鎳粉對金剛石微粉刻蝕的研究

鄭皓宇 湯黎輝 張群飛 肖長江 栗正新

摘 要：為了探究金剛石微粉刻蝕的可行性，將金剛石微粉與鎳粉以質(zhì)量比1：5進(jìn)行混合，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣氛，在700～900 ℃下用鎳粉對金剛石微粉進(jìn)行刻蝕。用 X射線衍射和掃描電子顯微鏡對刻蝕好的金剛石的結(jié)構(gòu)和刻蝕效果進(jìn)行表征。結(jié)果表明：鎳粉能對金剛石微粉進(jìn)行刻蝕，且隨溫度的升高，刻蝕程度加劇，刻蝕面積和深度增加，當(dāng)溫度為900 ℃時(shí)，金剛石表面已完全刻蝕。

關(guān)鍵詞：金剛石微粉；鎳粉；刻蝕；表面形貌

1 前言

金剛石單晶以其卓越的力學(xué)和光學(xué)性能、高的熱導(dǎo)率和較寬的帶隙而在超硬材料、磨料磨具、半導(dǎo)體、生物傳感器、量子和光子器件等領(lǐng)域取得廣泛應(yīng)用[1-3]。然而，由于金剛石單晶的硬度過高、表面光滑以及高表面能，使得金剛石與其他材料結(jié)合時(shí)一般只能實(shí)現(xiàn)物理結(jié)合，而不能發(fā)生化學(xué)結(jié)合，從而導(dǎo)致把持力相對較弱，嚴(yán)重限制了金剛石在實(shí)際應(yīng)用中的廣度。為了克服這一問題，常見的做法是對金剛石單晶表面進(jìn)行刻蝕[4]，通過調(diào)整刻蝕劑、刻蝕溫度和時(shí)間來改變金剛石單晶不同晶面的形貌，增加金剛石單晶表面的粗糙度。刻蝕技術(shù)包括熔鹽刻蝕、氣相刻蝕、金屬刻蝕和金屬氧化物刻蝕等[5]。在金屬刻蝕技術(shù)中，通常采用鐵、鈷、鎳等鐵族金屬，并且該技術(shù)已經(jīng)非常成熟。

在已有的研究中，對金剛石微粉刻蝕的探索相對有限，因此，以金剛石微粉為原材料，以鎳粉作為刻蝕劑，在不同溫度下對金剛石表面進(jìn)行刻蝕，探究金剛石微粉刻蝕的可行性和刻蝕效果，為其在材料科學(xué)和電子器件制造等領(lǐng)域的應(yīng)用提供全新的視角。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1實(shí)驗(yàn)原料

實(shí)驗(yàn)原料為金剛石微粉（50 μm），由河南惠豐鉆石有限公司提供。 Ni粉（1～3 μm），由中航中邁金屬材料有限公司提供，純度為99.0%。

2.2實(shí)驗(yàn)過程

（1）金剛石微粉預(yù)處理。將金剛石微粉置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的 HCl溶液中，煮沸10min，待溶液冷卻后，通過蒸餾水反復(fù)沖洗直至呈中性。隨后，將金剛石微粉放入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的 NaOH溶液中，煮沸10min，再次待溶液冷卻至室溫后，使用蒸餾水進(jìn)行反復(fù)沖洗直至中性，最后，通過鼓風(fēng)干燥箱將金剛石微粉烘干。

（2）金剛石微粉刻蝕。將處理好的金剛石微粉與鎳粉按質(zhì)量比1：5稱量，將它們置于研缽中均勻混合，隨后放入石英舟中，并將其壓實(shí)，以確保充分接觸。將石英舟放入真空管式爐中，設(shè)置升溫、保溫、降溫程序：以10 ℃/min速率從室溫升溫到600 ℃，再以5 ℃/min速率升至目標(biāo)溫度（700 ℃、800 ℃和900 ℃）， 保溫時(shí)間為60 min，刻蝕完成后再以10 ℃/min速率降溫至300 ℃，然后自然冷卻至室溫。整個(gè)過程在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行，每隔一個(gè)小時(shí)檢查一次管式爐情況，確保正常運(yùn)行，在降溫至低于300 ℃后，打開管式爐并取出石英舟。

（3）樣品清洗。將濃硝酸與濃鹽酸按體積比1：3混合成王水，將刻蝕后的塊體放入王水中，用玻璃棒進(jìn)行攪拌，之后放入超聲波清洗機(jī)中進(jìn)行超聲振蕩，觀察到底部沉積有大量金剛石微粉后使用蒸餾水進(jìn)行多次清洗至中性，隨后進(jìn)行超聲波震蕩20min，過濾出金剛石微粉。最后，放入鼓風(fēng)干燥箱中烘干，即可得到鎳粉刻蝕后的金剛石微粉。

2.3樣品表征

用 X 射線衍射儀（ XR，D8 Advance，Bruker，CuKα，λ=0.15406 nm） 對刻蝕前后金剛石的物相進(jìn)行分析，掃描角度為10°-90°。用掃描電子顯微鏡分析儀（ SEM，JEOL JSM- 6010）對刻蝕前后金剛石表面的微觀形貌進(jìn)行分析。

3結(jié)果與討論

3.1樣品的晶體結(jié)構(gòu)分析

刻蝕前的金剛石和不同溫度用鎳粉刻蝕后的金剛石的 X射線衍射分析結(jié)果如圖1所示。經(jīng) JADE軟件分析可得：用鎳粉在700 ℃、800 ℃和900 ℃下刻蝕后的金剛石微粉與原始金剛石微粉的峰形和峰位都沒有變化，三者的衍射峰基本相同，說明在刻蝕過程中，金剛石沒有和鎳發(fā)生反應(yīng)。

3.2樣品的微觀形貌分析

未刻蝕的金剛石微粉的原始形貌如圖2所示。從圖2中可以看出：人造金剛石微粉晶粒尺寸集中在44～56 μm，平均尺寸在50 μm左右，形狀不規(guī)則。

在700 ℃、800 ℃和900 ℃氮?dú)鈿夥障掠面嚪劭涛g后的金剛石表面形貌圖如圖3所示。在700 ℃時(shí)，鎳粉已對金剛石微粉有輕微的刻蝕，金剛石表面出現(xiàn)了少量刻蝕坑，刻蝕坑深度較淺；當(dāng)溫度升高到800 ℃時(shí)，刻蝕加劇，金剛石表面已經(jīng)出現(xiàn)許多刻蝕坑，深度加深；隨著溫度升高，刻蝕坑開始擴(kuò)張，當(dāng)溫度繼續(xù)升高到900 ℃時(shí)，刻蝕坑數(shù)量明顯增加，整個(gè)金剛石表面基本上全部刻蝕，并且刻蝕坑的深度和大小也進(jìn)一步增加，小刻蝕坑連在一起形成了大的刻蝕坑，呈現(xiàn)出更為明顯的刻蝕效果。鎳粉對金剛石微粉的刻蝕機(jī)理是金剛石石墨化和在熔融鎳中碳的擴(kuò)散[6] 。

4 結(jié)論

鎳粉在700 ℃、800 ℃和900 ℃氮?dú)鈿夥障履軐饎偸⒎圻M(jìn)行成功刻蝕，且隨著溫度的升高，刻蝕程度逐漸加劇，刻蝕坑的數(shù)量增加和深度加深，當(dāng)溫度為900 ℃時(shí)，金剛石表面已完全刻蝕。本研究為金剛石微粉的進(jìn)一步優(yōu)化和應(yīng)用提供了實(shí)驗(yàn)支持，同時(shí)為金剛石刻蝕的研究提供了有益的參考。

參考文獻(xiàn)

[1]Konstanty J. Sintered diamond tools–the past， present and future[J]. Archives of Metallurgy and Materials， 2021，66（2）： 593-599.

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[4]竇志強(qiáng)，肖長江，栗正新.金剛石表面刻蝕技術(shù)研究進(jìn)展[J].表面技術(shù)，2018，47（04）：90-95.

[5]王俊沙，劉瑩瑩，李園園.金剛石表面刻蝕研究進(jìn)展[J].中原工學(xué)院學(xué)報(bào)，2022，33（03）：1-10.

[6]Wang J， Wan L， Chen J， et al. Surface patterning of synthetic diamond crystallites using nickel powder[J]. Diamond and Related Materials， 2016， 66： 206-212.