋白最多為34.87%,其次為粗脂肪,占29.34%,粗纖維較少,僅為0.22%,具體結果如表2所示。
2.2? 酸棗仁油提取單因素實驗
以下微波輔助萃取實驗所選溶劑均為正己烷,微波功率均為800 W。
2.2.1? 提取時間
設定微波萃取儀工作環境,提取溫度為45 ℃,料液質量比為1∶5,提取時間為變量,測得6組實驗測繪曲線,結果如圖1所示。
由圖1可以看出,隨著微波輔助萃取時間的增加,酸棗仁油的提取率越來越高,由于實驗設置時間最多為8 min,此時酸棗仁油的提取率最高。從該曲線能夠看出,時間達到5 min后,提取率已經趨于平緩,增長的空間很小,綜合成本和提取率考慮,提取時間為5 min,酸棗仁油提取效果最佳。
2.2.2? 提取溫度
設定微波萃取儀工作環境,提取時間為5 min,料液質量比為1∶5,提取溫度為變量,測得6組實驗測繪曲線,結果如圖2所示。
從圖2可看出,酸棗仁油提取率隨著時間的增加,提取率逐漸上升,尤其是30~40 ℃,提取率增加非常明顯,溫度達到40 ℃后,提取率反而呈逐漸下降的趨勢。
2.2.3? 料液質量比
設定微波萃取儀工作環境,提取時間為5 min,提取溫度為40 ℃,料液比變量,測得6組實驗測繪曲線,結果如圖3所示。
從圖3可看出,隨溶劑用量的增加,酸棗仁油提取率逐漸上升,1∶5明顯高于1∶4,料液質量比為1∶5后再增加,提取率的增長不明顯,說明料液質量比大于1∶5,提取酸棗仁油量的影響較小。
2.3? 微波輔助萃取酸棗仁油的最佳條件
依據微波輔助提取酸棗仁油單因素實驗結果,選擇對應的三個因素進行L9(34)正交實驗,結果如表3、表4所示。
從正交實驗結果表和方差分析結果可知,單因素分析中,對酸棗仁油提取效率影響比重大小依次為料液質量比>提取時間>提取溫度。方差分析后可知,只有因素C,即料液質量比顯著(p<0.05)。因此,微波輔助提取酸棗仁油的最佳條件為A2B2C3,即提取時間為5 min,提取溫度為40 ℃,料液質量比為1∶7。
2.4? 討論
我國酸棗種植已有4 000多年,廣泛分布在黃河沿岸,是中草藥寶庫中的重要中藥,藥用歷史有上千年之久,在《神農本草經》中被列為上品,目前是我國特有的出口商品之一[9]。酸棗仁的藥理作用基于其化學成分,隨著現代藥理學的發展,以及中藥材的現代化進程,很多學者對酸棗仁的化學成分進行研究[10]。酸棗仁的主要成為為脂肪油,占比達30%以上,其中主要有8中脂肪酸,分別是油酸、亞油酸、花生烯酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山芋酸、亞麻酸[11]。臨床上酸棗仁主要用于鎮靜、催眠,以及抗氧化作用。近些年的研究表明,其在抗腫瘤、心血管系統也有一定的作用。
本研究主要基于微波輔助提取酸棗仁油,選擇提取溫度、提取時間、料液比三個因素進行研究。單因素研究中,確定每個因素的最佳條件,分別是提取溫度為40 ℃,提取時間為5 min,料液質量比為1∶5。然后以三個因素的最佳水平為基礎上下浮動,每個因素選擇3個水平,進行多因素正交實驗,得出影響酸棗仁油提取率的比重分別為料液比>提取溫度>提取時間。經方差分析,料液比是顯著因素,選擇最大值,最終確定微波輔助提取酸棗仁油的最佳條件為提取時間為5 min,提取溫度為40 ℃,料液質量比為1∶7。
3? 結 論
微波輔助提取的原理是通過微波加熱原料,產生分子極化、離子導電等效應,不同物質的介電常數差異,使其吸收不同的微波能。在微波場內,待提取物會被選擇性加熱,然后從原料中分離,進入到介電常數很小、微波吸收能力很差的萃取劑中。與其他萃取方式相比,微波輔助萃取的提取率較高,生產時間較短,降低操作費用的同時,滿足環保的理念。本研究通過正交實驗和方差分析,確定了微波輔助提取酸棗仁油的最佳提取時間、溫度、料液比。
參考文獻:
[1]陳美玲,廖鈺婷,吳鈺婷,等.不同方法提取酸棗仁皂苷A的比較研究[J].農產品加工,2021(24):32-38.
[2]翟瑩瑩,龔千鋒,于歡,等.響應面法優化酸棗仁油提取工藝研究[J].中國油脂,2018,43(09):14-16.
[3]許朝陽,王宗德,侯天宇,等.微波輔助山蒼子核仁油提取工藝研究[J].生物災害科學,2023,46(02):216-223.
[4]馬東來,李新蕊,司明東,等. GC-MS測定不同采收期酸棗仁中脂肪油成分[J]. 食品研究與開發,2021,42(4):161-164.
[5]段蕾,韓墨,衛滋花,等.微波輔助提取油莎豆油及其脂肪酸分析[J].糧食與油脂,2021,34(05):59-62.
[6]冀經倫,王淼,劉桂萍,等.微波輔助提取杜仲籽殼酸性多糖及杜仲膠的工藝研究[J].遼寧化工,2021,50(04):470-473.
[7]杜超,張雄,成剛.微波輔助提取獼猴桃籽油的工藝[J].食品工業,2020,41(06):152-155.
[8]張雅娜,郭麗,蘇悅,等.超聲、冷凍-微波輔助水酶法提取芝麻油的研究[J].食品研究與開發,2019,40(20):102-109.
[9]吳桂蘋,賈雯,谷風林,等.超聲波-微波輔助溶劑提取胡椒鮮果油樹脂的工藝研究[J].中國調味品,2019,44(05):124-129.
[10]常曉,司書博,張迪.分析疏肝解郁安神湯聯合酸棗仁湯對抑郁癥伴失眠患者睡眠質量的影響[J].世界睡眠醫學雜志,2024,11(01):84-87.
[11]石磊,韋虎剛,張建平.酸棗仁湯聯合右佐匹克隆片對長期失眠患者睡眠質量的影響[J].臨床醫學研究與實踐,2024,9(02):117-120.
Optimization of Microwave-assisted Extraction Process for Jujube Kernel Oil
GUO Jingtan1,2, HOU Jieling3, MA Yingjie4, ZHOU Huiting2, WANG Dongwei2, WANG Xvdong5
(1. Liaoning Institute of Basic Medicine, Shenyang Liaoning 110101, China;
2. Liaoning Vocational College of Pharmaceutical Sciences, Shenyang Liaoning 110101, China;
3. Beijing Fukangren Biopharmaceutical Technology Co., Ltd., Beijing 100000, China;
4. Dandong Pharmaceutical Group Co., Ltd., Dandong Liaoning 118000, China;
5. Dandong Pharmaceutical Yonghexiang Hospital, Dandong Liaoning 118000, China)
Abstract: The orthogonal test method was used to explore the microwave-assisted extraction process of jujube seed oil. The experimental results showed that the optimal conditions for microwave-assisted extraction of jujube seed oil were as follows: extraction time 5 min, extraction temperature 40 ℃, and material-to-liquid ratio 1∶7. This process is stable and feasible, providing certain reference for the large-scale production of jujube seed oil.
Key words: Jujube seed oil; Microwave; Extraction process