貴州龍鳳煤礦無煙煤自燃特性及動力學參數

鄧軍 周廷斌 游先中 張家祥 駱紅燦 康付如

摘?要：為研究貴州龍鳳煤礦采空區遺煤自燃特性，首先采用同步熱分析（TG-DSC）試驗裝置，測試該礦無煙煤在不同升溫速率和氧氣濃度條件下特征溫度和放熱量的變化規律，然后使用Coats-Redfern積分公式定量分析活化能。結果表明：相同氧氣濃度條件下，煤樣特征溫度點均隨升溫速率增大呈升高趨勢；相同升溫速率的煤樣其特征溫度點T2隨氧氣濃度的增大出現波動性變化，T3先增加后降低，而T1、T4、T5和T6則逐漸降低；隨著升溫速率的增大，煤樣放熱峰值、峰值溫度及放熱量逐漸增加；煤樣初始放熱溫度和峰值溫度隨氧氣濃度的增大而減小，而放熱峰值和放熱量則先增加后降低，并在15%氧氣濃度時達到最大；煤樣受熱分解/燃燒階段的最概然機理函數符合

n=4的A-E方程，在21%氧氣濃度、不同升溫速率下的活化能分別為141.18，129.84，118.03，102.05，84.38 kJ/mol，隨升溫速率升高而降低，而在10 K/min升溫速率、不同氧氣濃度下的活化能分別為85.24，97.79，114.51，125.18，129.84 kJ/mol，隨氧氣濃度升高而增大。試驗結果為該礦的煤自燃防治提供了理論依據。關鍵詞：煤自燃；升溫速率；氧氣濃度；特征溫度；放熱量；活化能

中圖分類號：TD 75

文獻標志碼：A

文章編號：1672-9315（2024）03-0409-09

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2024.0301開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Spontaneous combustion characteristics and kinetic parameters

of anthracite in Guizhou Longfeng Coal Mine

DENG Jun1，2，ZHOU Tingbin1，2，YOU Xianzhong3，ZHANG Jiaxiang1，2，LUO Hongcan3，KANG Furu1，2

（1.College of Safety Science and Engineering，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China；

2.Shaanxi Key Laboratory of Prevention and Control of Coal Fire，Xian University of Science and Technology，Xian 710054，China；

3.Guizhou Jinsha Longfeng Coal Industry Co.，Ltd.，Bijie 551700，China）

Abstract：In order to study the spontaneous combustion characteristics of residual coal in the goaf of Longfeng Coal Mine in Guizhou，the simultaneous thermal analysis（TG-DSC）experimental device was used to test the variation of the characteristic temperature and heat release of anthracite in the mine at different heating rates and oxygen concentrations，then Coats-Redfern

integral formula

was used to quantitatively analyze the activation energy.The results show that at the same oxygen concentration，the characteristic temperature points of coal samples increase with the increase of heating rate.The characteristic temperature point T2 of coal samples with the same heating rate fluctuates with the increase of oxygen concentration.T3 increases first and then decreases，but T1，T4，T5 and T6 decrease gradually.With the increase of heating rate，the peak value of heat release，peak temperature and heat release of coal samples gradually increase.The initial exothermic temperature and peak temperature of coal samples decrease with the increase of oxygen concentration，but the exothermic peak and heat release first increase and then decrease，reaching the maximum at 15% oxygen concentration.The most probable mechanism function of the thermal decomposition/combustion stage of the coal sample conforms to the A-E equation of n=4.The activation energies of the coal sample at 21% oxygen concentration and different heating rates are 141.18，129.84，118.03，102.05 and 84.38 kJ/mol，respectively，which decrease with the increase of heating rate.The activation energies of the coal sample at 10 K/min heating rate and different oxygen concentrations are 85.24，97.79，114.51，125.18 and 129.84 kJ/mol，respectively，which increase with the increase of oxygen concentration.The experimental results provide a

thoretical

basis for the prevention and control of coal spontaneous combustion in the mine.

Key words：coal spontaneous combustion；heating rate；oxygen concentration；characteristic temperature；heat release；activation energy

0?引?言中國煤炭工業以井工開采方式為主，其產量占煤炭總產量的90%以上[1-3]。長期且高強度的井工開采，形成了大面積的地下采空區，導致采空區災害問題日益凸現[4-8]。其中，煤自燃不僅是采空區災害的主要形式之一，也是誘發礦井瓦斯、煤塵爆炸等次生災害的主要因素[9-13]。因此，加強對煤自燃特性的研究，對煤自燃的早期預防和治理有著重要意義。煤自燃是一個受諸多因素影響的復雜物理化學反應過程[14-15]。為揭示煤自燃機理，掌握煤自燃治理方法，國內外學者進行了大量研究。WANG等基于熱重試驗將煤自燃過程分為6個階段，并利用D-S論證理論構建采空區火災預警指標體系[16]；ZHANG等研究不同供風量對煤低溫氧化過程的影響，發現供風量為120 mL/min時，煤在低溫氧化階段最易氧化[17]；JIA等探究長焰煤在30，40和50 ℃的恒溫處理下官能團的變化情況，發現煤中羥基和含氧官能團豐度隨著預處理溫度的升高而增加[18]；NIU等將不同浸水時間的煤樣進行電鏡掃描和低溫氮吸附試驗，發現水浸促進煤樣微孔數量增多和孔隙擴大，導致煤樣對氧氣的吸附能力增強[19]；賈海林等研究發現煤氧復合過程CO2的逸出曲線呈拋物線，而CO的離子流強度曲線有雙峰特征[20]；李宗翔等對不同變質程度的

煤樣開展封閉式煤氧化試驗，發現煤自身的揮發分含量是影響煤氧化放熱強度的主要因素[21]；遲克勇等研究發現空氣中水分主要通過水的吸附熱、煤氧反應熱、熱對流和熱傳導參與到煤自燃體系中，且吸附熱和熱傳導起主導作用[22]；汪偉等根據煤自燃特性試驗數據，結合麻雀搜索算法和隨機森林算法建立采空區煤自燃溫度回歸分析模型[23]；邢婧利用激光導熱分析儀測試煤樣的熱物性，發現隨著溫度的增大，煤的熱擴散系數先減后增，而導熱系數和比熱容則逐漸升高[24]；王飛等探究弱黏煤在3種不同瓦斯濃度下的低溫氧化特性，得到各瓦斯濃度對應的極限參數和活化能[25]。綜上所述，學者們從不同方面對煤的自燃特性進行研究，但針對升溫速率和氧氣濃度對煤自燃過程中特征溫度和放熱量的影響研究較少。貴州龍鳳煤礦位于貴州畢節市金沙縣，其1905工作面采用切頂留巷工藝開采9煤（煤種屬無煙煤），平均煤厚2.8 m，平均傾角8°，煤層結構簡單，但9煤的含硫量較高，

以及Y型通風方式下漏風的嚴重，易導致煤自燃。為掌握該礦的煤自燃特征參數，選取1905工作面9煤，開展TG-DSC試驗，對不同升溫速率和氧氣濃度下煤氧反應過程特征溫度和放熱量的發展規律進行研究，并對其進行熱動力學分析，得出該礦的煤自燃特性，為該礦采空區的煤自燃治理提供借鑒。

1?試驗方法

1.1?試驗煤樣煤樣為龍鳳煤礦1905工作面所開采的9煤。從現場取中等大小的新鮮塊煤，大密封袋抽真空放入箱中郵寄至實驗室。試驗前先將煤樣破碎，篩分出200～300目粒

徑，放置在通入氮氣的真空干燥箱內（DZF-6050D型），30 ℃下干燥48 h以除去水分對試驗結果的影響；然后將干燥后的樣品放入真空袋內備用。采用湖南三德SDTGA6000A工業分析儀和德國Elementar公司Vario EL Cube元素分析儀分別對煤樣進行工業分析和元素分析，結果見表1。

1.2?試驗條件采用德國STA449F3型同步熱分析儀，稱取10 mg煤樣放入坩堝進行TG-DSC試驗。試驗條件如下：①當氧化氣氛（氧、氮混合氣）中氧氣濃度為21%時，升溫速率分別為5，10，15，20，25 K/min；②當升溫速率為10 K/min時，氧化氣氛中氧氣濃度分別為3%、5%、9%、15%和21%。設定氣體流量為100 mL/min，溫度為30～800 ℃。

2?結果與分析

2.1?特征溫度點變化規律根據TG-DTG曲線特征和煤自燃氧化特性，確定煤自燃過程中的6個特征溫度，分別為

T1（臨界溫度）：煤氧復合加速的第一個溫度點，也是DTG曲線第一個失重速率最大的溫度點；T2（干裂溫度）：試驗煤樣燃燒前質量最低點，為TG曲線第一個極小值溫度點；T3（最大質量溫度）：煤的質量達到最大值的溫度；T4（燃點溫度）：在無外部點燃的條件下，試驗煤樣開始燃燒的溫度，為過TG曲線最大失重點做切線與最大質量點水平線的交點溫度；T5（燃燒速率最大值溫度）：試驗煤樣最大失重溫度；T6（燃盡溫度）：TG-DTG曲線基本不再變化的溫度。根據特征溫度可將TG-DTG曲線劃分為5個階段：氣體脫附及失水階段（T2前）、吸氧增重階段（T2～T3）、受熱分解階段（T3～T4）、燃燒階段（T4～T6）和燃盡階段（T6后）。

2.1.1?升溫速率對特征溫度點的影響不同升溫速率下煤氧化過程

TG和DTG曲線如圖1所示。以煤樣在21%氧氣濃度、5 K/min升溫速率下的

TG-DTG曲線為例，對其進行特征溫度點和變化階段的劃分，如圖2所示。煤樣在不同升溫速率下的特征溫度如圖3所示。

從圖1可以看出，隨著升溫速率的提高，煤樣的TG曲線均向右移動。這是因為較大的升溫速率導致煤本身的燃燒速率顯著低于周圍環境的升溫速率，煤的點燃與燃燒都發生在煤樣表面，而煤中的活性物質和氧氣未及時反應，使得煤氧化過程中各階段的反應時間出現滯后現象。同時，升溫速率的增加使得煤中揮發物的釋放速率和熱解率隨之增大，反應更為劇烈，質量損失更加明顯，特征溫度均有增加，這說明升溫速率是煤氧化過程中的關鍵因素。

同時5種升溫速率下，煤樣的TG曲線在T4點前變化較小，說明煤樣的氧化過程緩慢，但在T4點后發生劇烈的化學反應，曲線呈指數變化。在T4之前煤樣的質量損失速率變化緩慢，在T4之后，曲線的斜率明顯增加，質量損失速率明顯加快，這進一步表明煤的氧化機制在T4點后發生了明顯的變化。這是由于側鏈脂肪烴和分子間橋鍵的氧化在T4之前起主要作用，但其在煤質成分中的占比較小，所以質量損失緩慢，當溫度超過T4后，煤質中大部分的芳香環結構發生斷裂，釋放出的揮發性物質與氧氣發生劇烈反應，使得煤樣質量下降迅速[26-28]。

從圖3可以看出，10，15，20，25 K/min升溫速率下煤樣的T4值相比于5 K/min升溫速率下煤樣的T4值分別增加了6.25%、8.94%、10.94%和11.88%。

2.1.2?氧氣濃度對特征溫度點的影響不同氧氣濃度下煤樣TG和DTG曲線如圖4所示。不同氧氣濃度下的特征溫度如圖5所示。

從圖4和圖5可以看出，在30～800 ℃之間，當氧氣濃度低于15%時，煤的氧化并不完全，燃盡階段并未出現，甚至當氧氣濃度為3%時，燃燒階段才剛剛出現，這是吸氧增重作用導致了氧化熱重曲線推遲。在吸氧增重階段，隨著氧氣濃度的不斷增大，T2出現波動性變化。這是由于當氧氣濃度從3%增加至5%時，供氧量和復合氣體產物釋放量增大，氧氣擴散的阻力也隨之增大，難以擴散到煤體深處，使得吸氧增重階段延后，即T2增大；而當氧氣濃度繼續增大至9%時，氧分壓的增大帶動擴散動力的增大，氧氣在煤體深處的擴散更為容易，煤氧接觸面積的增大使得煤對氧的吸附增強，吸氧增重階段提前，即T2減小。在氧氣濃度由9%增大至15%、15%增大至21%的過程中也發生類似的變化，這表明氧氣擴散阻力與動力的相互競爭、循環受到氧濃度的變化影響。隨著氧氣濃度的增加，T3呈現先增加后降低的趨勢。此時的溫度已在400 ℃以上，煤氧反應增強，氣體產物的釋放產生一定的阻力，當氧氣濃度的增加不足以克服阻力到達煤體深處時，煤體表面為煤氧反應的主要場所，氧氣濃度成為制約煤氧反應的主要因素，因此T3隨著氧氣濃度的增加而增大。當氧氣濃度超過9%后，氧氣濃度的增加足以克服阻力進入到煤體深處，煤氧接觸的面積大大增加，煤氧反應強度增強，使得T3值降低。

煤樣在反應前期的TG和DTG曲線十分接近，隨著反應溫度的升高，曲線的差異越來越顯著，這表明低濃度氧氣下的滯后作用主要體現在高溫階段。這是由于反應前期活性官能團數量較少，氧氣消耗量較弱，在低濃度的氧氣下煤氧反應仍處于氧氣相對飽和的環境中，煤氧反應強度的變化并不明顯。隨著溫度的升高，活性官能團的數量不斷增多，對氧氣的需求量逐漸增大，而較低的氧氣供給量限制了氧與煤中活性結構的反應，使得煤氧反應時間延長。同時，9%、15%、21%氧氣濃度下煤樣的燃燒速率最大值相比于5%氧氣濃度下的燃燒速率最大值分別增加了41.53%、29.04%和67.97%，這表明燃燒速率最大值隨著氧氣濃度的增加而增大。在達到燃燒速率最大值后，煤樣易燃結構得到分解，逐漸轉變為固體半焦，氧化速率快速下降。由于不同氧氣濃度下煤樣燃盡后的質量變化較小，可以推斷出低濃度的氧氣對煤氧反應過程的平均速率有限制作用，熱反應過程的延長導致T6增大。

2.2?氧化產熱特性

2.2.1?升溫速率對煤氧化產熱特性的影響煤樣在21%氧氣濃度、不同升溫速率條件下的DSC曲線如圖6所示。通過對熱流量曲線積分可得到不同升溫速率下煤的放熱量，如圖7所示。

從圖6可以看出，不同升溫速率下煤的DSC曲線變化趨勢相似，且在450 ℃左右之前，即在受熱分解階段之前，曲線較為平緩，差異并不明顯，熱效應的表現形式以吸熱為主，這是由于在反應初始階段，煤氧反應吸熱，以此蒸發煤中的水分及脫附氣體。同時，在較低溫度下，煤氧反應強度較弱，較少的脂肪烴和含氧官能團被活化，升溫速率的增大對煤氧反應放熱影響不大。結合圖7可知，隨著溫度的增大，煤氧反應進入受熱分解和燃燒階段，反應速率會加快，煤分子內活性官能團如脂肪烴側鏈的氧化和斷裂與氧劇烈燃燒，使得碳氫類氣體大量釋放，放熱量隨之升高。5 K/min升溫速率下煤的放熱峰值為17.58 mW/mg，10，15，20，25 K/min相比于5 K/min分別增加了20.14%、74.23%、98.58%和109.84%，這表明升溫速率對較高溫度下煤的放熱量的促進作用更加明顯。進入燃盡階段后，可燃物質的燃盡導致放熱量不再產生，DSC曲線趨于平緩。隨著升溫速率的增大，煤樣的放熱量也隨之增大，與溫度呈正相關關系。在30～800 ℃的試驗溫度范圍內，5 K/min升溫速率下煤的總放熱量為1 016.73 J/g，10，15，20，25 K/min相比于5 K/min分別增加了92.36%、269.52%、393.00%和481.05%，這是由于隨著升溫速率的增大，氧氣容易向煤的孔隙擴散，與煤的結合更加充分，從而釋放出較多的熱量。

2.2.2?氧氣濃度對煤氧化產熱特性的影響煤樣在10 K/min升溫速率、不同氧氣濃度條件下的DSC曲線如圖8所示，放熱量如圖9所示，放熱數據見表2。

從圖8可以看出，煤在不同氧氣濃度條件下的DSC曲線變化規律相似，前期煤氧反應較弱，穩定性較好，氧氣含量相對充足，其濃度的改變對反應強度的影響較小，熱流曲線分化不明顯，產熱量達不到煤中水分蒸發和氣體脫附所需的能量，使得煤的熱效應表現為吸熱。隨著溫度的上升，氧氣濃度的提高使得活性基團的數量不斷增大，煤對氧的吸附能力增強，氧更多地進入煤的孔隙中，煤氧反應更加劇烈，放熱量逐漸增多，熱流曲線分化明顯，熱效應整體表現為放熱。放熱峰的寬度隨著氧氣濃度的降低逐漸增大，說明煤的自然發火在缺氧環境中受到抑制，也反映出阻礙煤自燃發生的有效手段便是降低采空區氧氣濃度。由于煤中可燃物質含量隨著反應的進行會不斷降低，同時大分子結構及碳氧化合物的斷裂需要吸收熱量，使得煤的放熱速率在達到一定峰值后呈現下降趨勢，最終趨向0。

結合圖9和表2可知，隨著氧氣濃度的不斷增大，煤樣的初始放熱溫度不斷降低，并較早結束了氧化放熱。9%、15%和21%氧氣濃度下煤樣的初始放熱溫度相比于5%氧氣濃度，分別降低了1.92%、4.41%和4.77%。這是由于相同溫度下，較高的氧氣濃度下的煤氧反應更為強烈，羥基、羧基、醚等含氧絡合物大量產生，放出的熱量可以更多地抵消蒸發水分所引起的熱流曲線降低趨勢，因此放熱效應提前出現，放熱速率更快達到最大值。同時，煤樣的放熱峰值和放熱量隨著氧氣濃度的增加呈現出先增加后降低的趨勢，均在15%氧氣濃度時達到最大值。這是由于當氧氣濃度低于15%時，煤中活性結構數量相對過剩，氧氣濃度決定了反應強度；當氧氣濃度達到15%后，氧氣則相對過剩，未參與反應的氧氣則會限制氣體產物的擴散，影響活性結構的充分反應。

2.3?動力學特性

采用Coats-Redfern方程[29-31]著重分析煤

受熱分

解/燃燒階段的動力學特性，其表達式為

lnG（α）T2=lnARβE1-2RTE-ERT（1）

式中?G（α）為動力學機理函數；A為指前因子，1/s；E為活化能，J/mol；

R為理想氣體常數，8.314 J/（mol·K）；

T為絕對溫度，K。對于大多數E值和一般溫度范圍而言，

ERT1，即1-2RTE≈1。一般認為碳氣化反應的級數n為1，因此Coats-Redfern方程可以簡化為

lnG（α）T2=lnARβE-ERT（2）

利用公式（2）由lnG（α）T2對1T作圖，通過擬合直線的斜率-ER求出活化能E，并根據Bagchi法推斷反應機理函數。不同條件下煤樣受熱分解/燃燒階段的氧化動力學參數見表3。

由表3可知，煤樣在不同條件下受熱分解/燃燒階段的最概然機理函數主要遵循了n=4的A-E方程。隨著升溫速率的增大，煤樣在受熱分解/燃燒階段的反應活化能逐漸降低，這是因為煤的導熱性較差，煤中活性結構在較高的升溫速率下無法充分反應，活化能降低。在21%氧氣濃度和5 K/min升溫速率下的反應活化能為141.18 kJ/mol，10，15，20和25 K/min升溫速率與之相比分別降低了8.03%、16.40%、27.72%和40.23%，總體呈指數減小。

煤樣在10 K/min升溫速率、3%氧氣濃度下的反應活化能僅為85.24 kJ/mol，隨著氧氣濃度的增大，煤樣的反應活化能不斷增加，但增大的速率逐

漸降低，5%、9%、15%和21%氧氣濃度與之相比分別增加了14.72%、34.34%、46.86%和52.32%，總體呈對數增加。這是由于試驗煤樣屬于高變質無煙煤，煤中的活性官能團較少，充足的氧氣有利于反應的進行，使得活性官能團數量增多，活化能隨之增大。

3?結?論1）隨著升溫速率的增大，龍鳳煤礦9煤特征溫度點T1～T6逐漸升高；隨著氧氣濃度的增大，T2因受到氧氣的擴散動力與阻力影響而出現波動性變化，T3呈現先增加后降低的趨勢，而T1、T4、T5和T6則逐漸降低。2）龍鳳煤礦9煤放熱峰值、峰值溫度和放熱量隨著升溫速率的增大而增加；隨著氧氣濃度的增大，煤樣初始放熱溫度和峰值溫度逐漸降低，其放熱峰值和放熱量則先增加后降低，且均在15%氧氣濃度時達到最大值。3）龍鳳煤礦9煤受熱分解/燃燒階段的最概然機理函數符合n=4的A-E方程，其活化能隨著升溫速率的增大而減小，隨著氧氣濃度的增大而增加，但增加速率逐漸降低。因此，為了抑制煤自燃，可綜合考慮升溫速率的增大以及周邊環境氧氣濃度的降低。

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（責任編輯：高佳）