旋轉流變學測試煙用水基膠粘觸性能與質量控制

摘 要：隨著卷煙設備的不斷升級換代以及卷接包速度的不斷提升，特別是在目前超高速卷接包設備、濾棒成型機組及新型卷煙輔材廣泛應用的情況下，對煙用水基膠檢驗表征指標與上機適用性的關聯提出更高更新的要求，為解決目前大部分卷煙生產企業常出現煙用水基膠“檢驗合格但不好用”的現象，研究采用旋轉流變儀測試不同配方煙用水基膠的穩態變剪切黏度曲線、三段階躍破壞與恢復、粘觸性等流變性能，并考察流變性能與上機應用的相關性，確定其對上機適用性能的影響，以指導卷煙生產實際質量控制。

關鍵詞：煙用水基膠;黏度曲線;三段階躍觸變性;粘觸性

中圖分類號：

TQ433.4+33

文獻標志碼：

A文章編號：

1001-5922（2024）01-0040-04

Adhesion performance and quality control of cigarette water-based adhesive through rotational rheology testing

CHU Wei1，ZHONG Lin1，PANG Quanli2，WANG Hui2，ZHAN Ni1

（1.Wuhan Cigarette Factory of Hubei China Tobacco Industry Co.，Ltd.，Wuhan 430048，China；

2.Hubei Tobacco Industry Co.，Ltd.，Wuhan 430040，China）

Abstract：With the continuous upgrading of cigarette equipment and improvement of rolling and wrapping speed，especially in the current situation that ultra-high speed rolling and wrapping equipment，filter rod molding units and new cigarette auxiliary materials are widely used，higher and updated requirements are put forward for the correlation between the test characterization indicators of cigarette water-based adhesive and its suitability for use on machines.In order to solve the problem that water-based adhesives used in tobacco are \"qualified but not easy to use\" in most cigarette manufacturers，a rotary rheometer was used in this paper to test rheological properties such as steady-state variable shear viscosity curve，three-stage step failure and recovery，and viscidity of water-based adhesives in different formulations，investigate the correlation between rheological properties and machine application，determine the impact on machine applicability，and guide the actual quality control of cigarette production.

Key words：cigarette water-based adhesive;viscosity curve;three-step thixotropy;adhesive

目前國內外主流的煙用水基膠為醋酸乙烯酯-乙烯共聚乳液（VAE）膠粘劑體系。該體系的表觀黏度呈現出隨剪切速率（涂輥轉速）增大而降低的趨勢，即俗稱的剪切變稀現象，因此煙用水基膠為假塑性流體。在涂膠輥的高速剪切作用下，剪切變稀現象在輥涂型卷煙設備上表現尤為明顯。為表征該現象，國外菲利普·莫里斯已建立用博勒飛旋轉黏度計測試膠粘劑流變黏度曲線測試方法，并已推廣應用。國內關于煙用水基膠流變黏度曲線相關測試方法報道較少，如采用非牛頓流體的Ostwald-de Wale 冪律方程模型，對HAUNI Protos 2-2 適用輥涂型接嘴膠的動態流變檢測數據進行擬合［1-2］。貴州中煙在對煙用水基膠性能研究中，提出結構黏度指數的概念用于判斷煙用水基膠上機性能。研究采用穩態變剪切黏度曲線、三階段觸變性及粘觸性等方法表征煙用水基膠的流變性能，并通過配制不同流變性能的煙用水基膠，確定其對上機適用性能的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗材料及設備

采用Thermo Fisher Scientific公司的HAAKE MARS60流變性能測試儀檢測樣品的流變性能，檢測模式包括穩態變剪切黏度曲線、三段階躍觸變性、粘觸性。

測試轉子為35 mm的1度錐板和35 mm直徑平行板，測試溫度為室溫25 ℃。

1.2 實驗方法

1.2.1 穩態變剪切黏度曲線

旋轉流變儀可測試不同剪切速率下煙用水基膠的剪切變稀性質。模擬不同應用場景（如儲存或輥涂）下煙用水基膠的黏度。使用35 mm的1度錐板，旋轉模式控制剪切速率1～5 000 s-1，當剪切達到穩定狀態后取黏度值。

1.2.2 三段階躍觸變性

結構破壞與恢復實驗，可以研究煙用水基膠在輥涂前后的黏度變化。使用35 mm的1度錐板，第1段模擬初始態，恒定旋轉剪切速率1 s-1，持續60 s；第2段模擬輥涂，恒定旋轉剪切速率5 000 s-1，持續30 s；第3段模擬涂后，恒定旋轉剪切速率1 s-1，持續120 s。

1.2.3 粘觸性

在5 s內，把樣品從0.5 mm厚度，使用35 mm平行板轉子拉伸至4 mm高度。以最大的法向力反映煙用水基膠的粘性，法向力越大，粘性越大［5-6］。

不同配方的煙用水基膠樣品理化指標；煙用水基膠5個樣品：A、E、F、G、H，按照YC/T 188—2004標準規定方法檢測數據，具體如表1所示。

上機實驗條件：試驗地為武漢卷煙廠，試驗牌號01103黃鶴樓（軟藍）M。試機材料批次：A、B、C、D、E樣品；選用R207（ZJ118機型），機速為8 000支/min，時間8 h。

2 結果與討論

2.1 穩態變剪切黏度變化

表2為樣品穩態變剪切實驗測試結果。

由表2可知，樣品的零剪切黏度大小順序依次為：H樣品、F樣品、G樣品、A樣品、E樣品。

在1～5 000 s-1剪切速率內采用Cross模型擬合得出樣品的指數因子（n），n值用于表征樣品黏度隨剪切速率變化的程度。n值越大表明樣品的黏度隨剪切速率下降越快；n為0時，樣品為牛頓流體；由表2還可知，樣品n值大小順序依次為：H、A、F、G、E，說明樣品H隨剪切速率變化下降速度最快［7-8］。

同初始黏度比較，A樣品剪切變稀程度比E樣品大，在高速輥涂時，呈現為涂膠量E比A樣大；H樣品比F樣品剪切變稀程度大，在輥涂時表現為F樣品膠量比H樣品膠量大，在1 000 s-1和5 000 s-1高剪切時，樣品H的黏度最小，樣品E的黏度最大。樣品的剪切變稀程度越小，切刀、吸紙輪、搓接鼓輪、搓板等部位粘附的膠垢越多，被動停機保養次數增加，生產效率受到影響［9-10］。

2.2 第1法向應力差

從穩態變剪切實驗得到第1法向力應力差（N1）隨剪切速率變化情況，結果如圖1所示。法向應力是彈性流體被剪切時產生的垂直于剪切方向的應力，產生的法向應力大小通常還與聚合物溶液或凝膠成膜的能力密切相關，表現出高法向應力增長的剪切稀化材料往往表現出更大的彈性［11-13］。

從樣品穩態變剪切可以判斷出第1法向應力差在高剪切時第1法向應力差大小順序依次表現為：E樣品、 G樣品、 F樣品、A樣品、H樣品。N1越大，樣品在高速輥涂運行時，彈性越強，越容易成膜，甚至產生拉絲行為。

2.3 三段階躍觸變性

表3為樣品的三段階躍觸變性實驗測試數據。為了研究煙用水基膠樣品在高速輥涂前后的黏度變化，第1段模擬初始態恒定旋轉剪切速率1 s-1，持續剪切時間60 s；第2段模擬高速輥恒定旋轉剪切速率5 000 s-1，持續剪切時間30 s；第3段模擬涂膠后恒定旋轉剪切速率1 s-1，持續剪切時間120 s。

從測試數據可知，樣品經過高速剪切破壞，1 s后黏度恢復速度樣品大小依次為：F、E、G、A、H，過快的黏度恢復速率造成剪切后樣品沒足夠時間輥涂平整［14］。

2.4 粘觸性

表4為樣品的粘觸性實驗測試數據，將樣品在5 s內從0.5 mm高度勻速拉伸至4 mm高度，測試法向力隨拉伸高度的變化，以最大法向力表征煙用水基膠的濕粘性，樣品的法向力越大，表明濕粘性越強，高速輥涂時粘膠輥的風險越大［15-16］。由表4可知，樣品的濕粘力大小排序依次為：A樣品、E樣品、G樣品、H樣品、F樣品。

2.5 上機實驗結果

將各煙用水基膠樣品在武漢卷煙廠ZJ118機型上機實驗，生產牌號為01103黃鶴樓（軟藍）M的產品，連續運行8 h，停機后觀察搓板、切紙刀及膠后加熱器等表面的積膠情況和外觀缺陷，同時測試漏氣剔除支數［17］，綜合判斷上機效果，結果如表5所示。

由表5可知，H樣品上機綜合效果最好，F樣品上機綜合效果最差；保養間隔時間大小順序依次為：H樣品、G樣品、A樣品=E樣品、F樣品，保養間隔時間越長，實際生產效率越高，上機適用性越好；漏氣剔除支數由小到大順序依次為：H樣品、G樣品、F樣品、A樣品、E樣品，漏氣剔除支數越少表明煙支質量風險越小，膠水的應用效果越好［18-20］；積膠順序由小到大順序依次為：H樣品、G樣品、A樣品＝E樣品，積膠越少說明樣品上機時保養頻次越少，上機時出現的質量缺陷越少。

3 結語

（1）從穩態變剪切實驗測試可知，高速輥涂時樣品的零切黏度或特征剪切速率下的黏度大小順序依次為：E樣品、A樣品、G樣品、F樣品、H樣品。設備上機運行時，樣品的膠垢多少順序依次為：E樣品、A樣品、G樣品、H樣品，穩態變剪切實驗測試結果推測涂膠量大小與上機試驗結果呈對應關系;

（2）從樣品穩態變剪切可判斷第1法向應力差（N1）在高剪切時N1大小順序依次為：E樣品、G樣品、F樣品、A樣品H樣品，N1越大，樣品在高速輥涂運行時，越容易成膜，說明積膠風險越大，這與上機實驗結果一致;

（3）根據三段階躍破壞與恢復實驗測試，經過高速剪切破壞后，樣品的黏度恢復程度由小到大順序依次為：F樣品、E樣品、G樣品、A樣品、H樣品；結合上機結果，若樣品恢復性較強，在高速輥涂剪切后黏度會快速增大，容易出現不流平甚至過多在輥上。為此，在研發輥涂型煙用接嘴膠時該項性能應設計在合理范圍內;

（4）根據粘觸性測試結果，得出樣品的濕粘力大小排序依次為：A樣品、E樣品、G樣品、H樣品、F樣品，濕粘力越大，說明高速輥涂時粘膠輥的風險越大，越容易出現積膠。所以，在配方設計時應以降低膠的粘觸性為一種方向，但若粘性降低太多，如F樣品，粘觸性最小，也會出現煙支產品粘接不牢問題。因此，在設計產品配方時應在合理范圍內。

【參考文獻】

［1］ 耿志忠，刁立翔，楊帆，等.煙用熱熔膠及其粘接材料表面性能的研究［J］.粘接，2022，49（1）：46-50.

［2］ 夏平宇，施敏，張鑫，等.輥涂型卷煙接嘴膠動態流變性能對其上機適用性的影響［J］.煙草科技，2018，51（9）：73-78.

［3］ 呂繼學，王志偉.煙用水基膠用VAE乳液流變性能影響研究［J］.當代化工研究，2022（13）：1-3.

［4］ 孟浩，李學剛，史先鑫，等.卷煙接嘴膠中增塑劑對上機適用性的影響［J］.廣東化工，2022，49（11）：58-60.

［5］ 孟浩，關明，李英會，等.卷煙接嘴膠的研究進展［J］.新型工業化，2022，12（4）：55-58.

［6］ 彭莉，蘇雷，劉鵬程，等.卷煙機煙包粘膠不牢解決方案探討［J］.印刷技術，2022（1）：31-32.

［7］ 程傳玲，王豪禮，倪和朋，等.基于因子設計的低溫快干卷煙接嘴水基膠的制備［J］.中國煙草學報：2023（5）：1-8.

［8］ 何靜宇，李國政，陳洋，等.煙用水基膠中化學成分檢測技術研究進展［J］.食品與機械，2021，37（3）：228-232.

［9］ 李紅立.高速卷煙膠用VAE乳液滲透性能研究［J］.中國膠粘劑，2020，29（9）：52-56.

［10］ 胡少東，李國政，楊帆，等.國內煙用水基膠改性研制進展［J］.煙草科技，2020，53（8）：105-112.

［11］ 熊安言，紀曉楠，魯平，等.接嘴膠施膠量對卷煙卷接質量的影響［J］.中國膠粘劑，2020，29（6）：41-44.

［12］ 程利俠，郝華玲，呂長平，等.頂空氣相色譜-質譜法測定煙用水基膠中7種有機化合物［J］.分析試驗室，2021，40（4）：474-478.

［13］ 樊亞玲，何育萍，王瑤，等.煙用水基膠中2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二異丁酸酯增塑劑含量的測定［J］.分析測試技術與儀器，2019，25（3）：170-174.

［14］ 楊建禮，曹穩.煙用水基膠對卷煙感官質量和主流煙氣指標的影響［J］.大眾科技，2019，21（08）：37-39.

［15］ 尹本濤，徐楊斌，萬麗娟，等.激光粒度儀測定煙用水基膠粒度分布的應用研究［J］.貴州師范大學學報（自然科學版），2019，37（4）：44-48.

［16］ 王立云，陳莉莎，蘆楠，等.煙用水基膠中苯系物和鄰苯二甲酸酯類化合物的GC-MS/MS同時測定［J］.輕工學報，2019，34（3）：60-67.

［17］ 李春.煙用水基膠中乙酸乙烯酯的HS-GC-MS法測定［J］.延安大學學報（自然科學版），2019，38（1）：64-67.

［18］ 夏平宇，施敏，張鑫，等.輥涂型卷煙接嘴膠動態流變性能對其上機適用性的影響［J］.煙草科技，2018，51（9）：73-78.

［19］ 徐淑浩，李國智，朱雪峰，等.低溫快干卷煙搭口膠的制備與應用［J］.粘接，2018，39（3）：48-52.

［20］ 田雨.煙用水基膠中化學成份的檢測［J］.化學工程與裝備，2022（9）：285-286.