核桃殼/酚醛樹脂生物質復合材料選擇性激光燒結工藝參數研究

李亦聰，李健，郭艷玲

摘要：黑龍江省作為農林業大省，盛產核桃，這種果殼來源豐富且產量高，同時也伴隨著大量農業廢棄物的產生。為改善這一現狀，需要對廢棄核桃殼進行合理資源利用。選取廢棄核桃殼作為粉末基體材料，將碳含量豐富的酚醛樹脂粉作為黏結劑，制備用于選擇性激光燒結的核桃殼/酚醛樹脂生物質復合材料，不僅可以擴大生物質復合材料粉體的種類，還可以通過該技術的三維性，定制復雜結構的多孔碳前驅體，在海水淡化、新能源方面作出貢獻。建立四因素三水平的正交試驗方案，通過方差分析法和綜合加權評價法，探討激光功率、掃描速度、掃描間距和分層厚度4因素對燒結件密度、彎曲強度和Z軸精度的影響規律，確定最優激光燒結工藝參數組合，使用掃描電鏡（scanning electron microscope，SEM）對成型件燒結斷面進行表征。試驗結果表明，激光功率對燒結件密度、彎曲強度和Z軸精度的影響最大，掃描速度對燒結件密度和彎曲強度的影響最小，掃描間距對Z軸精度影響最??；最優工藝參數組合為激光功率10 W、掃描速度2 m/s、掃描間距0.1 mm、分層厚度0.12 mm。

關鍵詞：選擇性激光燒結；生物質復合材料；工藝參數；彎曲強度；掃描電鏡

中圖分類號：S784；TB332 文獻標識碼：A文章編號：1006-8023（2024）03-0125-10

Study on Selective Laser Sintering Process Parameters of Walnut Shell/Phenolic Resin Biomass Composite Material

LI Yicong， LI Jian， GUO Yanling*

（College of Mechanical and Electrical Engineering， Northeast Forestry University， Harbin 150040， China）

Abstract：Heilongjiang Province， as a major agricultural and forestry province， is rich in walnuts. This kind of shell is rich in source and high in yield. At the same time， it is accompanied by a large number of agricultural wastes. In order to improve this situation， it is necessary to make rational use of waste walnut shells. In this experiment， waste walnut shell was selected as the powder matrix material， and phenolic resin powder with rich carbon content was used as the binder to prepare walnut shell / phenolic resin biomass composites for selective laser sintering. It can not only expand the types of biomass composite powder， but also customize the porous carbon precursor with complex structure through the three-dimensional nature of the technology， and contribute to seawater desalination and new energy. The orthogonal experimental scheme of four factors and three levels was established. The influence of laser power， scanning speed， scanning spacing and layer thickness on the density， bending strength and Z-axis accuracy of sintered parts was discussed by variance analysis and comprehensive weighted evaluation method. The optimal combination of laser sintering process parameters was determined， and the sintering section of the molded parts was characterized by scanning electron microscopy （SEM）. The experimental results showed that the laser power had the greatest influence on the density， bending strength and Z-axis accuracy of the sintered parts. The scanning speed had the least influence on the density and bending strength of the sintered parts. The factor that had the least influence on the Z-axis accuracy was the scanning spacing. The optimal process parameter combination is： laser power 10 W， scanning speed 2 m / s， scanning spacing 0.1 mm， layered thickness 0.12 mm.

Keywords：Selective laser sintering; biomass composite materials; process parameters; bending strength; scanning electron microscope

0引言

選擇性激光燒結技術（Selective Laser Sintering，SLS），有著成型精度高，加工工藝簡便等優點，在目前的3D打印技術中，其應用最為廣泛和成熟[1-2]，該技術運用計算機建模軟件及STL（STereoLithography）切片模型，采取粉面逐層疊加的方式，利用激光對粉床進行選擇性燒結從而形成三維實體[3]?？梢栽谳^短時間內對形狀復雜且結構穩定的金屬、陶瓷和高分子等不同材料的零件進行加工[4-5]，在激光燒結試驗中，燒結件的效果主要取決于工藝參數，因此良好的工藝參數對于燒結件的成型效果至關重要[6-7]。

高分子基材料作為SLS主要粉體材料，仍面臨著一些問題和挑戰，例如種類較少、功能缺乏和生產成本高[8]。相比之下，生物質復合材料作為新興的SLS粉體材料，具有低成本和低耗能的優點，并且尺寸精度高，制備工藝簡單[9]。Li等[10]將稻殼和聚酰胺混合制備了新型生物質復合材料，將其應用于熔模鑄造，顯著提升鑄件成型質量。Idriss等[11]制備了花生殼/聚醚砜復合材料，并通過滲蠟后處理將燒結件的彎曲強度提升至15.7 MPa，較其他生物質耗材，強度有很大提升。Zhang等[12]對碳納米管/木塑復合材料進行激光燒結試驗，并通過微波后處理提升燒結件力學強度。這些生物質復合材料結合了生物質特性以及高分子材料的性能，其燒結件堅硬耐磨、使用壽命長，并且和木材相比，具有更好的穩定性，可循環利用，擴大了應用制造的材料范圍[13-15]。

黑龍江省富含大量核桃堅果資源，這種堅果富含豐富的脂肪、蛋白質和礦物質，具有較高營養價值，這不僅擴大了市場的需求，同時也增加了廢棄核桃殼的產生，引發環境污染等問題。因此，需要加大對廢棄核桃殼的資源利用[16-17]。核桃殼相較于松子殼、榛子殼等其他果殼，顆粒較大并且表面質地堅硬，與稻殼、竹材和木材相比，更易于加工粉碎，加工后顆粒形狀近似球形，可大大提升粉末的流動性，從而進一步提高SLS中鋪粉的平整效果[18-19]。

酚醛樹脂是一種由酚類化合物和醛類化合物縮聚形成的一類樹脂，與PES、聚乳酸等材料相比，其C元素含量更多，是較為優秀的碳源，具備做復雜結構碳電極的潛質，同時也是一種被廣泛應用的黏結劑，因其具有良好的耐熱性能、機械性能等優點而運用于工業生產、交通運輸及電子通信等各個領域[20-21]。本研究以核桃殼粉末為基體材料，熱固性酚醛樹脂作為黏結劑，制備核桃殼/酚醛樹脂生物質復合粉體材料并用于選擇性激光燒結，采用正交試驗法[22-23]、方差分析[24-25]和綜合加權評價法[26]對燒結件密度、彎曲強度及Z軸精度進行試驗數據分析，從而得出最優的SLS工藝參數組合，并以此燒結獲得具備復雜結構的電極前驅體，為后續碳電極的制備提供理論與試驗基礎。

1試驗部分

1.1原材料

核桃殼粉末粒徑約為20 μm，球狀顆粒，如圖1所示，其主要成分為木素、纖維素以及半纖維素，富含C、H、O、N和S等元素[27]，試驗選取的核桃殼來自黑龍江省大興安嶺廢棄林場。

酚醛樹脂型號為2123熱固性，粒徑約為5～20 μm，片狀顆粒，如圖2所示，產自山東濟南大暉化工科技有限公司。

1.2復合材料制備

將核桃殼放入SHR-50A高速混合機進行破殼打碎得到核桃殼粉末，并用ZS-350振蕩篩對其進行篩選，隨后將核桃殼粉放入DHG-9241恒溫干燥箱，干燥溫度設定為100 ℃，時間為12 h，同樣對酚醛樹脂粉末進行干燥處理，干燥溫度設定為40 ℃，時間為12 h；將干燥后的核桃殼/酚醛樹脂復合粉末放入STH-50 kg立式混色機，其質量比3∶7，混合處理過程為低速狀態下混合20 min，然后在高速狀態下混合5 min，防止在機械混合過程中粉體溫度過高而導致粉末顆粒粘連成塊，需要保證混合機中粉體溫度不高于35 ℃，最終得到核桃殼/酚醛樹脂復合粉末。

1.3SLS預試驗

對制備好的核桃殼/酚醛樹脂粉末進行SLS預試驗，保證燒結件可成型且具備一定的力學性能，在前期的大量工作中，確定基本的燒結參數范圍，即激光功率8～12 W，掃描速度1.8～2.2 m/s，掃描間距0.10～0.15 mm，分層厚度0.08～0.12 mm。

差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry， DSC）可以有效分析粉末的熱性能[28]，圖3為核桃殼/酚醛樹脂混合粉末DSC曲線，其玻璃化轉化溫度約為66 ℃，經過多次試驗確定，設定核桃殼/酚醛樹脂復合材料較為適宜的激光燒結預熱溫度為66 ℃。

2工藝參數分析及優化

2.1測試方法

2.1.1密度測試及表征

采用游標卡尺量取彎曲燒結件的長、寬和高，分別記為l、w、h，使用分析天平測量

每個燒結件質量m，利用式（1）計算成型密度，取5組式樣測量結果平均值為最終結果。

ρ=mlwh。（1）

式中，ρ為燒結件密度，g/cm3。

2.1.2彎曲強度測試及表征

采用電子萬能試驗機（Byes3003，邦億精密量儀（上海）有限公司）測試標準彎曲件的彎曲強度，測試件彎曲試樣采用國家標準GB/T 9341—2008，測試式樣尺寸為80 mm×10 mm×4 mm，5個式樣一組，取平均值作為測量結果，其余測試參數為跨距60 mm，位移速度為5 mm/s，激光燒結后彎曲式樣件均使用數顯游標卡尺進行測量。

2.1.3Z軸精度測試及表征

Z軸精度測試及表征，用數顯游標卡尺測量每個測試件Z軸高度h，最終結果取5組式樣平均值，利用式（2）計算Z軸精度誤差。

σ=1-hg-hh×100%。（2）

式中：σ為燒結件的尺寸精度，%；hg為成型件的設計尺寸，mm。

2.2正交試驗設計與結果

在SLS試驗中，激光功率、掃描速度、掃描間距和分層厚度是影響粉末成型的最關鍵因素，以這4個主要因素為試驗因素，設計四因素三水平的正交試驗，見表1。

9組燒結件的試驗結果，見表2，可以看到第8組燒結件密度最大，第9組燒結件彎曲強度最大，第3組試驗燒結件Z軸精度最高。

2.3方差分析

在正交試驗中，通常利用方差分析對數據進行分析，方差反映的是因素離散程度，方差越大，表示試驗因素對試驗指標影響越大，同理，方差越小，表示試驗因素對試驗指標影響越小。式（3）—式（5）是方差分析法中用到的計算公式。

mij=knMij。（3）

Rj=Maxmij-Minmij。（4）

Sj=kn∑ki=1m2ij-1nT2。（5）

式中：mij為因素j的第i個水平的均值；n為試驗的次數；k為水平數；Mij為第j列水平號為i的和；Rj為極差；Sj為方差；T為測量的數據之和。

2.3.1密度方差分析

由表3與圖4數據分析可知，激光功率（A）以12 W最優，激光功率增加會使得激光能量密度增大，較高的能量密度可以增強酚醛樹脂顆粒的熔融效果，故制件密度增加。掃描速度（B）以1 800 mm/s最優，掃描速度較低時，粉末顆粒吸收的能量密度就越高，制件密度因此增加。激光掃描間距（C）以0.100 mm最優，激光掃描間距越低，粉末顆粒接受愈多的能量，成形密度也就越大。分層層厚（D）以0.08 mm最好，粉末顆粒分層層厚越小，加工層粉末顆粒預熱越充分，激光選區燒結過程也越充分，較小的分層層厚可獲得較大的燒結密度。從方差（S）分析可知，激光功率（A）對制件成形密度影響最為顯著，其余依次為激光掃描間距（C）、分層厚度（D）、掃描速度（B）。從密度的評價指標來看，其最優工藝參數組合為激光功率12 W、掃描速度1 800 mm/s、掃描間距0.100 mm、分層厚度0.08 mm，即A3B1C1D1。

由表3中數據可以繪制成形件密度與加工參數四因素的關系柱狀圖，如圖4所示。

2.3.2彎曲強度方差分析

由表4和圖5的數據可得，激光功率（A）以12 W最優，粉末吸收能量與激光功率大小呈正相關，激光功率變大，粉體吸收熱量增多，顆粒黏接越牢固，掃描速度（B）以1 800mm/s為最優，燒結過程中，掃描速度愈慢，選區部分吸收能量越多，燒結件強度越高。掃描間距（C）選取0.100 mm最優，較小的掃描間距會增加粉末單位面積上的激光密度，故彎曲強度增大。分層厚度（D）以0.08 mm最優，較小的分層厚度會使得垂直方向粉末越致密。通過方差（S）分析可得，激光功率（A）是影響燒結件彎曲強度的最主要的因素，其次是掃描間距（C），分層厚度（D）以及掃描速度（B）。從彎曲強度評價指標來看，其最優工藝參數組合為激光功率12 W、掃描速度1 800 mm/s、掃描間距0.100 mm、分層厚度0.08 mm，即A3B1C1D1。

由表4中數據可以繪制成形件彎曲強度與加工參數四因素的關系柱狀圖，如圖5所示。

2.3.3Z軸精度方差分析

由表5與圖6可知，激光功率（A）以8 W最優，激光功率愈小，Z軸余盈越小。而掃描速度（B）以2 000 mm/s最優，過小的掃描速度會導致粉末吸收熱量過大，從而Z軸誤差變大；而過大的掃描速度會導致粉末吸收能量不足，致使Z方向尺寸減小。掃描間距（C）以0.150 mm最好，若掃描間距超過激光束光斑直徑，則不會產生相互交叉的激光光束，對Z軸方向的影響也相應變小。分層厚度（D）以0.12 mm最好，在合理范圍內，較小的分層厚度會導致Z軸方向過深的燒結效果，從而Z軸精度誤差也就越大。利用方差（S）分析，激光功率是對Z軸精度影響最大的因素，因此從Z軸精度的評價效果來看，最優的工藝參數為激光功8 W、掃描速度2 000 mm/s、掃描間距0.150 mm、分層厚度0.12 mm，即A1B2C3D3。

由表5中數據可以繪制成形件Z軸精度與加工參數四因素的關系柱狀圖，如圖6所示。

2.3加權評價法及參數優化

綜合加權方法是對多個影響試驗結果的單獨因素重新加權，制定一個合理的計算方式，從而進行綜合評選確定均衡的技術參數。密度和彎曲強度雖然作為關聯指標，但在燒結過程中，影響成型件彎曲強度的因素還有燒結層的厚度和層之間的黏合效果等，并不能將其與密度相互替代，因此可將密度和彎曲強度這2個變量分別作為獨立指標進行分析。通過式（6）—式（8）將彎曲強度、Z軸精度和密度進行無綱量轉化。

μ1=σi- σminσmax-σmin。（6）

μ2=δi- δminδmax- δmin。（7）

μ3=ρi-ρminρmax-ρmin。（8）

式中：μ1、μ2、μ3分別為彎曲強度、Z軸精度、密度無量綱轉化值；σi、δi、ρi分別為彎曲強度、Z軸精度、密度中相應的數據；σmin、δmin、ρmin為對應數據中的最小值；σmax、δmax 、ρmax 為對應數據中的最大值。

在考慮燒結件能否滿足使用需求時，首先要考慮的是他的力學強度，其次是精度，密度并不是燒結件性能研究的重點因素，因此將彎曲強度、Z軸精度以及密度的權重設定為λ1=0.40，λ2=0.40，λ3=0.2。綜合加權得分值如式（9）所示。

ω=λ1μ1+λ2μ2+λ3μ3。（9）

式中：ω為綜合加權得分后的數值；λ1、λ2、λ3分別為對應的權重。綜合加權分析的試驗結果見表6。由表6可以看出，四因素的極差排序為RA>RB>RC>RD，即激光功率對成形件綜合變化幅度的影響最大，其次是掃描速度 、掃描間距、分層厚度。方差排序為SA>SB>SC>SD，即激光功率對成形件綜合影響最大，掃描速度次之，然后是掃描間距，而分層厚度對成形件的綜合影響最小。最終確定燒結最優工藝參數為激光功率12 W、掃描速度2 m/s、掃描間距0.1 mm、分層厚度0.12 mm。

3打印件及燒結斷面SEM表征

3.1打印件

圖7為最優工藝參數A3B2C1D3組合下電極前驅體模型和打印件，其表面整潔，成形效果較好。設計模型Z軸尺寸為113.81 mm，實際打印Z軸尺寸為128.60 mm，Z軸精度誤差約13%，這是因為酚醛樹脂/核桃殼粉末具備一定的導熱性能，在打印過程中產生Z軸盈余，由材料本身的性質決定，不可避免，勢必會對成型件的Z軸精度產生影響。

3.2燒結斷面SEM表征

通過綜合加權結果，在較差工藝參數（A1B3C3D3）、一般工藝參數（A1B2C2D2）、最優工藝參數（A3B2C1D3）下，酚醛樹脂/核桃殼復合粉末燒結件的斷面SEM圖如圖8所示。

由圖8可以看出，較差工藝參數（A1B3C3D3）下，燒結件斷面存在大量孔隙，顆粒之間燒結不充分，嚴重阻礙層與層之間的黏結效果，幾乎看不到燒結層；一般工藝參數（A1B2C2D）下，可以看到逐漸減少的孔隙以及較為明顯的燒結層結構；最優工藝參數（A3B2C1D3）下，酚醛樹脂/核桃殼復合粉末熔融的更加充分，層與層之間黏結更緊密，孔隙率進一步減小，燒結件的致密度提升，所以彎曲強度和密度因此提升。

4討論

本研究選取核桃殼與酚醛樹脂質量比為3∶7，通過機械混合法制備了核桃殼/酚醛樹脂生物質復合材料，在預熱溫度66 ℃的條件下進行SLS試驗，利用方差分析法探究了不同激光功率、掃描速度、掃描間距、分層厚度下燒結件密度、彎曲強度和Z軸精度的變化規律，通過綜合加權法進行參數優化，得到以下結論。

1）激光功率對燒結件密度、彎曲強度以及Z軸精度的影響最為顯著，激光功率的大小是影響粉末吸熱量的直接因素。掃描速度對燒結件密度和彎曲強度的影響最小，對Z軸精度影響最小的因素是掃描間距。

2）酚醛樹脂/核桃殼燒結件最優工藝參數組合為A3B2C1D3，即激光功率10 W、掃描速度2 m/s、掃描間距0.1 mm、分層厚度0.12 mm。

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