礦用激光甲烷傳感器的校準方法及其測量不確定度評定和應用

王素玲

山西省節能中心有限公司? ?山西太原? ?030045 摘? 要：主要分析了礦用激光甲烷傳感器的校準方法及測量不確定度的應用，重點介紹了傳感器的結構原理、校準前準備工作、傳感器的校準項目，即示值誤差校準方法、重復性校準方法、響應時間校準方法及不確定度評定方法及符合性評定應用等，為激光甲烷傳感器的校準及煤礦企業對激光甲烷傳感器做出符合性評定提供技術依據，為保障煤礦安全生產提供安全技術保障。

關鍵詞：激光? 甲烷傳感器? 原理? 校準? 不確定度

中圖分類號：TP212;TD60

Calibration Methods of a Mine Laser Methane Sensor and the Evaluation and Application of Its Measurement Uncertainty

WANG Suling

Shanxi Energy Conservation Center Co.， Ltd.， Taiyuan， Shanxi Province，030045 China

Abstract： This paper mainly analyzes the calibration method of a mine laser methane sensor and the application of its measurement uncertainty， focusing on its structure principle， the preparation of its calibration and its calibration items， that is， the calibration method of indication errors， the calibration method of repeatability， the calibration method of response time， the evaluation method of uncertainty， the assessment and application of conformity， ect.， which provides a technical basis for the calibration of the laser methane sensor and the evaluation of coal mining enterprises on its conformity， and provides safe and technical guarantees for ensuring the safe production of coal mines.

Key Words： Laser; Methane sensor; Principle; Calibration; Uncertainty

近幾年，越來越多的煤礦企業將在用的傳統甲烷傳感器（催化燃燒式、非色散紅外式、熱導式）逐步更換為激光甲烷傳感器。尤其2022年4月份國家礦山安全監察局在礦安﹝2022﹞68號文“關于加強煤與瓦斯突出防治工作的通知”下發后，文件對煤礦安全監控系統配置有明確要求：瓦斯突出礦井配備的全量程甲烷傳感器必須是激光原理的甲烷傳感器。全國有5 800多處煤礦，礦用激光甲烷傳感器使用數量越來越大[1]。

1 激光甲烷傳感器的結構原理

1.1 整機工作原理

激光甲烷傳感器采用 TDLAS 原理測量甲烷濃度。光被吸收的量與光程中產生光吸收的分子數目成正比。當激光通過傳感器氣室時，激光被甲烷分子吸收，通過檢測剩余能量計算出被吸收的量，推導出甲烷分子數，從而達到甲烷氣體濃度的檢測。傳感器進行工作時，被測環境中的甲烷氣體以自然擴散方式進入傳感器氣室中后，激光采樣頭產生與甲烷氣體濃度對應的電信號，CPU對電信號進行處理，輸出對應的數字信號（或頻率信號），通過遠程數據采集，實現井下甲烷濃度的連續在線監測，并在甲烷濃度超過報警設定值時進行聲光報警提示[2]。

1.2 電路結構

激光甲烷傳感器由電源、信號處理電路、聲光報警電路、激光采樣頭、遙控接收電路、顯示電路、信號輸出電路等構成。

2? 校準方法

傳感器的校準采用比對法，即將氮氣中甲烷氣體標準物質以規定流量通入被校準的傳感器，讀取傳感器顯示值與標準氣體濃度值之差。

2.1 校準前準備

（1）校準前應配制如下文所述濃度范圍的氮氣中甲烷標準氣體，需在國家標準物質資源共享平臺中查閱，其生產廠家需具備其測量范圍滿足要求、相對擴展不確定度不大于2%（k=2）定級證書。校準前應配浮子流量計及電子秒表，浮子流量計的流量范圍應為（60～600）mL/min，準確度級別不低于4.0級。電子秒表的分辨力不低于0.01 s。

（2）校準前應對傳感器進行外觀檢查，顯示應清晰完整，各機械調節部件應能正常工作，各緊固件應無松動；傳感器銘牌上應有防爆標志及編號、煤礦安全標志及編號。

（3）按照傳感器使用說明書要求進行預熱及零點和示值的調整。如使用說明書無明確規定的，一般按照以下方法進行傳感器的調整。接通電源，首先對其進行不少于15 min的預熱，然后按照圖1連接各校準用設備，以（200±10） mL/min的通氣流量通入零點氣體調整傳感器零點，待儀器零點穩定后，再以相同的流量通入約為20%的氮氣中甲烷氣體標準物質，然后用遙控器將傳感器顯示值進行調整，使其與標準氣樣值大小一致。在此后的校準過程中不得再次調整。

2.2 示值誤差的校準

傳感器顯示值的準確性用示值誤差來進行評定，示值誤差是激光甲烷傳感器最重要計量特性之一，因此示值誤差的校準是確保傳感器示值準確性的關鍵環節。示值誤差的校準方法如下。

傳感器零點穩定后，按規定流量，依次通入0.50%、1.50%、3.50%、35%、65%、85%氮氣中甲烷標準氣體各3 min，讀取傳感器的穩定顯示值，每點重復測量3次，取其算術平均值作為各點示值。

0.50%校準點按式（1）計算傳感器示值誤差，其絕對示值誤差不得超過±0.06%。

其他校準點按式（2）計算傳感器的示值誤差，其相對示值誤差不得超過±6%。

式（1）、式（2）中：Δ為示值的絕對誤差，摩爾分數；為示值的相對誤差；為三次示值的算術平均值，摩爾分數；為通入的甲烷氣體標準物質濃度值，摩爾分數。

2.3 重復性的校準

測量重復性是指在重復性測量條件下的測量精密度，也是激光甲烷傳感器重要的計量特性之一，其重復性應不大于1%。

其校準方法為：傳感器零點穩定后，按規定流量對傳感器通入約為35%氮氣中甲烷氣體標準物質，待傳感器讀數穩定后，讀取傳感器顯示值并撤去甲烷氣體標準物質。在相同條件下，重復上述測量6次。

重復性以單次測量的相對標準偏差來表示，并按式（3）進行計算。

式（3）中： 為單次測量的相對標準偏差；為6次示值的算術平均值；為傳感器第i次的示值。為測量次數。

2.4 響應時間的校準

響應時間是指在試驗條件下，從傳感器接觸被測氣體至達到穩定指示值的時間，如礦井下有安全事故，傳感器響應時間的高低直接影響到煤礦企業領導人對事故應急的響應速度，因此響應時間也是激光甲烷傳感器重要計量特性之一。

其校準方法為：將制造廠提供的擴散取樣注氣裝置與傳感器進氣部位相連接。待傳感器零點穩定后，按規定流量通入約為20%的氮氣中甲烷氣體標準物質3 min，讀數穩定后，撤去甲烷氣體標準物質；通入零點氣體至示值穩定，再通入約為20%的氮氣中甲烷氣體標準物質，同時用秒表記錄從通入甲烷氣體標準物質瞬間起到傳感器顯示第一次穩定示值90%的時間。重復測量3次，取3次測量值的算術平均值作為傳感器的響應時間[3-5]。

環境監測類傳感器的響應時間不得大于30 s。

瓦斯管道監測傳感器的響應時間不得大于45 s。

3? 示值誤差校準結果的不確定度評定及其應用

3.1? 測量模型

式（4）中：示值誤差，摩爾分數；傳感器的顯示值，摩爾分數；通入的氣體標準物質濃度值，摩爾分數。

3.2? 不確定度傳播公式和靈敏系數

考慮各分量彼此獨立，依據不確定度傳播率：

3.3? 計算分量的標準不確定度

3.3.1輸入量的不確定度

輸入量的標準不確定度分量主要有測量重復性引入的不確定度分量、儀器分辨力本身不確定度分量。

（1）以摩爾分數（0～100）%的傳感器為例進行不確定度的評定，其測量重復性引入的標準不確定度，采用A類方法進行評定。以0.50%、35.08%測量點評定為例，10次重復性數據如下：

單次測量的實驗標準偏差用式（5）計算：

在實際測量過程中，每個測量點連續測量3次，取算術平均值計算示值誤差，其各點測量重復性引入的不確定度分量用式（6）計算：

被校傳感器在2個測量點上的測量重復性引入的不確定度分量分別為：

（2）由傳感器顯示分辨力引入的標準不確定度。

被校傳感器測量范圍為（0～10）%的分辨力為0.01%，以均勻分布，所以：

被校傳感器測量范圍為（0～100）%的分辨力為0.1%，以均勻分布，所以：

將測量重復性和儀器分辨力引入的標準不確定度分量進行比較，選取兩者中大的分量作為輸入量的標準不確定度，因此重復性引入的不確定度分量作為傳感器顯示值的標準不確定度分量。

3.3.2? 輸入量的不確定度

輸入量的不確定度是由氣體標準物質引入，氣體標準物質為國家二級氮氣中甲烷氣體標準物質，Urel =2%，k=2，所以各個測量點的氣體標準物質引入的不確定度分量為：

3.4 合成標準不確定度

輸入量和彼此獨立不相關，則

（1）濃度為0.50%測量點時，合成標準不確定度為：

（2）濃度為35.08%測量點時，合成標準不確定度為：

3.5? 擴展不確定度

取包含因子k=2，則傳感器校準示值誤差的擴展不確定度為：

3.6? 測量不確定度的報告和表示

傳感器校準示值誤差的測量結果的擴展不確定度為：

測量點0.50%時，=0.02%，k=2；測量35.08%時，Ur=2.1%，k=2。

3.7? 測量結果不確定度的應用

測量結果的不確定度便于煤礦企業對激光甲烷傳感器做出符合性評定，即判定傳感器是否合格，評定其示值誤差是否在最大允許誤差范圍內。

如示值誤差用表示，示值誤差的測量結果的不確定度用U表示，激光甲烷傳感器的最大允許誤差絕對值用MPEV來表示。

（1）當滿足U≤1/3 MPEV時，示值誤差評定的測量不確定度對符合性評定的影響可以忽略不計。

，判為合格；，判為不合格。

（2）如不滿足U≤1/3MPEV時，必須考慮示值誤差的測量不確定度對符合性評定的影響。

，判為合格；，判為不合格。

（3）當傳感器的示值誤差不符合以上兩種情況時，就處于待定區。這時不能下合格或不合格的結論，需要通過采用更高等級的標準氣體或增加測量次數、改善測量方法對傳感器重新進行測量。

，判為待定。

舉例說明：

如0.50%測量點的示值誤差為+0.02%，其最大允許誤差的絕對值為0.06%，該點的不確定度為U=0.02%，滿足U≤1/3MPEV，滿足，即0.02%＜0.06%，因此該點合格。

如35.08%測量點的示值誤差為+1.5%，其最大允許誤差的絕對值為6%，該點的不確定度為Ur=2.1%，不滿足U≤1/3MPEV，滿足，即1.5%＜（6-2.1）%=3.9%，因此該點合格。

根據不確定度評定結果及符合性評定規則，如每個校準點都合格，則該激光甲烷傳感器合格。

4? 結語

隨著國家對煤礦安全生產工作日益重視及礦用激光甲烷傳感器在煤礦企業中已大量投入使用，但該傳感器目前沒有相應的國家校準規范，校準該儀器沒有技術依據，會直接影響到該儀器的質量判定和測量數據的準確性，關系到煤礦的安全生產。本文闡述其校準方法、不確定度的評定及應用，為激光甲烷傳感器的校準提供了技術依據，為保障煤礦安全生產提供了安全技術保障。

參考文獻

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