氧分析儀示值誤差的測量不確定度分析

王建新

【摘要】本文介紹了用氮中氧氣體標準物質(zhì)檢定電化學(xué)氧測定儀、順磁式氧分析器、氧化鋯氧分析器、微量氧分析儀示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定方法。

【關(guān)鍵詞】氧分析儀；示值誤差；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.065

Measurement Uncertainty Analysis of the Error of the Analyzers Indication Value

WANG Jianxin

（Tangshan Measurement and Testing Institute， Tangshan 063000， China）

Abstract： This paper introduces a method for evaluating the uncertainty of the measurement results of the indication error of the electrochemical oxygen analyzer， paramagnetic oxygen analyzer， zirconia oxygen analyzer and trace oxygen analyzer for the verification of oxygen gas reference material in nitrogen.

Keywords： soxygen analyzer； indication error； uncertainty

0引言

該方法適用于電化學(xué)氧測定儀、順磁式氧分析器、氧化鋯氧分析器、微量氧分析儀示值誤差的測量不確定度評定與表示。由于電化學(xué)氧測定儀、順磁式氧分析器、氧化鋯氧分析器、微量氧分析儀等儀器的計量性能要求項目、檢定用標準器及配套設(shè)備種類、測量方法、數(shù)學(xué)模型均具有一致性，故以下統(tǒng)稱為氧分析儀。

1測量方法和數(shù)學(xué)模型

儀器示值誤差測量不確定度的評定應(yīng)該按照檢定/校準的實際結(jié)果進行。本文以檢定規(guī)程中重復(fù)性限進行分析評定。評定結(jié)果符合檢定規(guī)程要求的氧分析儀示值誤差測量不確定度的最大值。

2不確定度來源分析

在氧分析儀的檢定中，影響示值測量不確定度的因素有：1）氮中氧氣體標準物質(zhì)的定值引入的不確定度；2）測量方法引入的不確定度；3）檢定環(huán)境條件引入的不確定度；4）檢定人員操作引入的不確定度；5）被檢儀器變動性所引入的不確定度。由于采用直接測量法進行檢定，方法的不確定度可以不予考慮。在規(guī)程規(guī)定的環(huán)境條件下進行檢定，氣流穩(wěn)定性、環(huán)境溫度、相對濕度、大氣壓力等外界環(huán)境因素波動對檢定結(jié)果和人員操作的影響，以及被檢定儀器的變動性所引入的不確定度均體現(xiàn)在測量的重復(fù)性中。因此，示值誤差的測量不確定度分量主要包括氮中氧氣體標準物質(zhì)引入的不確定度和重復(fù)性測量引入的不確定度。

3標準不確定度的評定

3.1分量標準不確定度的評定

3.1.1氣體標準物質(zhì)的定值引入的標準不確定度

3.1.2.1電化學(xué)氧測定儀的測量重復(fù)性引入的標準不確定度

由于量程小于等于25%和大于25%的電化學(xué)氧測定儀的測量重復(fù)性均要求相對標準偏差小于等于1%，得到分析結(jié)果見表2。

3.1.2.2順磁式氧分析器的測量重復(fù)性引入的標準不確定度

順磁式氧分析器準確度等級分為1.0級、1.5級、2.5級、5.0級四個級別，實際測量中其重復(fù)性要求相對標準偏差應(yīng)不大于對應(yīng)示值誤差限絕對值的1/2。分析結(jié)果見表3。

3.1.2.3氧化鋯氧分析器的測量重復(fù)性引入的標準不確定度

氧化鋯氧分析器的測量重復(fù)性要求相對標準偏差應(yīng)不大于1.5%。分析結(jié)果見表4。

4擴展不確定度

氧分析儀示值誤差檢定/校準是等精度直接測量，其測量結(jié)果接近正態(tài)分布，測量結(jié)果的擴展不確定度不必計算自由度，而直接選擇包含因子k=2，對應(yīng)于95%的置信概率。各類氧分析儀示值誤差的擴展不確定度見表7。