工業分析儀測量結果不確定度分析

【摘要】工業分析儀是用于煤炭中灰分、揮發分和水分測量的一種計量器具。本文通過對工業分析儀測量結果的不確定度進行分析和評定，并對不確定度出現的原因進行分析，以期為計量人員在工業分析儀的操作使用及評估中提供參考。

【關鍵詞】工業分析儀；計量檢定；示值誤差；不確定度

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.064

Analysis of Uncertainty in Measurement Results of Industrial Analyzers

PAN Heng

（Fushun Inspection & Examination Certification Center， Fushun 113006， China）

Abstract： Industrial analyzer is a measuring instrument used for measuring ash content， volatile matter， and moisture in coal. This article analyzes and evaluates the uncertainty of the measurement results of industrial analyzers， and analyzes the reasons for the uncertainty， aiming to provide reference for metrology personnel in the operation， use， and evaluation of industrial analyzers.

Keywords： industrial analyzer； metrological verification； indication error； uncertainty

0引言

煤的灰分與煤的發熱量息息相關，灰分不僅是煤炭質量評定中非常重要的指標之一，也是煤炭定價評級、按質論價的評定標準之一。煤的灰分越低，有效碳的產率就越高。嚴格控制煤炭產品的灰分有助于提高煤的利用率，也是煤炭驗收的計量標準。

煤炭的揮發分產率在一定程度上能反映煤的變質程度，隨著煤的碳化程度增加，煤的揮發分降低變質程度愈高，煤的揮發分產率愈低。揮發分是辨別煤類別的重要指標之一，也是確定煤層氧化帶的一個參數。煤的揮發分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個指標，也是動力煤的一個重要指標。在確定煤炭的加工利用途徑和工藝時，揮發分具有重要的參考價值。

煤炭中的水分直接影響其運輸、使用、存儲，也是煤炭優質與否的一個重要指標。而煤中的水分含量與煤炭的變質程度及結構組成都有較大的關聯。在計算煤炭發熱量的過程中，煤中水分的測定極為重要。

工業分析儀作為煤質分析儀器，可以大大提高煤炭工業分析的準確度及效率。通過工業分析儀得出的煤炭分析數據直接影響煤質監督化驗的準確性，而該類儀器分析結果的準確性往往與測量不確定度有直接關聯，因此如何準確評定工業分析儀分析結果的不確定度顯得尤為重要。

本文主要依據JJG 1140—2017《工業分析儀》和JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》，分以下3個部分對工業分析儀計量檢定過程及測量結果的不確定度進行分析：1）稱量示值誤差和重復性的檢定及不確定度分析；2）爐溫溫控誤差和穩定度的檢定及不確定度分析；3）儀器示值誤差和重復性的檢定及不確定度分析。

通過對各個不確定度分量大小的比較，我們可以篩選出影響量較大的不確定度分量，并提出減小不確定度的有效方法，為工業分析儀的操作使用及煤炭評估提供參考。

1稱量示值誤差和重復性的檢定及不確定度分析

1.1檢定方法

使用標稱值為1 g的F1等級砝碼，對稱量設備進行6次重復測量，計算出6次測量數據的平均值作為測量結果。稱量示值誤差為測量結果與標準砝碼標稱值之差，稱量示值誤差應不超過±1.0 mg。將6次測量數據中最大值與最小值之差作為稱量極差，重復性應不大于1.0 mg。

1.2稱量示值誤差的不確定度

1.2.1數學模型

2爐溫溫控誤差和穩定度的檢定及不確定度分析

2.1檢定方法

將鉑電阻溫度計及熱電偶分別放入爐膛內，使其與被檢儀器控溫裝置的熱電偶測量端置于同一截面上，在爐內溫度達到設定值并保持穩定30 min后，每間隔3 min記錄一次爐溫測定裝置和被檢儀器的顯示溫度，重復上述過程10次，取爐溫測定裝置讀數的算術平均值與被檢儀器溫度讀數的算術平均值之差作為爐溫控溫誤差。分別取爐溫測定裝置讀數的最大值和最小值與讀數平均值之差，作為爐溫穩定度。煤的工業分析儀各指標的工作溫度一般應符合下列規定。

1）燃燒爐工作溫度。測定水分時，爐溫為105～110℃；測定灰分時，爐溫為805～825℃；測定揮發分時，爐溫為890～ 910℃。

2）爐溫控溫誤差和穩定度。溫度測量點107℃：控溫誤差為±3℃，穩定度為±2℃；溫度測量點815℃、900℃：控溫誤差為±10℃，穩定度為±10℃。

2.2爐溫溫控誤差不確定度分析

2.2.3由熱工儀表校驗儀引入的標準不確定度u（ ）

t1

根據該儀器的使用說明書，其不確定度見表2。

3儀器示值誤差和重復性的檢定及不確定度分析

3.1檢定方法

盡可能選用規程中要求的煤標準物質含量范圍中間值的標準物質，按照設備說明書分別對標物進行6次重復測量，求其平均值作為該煤樣的儀器測定值。分別計算其灰分及揮發分含量值，灰分及揮發分測定結果與相應標準物質的標準值之差為儀器示值誤差，取貝塞爾公式結果作為儀器重復性。

3.2儀器示值誤差的不確定度

3.2.2.2由稱量煤樣灼燒后殘留物的質量引入的不確定度

1）稱量設備不準確引入的不確定度

3.2.3輸入量X標準不確定度u （ X ）

從標準溶液的證書可查到，標準溶液的擴展不確定度如下（k = 2），即求得標準溶液的相對標準不確定度，見表7。

3.2.4相對合成標準不確定度評定

相對合成標準不確定度見表8。

3.2.5擴展不確定度評定

擴展標準不確定度見表9。

4結束語

由上述不確定度分量來源的分析可知，衡量煤炭質量的參數中灰分及揮發分的不確定度主要來源于稱量過程中的重復性及稱量過程的準確度和標準物質的穩定性。不確定度的產生主要源于隨機誤差，而隨機誤差主要源于測量儀器和實驗者的操作。因此，在日常工作中，操作人員要先對稱量設備采取提前預熱的方式，提高其穩定度，另外還要定期或不定期對設備進行維護，在一定程度上保持示值的一致性。操作人員還應正確使用計量設備，避免氣流、震動、溫度等因素對測量結果的影響，降低示值的波動性，通過增加重復性試驗的次數來降低由重復性引入的不確定度。

【參考文獻】

[1]工業分析儀：JJG 1140—2017[S].

[2]測量不確定度評定與表述：JJF 1059.1—2012[S].

[3]孔德婷，劉聰云，馬琳鴿，等.煤的工業分析儀器法測量不確定度評定[J].計量與測試技術，2022，49（1）：108-111，114.

[4]肖珍芳，羅建明，陳超，等.工業分析儀溫度校準方法研究及不確定度評定[J].機電信息，2018（27）：53，55.

[5]蘭雙，陳超，胡雅忠.工業分析儀檢定方法及稱量示值誤差不確定度評定[J].中國石油和化工標準與質量，2022，42（17）：54-55，58.

【作者簡介】

潘恒，女，1991年出生，工程師，研究方向為計量。

（編輯：李加鵬）