ICP—MS測定化探樣品中微量金的方法研究

于闐

摘要：樣品經灼燒后用王水溶解，用聚氨酯泡沫塑料振蕩富集化探樣品中的微量金，硫脲解脫，電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進行測定，本方法具有操作簡便、檢出限低、線性范圍寬、測量速度快等優點，具有推廣價值。

關鍵詞：泡沫塑料富集；化探樣；微量金；ICP-MS

Abstract：A method of the determination of Gold in geochemical Sample By Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry was studied in this paper.Geochemical Sample were dissolved by digestion chloroazotic acid system，were separated by polyurethane foaming plastic，were eluted with sulfocarbamide.The operating condition of the instrument was optimized.Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry has high efficiency and accuracy.Their simplicity，low Detection limit，sensitivity and wide linear range make the method as a Valuable method.

Key words：Polyurethane foaming plastic；Geochemical Sample；Trace gold；Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

金具有良好的物理機械性能、抗蝕性能和很高的化學穩定性，所以電子、電氣、軍事、通訊技術、宇航、化工、陶瓷、醫療等領域以及人類生活中都有廣泛的應用。隨著地質找礦工作的發展，作為地質找礦的重要依據，對化探樣品中微量金的測定要求越來越高，且化探樣品數量大，勞動強度大，如何提高靈敏度、穩定性和化驗效率成為微量金分析所需要解決的首要問題。本法采用王水溶樣，聚氨酯泡沫塑料振蕩富集，ICP-MS測定的方法，提高了微量金分析的靈敏度，其檢出限、準確性、穩定性均能符合區域地球化學調查的要求，本法與傳統的光譜法、硫代米蚩酮比色法、石墨爐原子吸收法相比縮短了檢測周期、降低了勞動強度，適合大批量化探樣中微量金的分析。

1.實驗部分

1.1儀器及工作參數

Net10N300Q電感耦合等離子體質譜儀（美國PE），其工作參數見1。

1.2標準溶液及試劑

金標準溶液（100μg/mL）：稱取0. 1000g光譜純金于100mL燒杯中，加入10mL王水（1+1），水浴蒸干后，加入1mLHCl沸水浴蒸干，用20mLHCl（1+1）提取，轉入盛有90mLHCl的1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；此液為ρ（Au）=100μg/mL。

泡沫塑料：聚氨酯型，剪成2. 5cm×2. 5cm×1cm的小塊，用10%鹽酸浸泡24h以上，用時洗凈。

鹽酸、硝酸：分析純。

硫脲溶液：10g/L水溶液，現用現配。

1.3分析步驟

稱取化探樣品10. 0g于25mL瓷坩堝中，放入馬弗爐中，從低溫升至650℃，保溫1h，將自然冷卻試樣倒入250mL的三角燒瓶中，加入1：1 王水40mL；在電熱板上加熱40min溶解，至王水蒸發至20mL左右時，取下冷卻，加入純水至100mL，放入一塊泡沫塑料，振蕩30min；取出泡沫塑料，清洗至中性，擠干液體，于盛有1%硫脲10mL的25mL比色管中，沸水浴20min，趁熱取出泡沫塑料并將試液冷卻后待測。

標準溶液的分析步驟：用10%的HCl溶液將金標準溶液逐級稀釋至1000ng/mL及100ng/mL的金標準工作液，移取100ng/mL工作液0. 00、0. 10、0. 50、5. 00 mL及1000ng/mL 工作液2. 00、5. 00于250 mL的三角燒瓶中，以10%的王水稀釋至約100mL，以下同樣品操作。此為0. 0、1. 0、5. 0、50. 0、200. 0、500. 0ng/mL的Au標準溶液。

2.結果與討論

2.1泡沫塑料吸附金酸度的選擇

化探樣品中的金，一般選用王水分解，用10%鹽酸浸泡處理過的泡沫塑料進行試驗，結果表明，在1-20%的酸度范圍內，吸附率均達到95%以上，本法將酸度控制在10%左右。

2.2振蕩吸附時間的選擇

取100ng/mL的金標準溶液做振蕩回收實驗，振蕩時間從10分鐘-50分鐘，吸附率見表2，實驗結果表明，振蕩時間在20分鐘以即可達到95%的吸附率，本法選擇30分鐘。

2.3方法的準確度試驗

采用7個國家一級標準物質進行檢驗，對每一個樣品進行12次平行測定，計算平均值與相對誤差RE，結果見表3。試驗結果表明此方法的準確度完全附合《地質礦產實驗室質量管理規范》要求的監控限。

2.4方法的精確度試驗

選擇3個國家一級標準物質分別平行稱取11份，分別測定金的含量，計算其精密度（RSD），結果見到4。測定結果表明此方法的相對標準偏差小于6%，精密度滿足規范要求。

2.5與石墨爐原子吸收法比較

ICP-MS與石墨爐原子吸收法的樣品前處理步驟相同，數據顯示兩種方法的險出限精密度無明顯差異，均能滿足化探樣品質量控制要求，相比之下ICP-MS具有線性范圍更寬，測量速度更快的優點，具體數據參見表5。

3.結語

實驗表明ICP-MS用于化探樣品中微量金的測定即能滿足化探樣品測試規范的質量控制要求，還有線性范圍更寬、測量速度更快的優點，適合大批量的化探樣品的測試分析。

參考文獻：

[1]李志強，李占波.感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）測定化探樣品中微量金.西部探礦工程，2010，6：116-117.

[2]馬龍，胡蘭基.泡塑快速富集法測定化探樣品中微量金.青?？萍?，2010，2：81-82.

[3]賈雙琳，況云所.聚氨酯泡沫塑料富集—ICP-MS測定化探樣品中微量金.分析試驗室，2010，S1：161-163.

[4]宋麗華，金一.石墨爐原子吸收法和ICP-MS測定地質樣品中微量金的比較.分析試驗室，2009，S2：227-229.

[5]孫華，王英濱，黃文輝.ICP-MS測定地質樣品中痕量金的預處理方法.貴金屬，2004，01：55-60.