注射成型中聚合物熔體信息的超聲在線測量

陳豪，焦曉龍，朱寧迪，董正陽，張劍鋒，趙朋*

（1.浙江大學機械工程學院，杭州 310030；2.海天塑機集團有限公司，浙江 寧波 315821）

0 前言

注射成型是高性能聚合物產品最主要的加工工藝，約占80 %［1-2］。在注射成型過程中，聚合物顆粒在機筒中經加熱熔融，由螺桿推動填充到封閉的金屬模具型腔中并冷卻固化成型。聚合物熔體在型腔內經歷復雜的溫度和密度等變化，掌握上述熔體演化信息能夠為產品品質的預測和優化提供重要依據［3-4］。目前，聚合物熔體信息測量方法多數是通過在模具內安裝溫度傳感器［5-6］和壓力傳感器［7-9］來實現。Johnston等［10］結合安裝在模內的熱電偶測量的數據和模具鋼的熱通量實現熔體溫度的測量。Gao等［11-12］使用溫度傳感器及壓力傳感器等，在線測量了熔體的黏度和速度，揭示了成型中熔體的演化過程。然而，溫度/壓力傳感器存在使用成本較高、響應速度慢等不足，且傳感器需直接接觸聚合物熔體，在模具上鉆孔安裝會破壞模具并影響產品表面品質，無法實現無損測量。

超聲測量技術近些年來逐漸在注射成型中應用［13-16］。超聲信號可穿透金屬模具，通過在注塑模具內部安裝超聲探頭，無需直接接觸熔體也能提供豐富信息，反映注射成型過程中充填、保壓和冷卻等階段的熔體信息演化，實現無損測量。許紅等［17-18］使用獨立開發的PVT裝置進行研究并指出聲速與聚合物熔體密度之間存在著一一對應的單值函數關系。He等［19］提出通過測量超聲在聚合物熔體中傳播的衰減情況，來判斷聚合物發生熔融和冷卻時的溫度。目前，已有研究表明聚合物熔體的聲速會隨著注射成型過程中熔體密度增加以及溫度降低而增加［20-21］，這些理論初步表明超聲應用中在注射成型聚合物熔體信息測量方面的可行性。但現有超聲測量方法對超聲信號分析不夠充分，未能完全利用超聲信號的全部信息，或是需要其他測量手段作為輔助，總之，在測量精度以及使用成本上都難以滿足實際需求。

本文針對注射成型過程中熔體信息的測量，設計了特殊的模具結構，并借助超聲技術實現了熔體溫度和密度信息的無損定性、有損定量和無損定量測量。同時，通過溫度傳感器采集的信號和PVT方程計算結果進行對比，驗證了超聲技術在測量聚合物熔體信息方面的可行性和準確性。

1 超聲測量聚合物熔體信息相關理論

1.1 超聲聲速測量原理

超聲波通過模具與聚合物熔體時會產生反射與透射現象，如圖1所示。通過對超聲信號的時域分析可以計算超聲波在聚合物熔體中傳播的聲速。常用的聲速測量法是渡越時間法，其基本原理即為根據超聲波在介質中的傳播距離與傳播時間計算聲速，如式（1）所示。

式中 c——超聲縱波在聚合物熔體的傳播速度，m/s

h——超聲傳播路徑上聚合物熔體的厚度，m

Δt——超聲在聚合物熔體中的傳播時間，s

熔體的厚度與型腔厚度一致，將超聲傳播時間準確測量即可計算熔體中的聲速。超聲傳播時間Δt可通過互相關方法進行確定，該方法精度較高，計算簡單，其計算式如式（2）、（3）所示：

式中 u1(t)——聚合物熔體與模具型腔前表面的反射信號，V

u2(t)——聚合物熔體與模具型腔后表面的反射信號，V

Ru1u2(τ)——2個回波之間的互相關函數，V2

τ——2個回波之間的時間延遲變量，s

T——2個回波之間的時間跨度，s

在實際測量時，聚合物熔體與模具型腔前后表面的反射信號同時測量并記錄在同一段信號內的，需要對記錄信號進行預處理，提前確定前表面回波u1(t)與后表面回波u2(t)在時域信號內出現的大致位置，一般記錄的信號后半段不會包含u1(t)的波形，可將后半段信號幅值設置為0，對于u2(t)同樣可將前半段信號設置為0，而后即可進行計算。互相關函數是一種描述2個信號線性相關性的度量，計算式含義為2個信號序列在一定滑動量τ下相乘后疊加求和，顯然當互相關函數值最大時對應的時間延遲τ即為實際傳播時間Δt，如圖2所示。

1.2 聚合物熔體溫度測量原理

根據超聲傳播理論，在某一溫度與壓力下，聚合物熔體體積彈性模量、密度與聲速的關系如式（4）所示：

式中 ρm——聚合物熔體的密度，g/cm3

Km——聚合物熔體體積的彈性模量，MPa

聚合物熔體在某一壓力下的體積彈性模量與其所受壓力關系如式（5）所示：

式中 P——聚合物熔體所受的壓力，MPa

V0——聚合物熔體的初始體積，cm3

ΔV——聚合物熔體受到壓力后的體積壓縮量，cm3

假設初始密度為ρ0的聚合物熔體，其質量為m0，在壓力為P與P0時熔體密度、質量與體積間的關系如式（6）、（7）所示：

結合式（4）～（7）推導，有聚合物熔體所受壓力、聲速、密度在同一溫度下的關系如式（8）所示：

ρ0可看作為在該溫度下壓力為一個標準大氣壓P0時的密度，是一個標準值，在實際測量計算時會隨溫度的變化而變化。本文引入聚合物PVT方程，該方程描述了材料的本質屬性，對于某一特定聚合物而言，在任何狀態下其比容V即密度的倒數，與壓強P和溫度T始終滿足一定的關系式，該關系式對應量化的方程即為材料的PVT方程。一般使用更加復雜、具有更高精度的七參數Tait狀態方程，可用于估算材料的密度，進而將式（8）改寫式（9）：

當已知聚合物熔體聲速c與所受壓力P后，式（9）轉變為只包含未知量溫度T的一元方程，但該方程十分復雜，無法求解出解析解，采用牛頓迭代數值計算方法在Matlab中進行快速求解，可以快速得到較為準確的數值解［22］。

1.3 聚合物熔體密度測量原理

對采集到的超聲信號在時域中進行分析，通過互相關算法可計算聚合物熔體與模具型腔前后表面回波之間的時間延遲，結合超聲傳播距離，可計算得到聚合物熔體的超聲聲速隨時間變化的結果。

對超聲信號在頻域中進行分析，可得到超聲信號能量在聚合物熔體中傳播后隨時間變化的結果。聚合物熔體中的頻域傳遞函數H(f)可以反映傳播過程中的能量變化，如式（10）所示：

式中 U1(f)——時域信號u1(t)經過快速傅里葉變換（FFT）后得到的幅值譜，

U2(f)——時域信號u2(t)經過快速傅里葉變換（FFT）后得到的幅值譜，V

K——與反射和透射系數相關的比例系數

α——超聲幅值在聚合物熔體中傳播的衰減系數

m——衰減系數單位由（Np/cm）轉換為（dB/cm）的系數

f——幅值譜頻率值，MHz

fc——探頭中心頻率，MHz

n——指數系數，對于聚合物材料應取n=1

對式（10）兩邊取對數，有ln(|H(f)|)為頻率f的線性函數，可以直接進行線性數據擬合，即可得到如式（11）：

其中有b=ln (K)，根據超聲信號的反射與透射定律，可將比例系數推導為式（12）。

式中 Z0——后模的聲阻抗，Pa·s/m3

Z1——聚合物熔體的聲阻抗，Pa·s/m3

Z2——前模材料的聲阻抗，Pa·s/m3

式（12）中Z0、Z2是已知的，該式可看作為Z1的三次方程，求解此方程即可得到聚合物熔體的聲阻抗。至此已分別在時域和頻域中分析計算得到聚合物熔體的超聲聲速和聲阻抗，根據聲學知識如式（13）所示：

式中 ρ1——聚合物熔體的密度，g/cm3

即可直接根據此計算得到聚合物熔體密度隨注射成型時間變化的演變結果［23］。

2 實驗部分

2.1 主要原料

低密度聚乙烯（PE-LD），DOW 4012，美國Dow Chemical公司。

2.2 主要設備及儀器

注塑機，Z70JD，ONGO，恩格注塑機有限公司；

超聲波探頭，5P20，Doppler，廣州多浦樂電子科技股份有限公司；

超聲信號發射/接收儀，CTS-8077PR，汕頭市超聲儀器研究所股份有限公司；

數字示波器，InfiniiVision DSOX3014T，美國Keysight Technologies公司；

壓力傳感器，SPF04，Futaba，日本雙葉電子工業株式會社；

紅外光纖溫度傳感器，EPSSZT，Futaba，日本雙葉電子工業株式會社；

數據采集卡，MVS08，Futaba，日本雙葉電子工業株式會社。

熔體信息超聲測量實驗平臺示意圖如圖3所示。

圖3 熔體信息超聲測量實驗平臺示意圖Fig.3 Schematic diagram of the experimental platform for ultrasonic measurement of melt information

2.3 模具設計

本文設計了一個注射成型的實驗模具型腔，以及傳感器與超聲探頭安裝位置布局。傳感器和超聲探頭分別安裝在前模和后模上，如圖4所示。為更好地開展實驗驗證工作，使實驗數據清晰表征材料在模具內的流動填充情況，需要使PE-LD熔體能夠在模具中表現出穩定的流動狀態。實際封口模具型腔通常填充時間短，溫度、密度等熔體信息變化過程難以對比分析。將模具型腔設計為底部有一個不封閉的開口，可確保聚合物熔體在型腔內維持一段時間的穩定流動，在此階段內，熔體將保持溫度和密度處于較為穩定的平臺期，便于對測量結果進行對比分析。模具型腔開口與否與超聲方法測量原理無關，不會對實際應用效果產生影響。

圖4 實驗模具及傳感器示意圖Fig.4 Schematic diagram of experimental mold and sensor

超聲在不同介質之間的交界面上會發生反射和透射現象。為了能夠得到能量更大的回波信號，使測量計算結果更加準確，采用鋁制后模來減小聚合物熔體與模具材料之間的阻抗差異。同時將模具型腔的被測量段設計成平面形狀，以確保超聲聲波的傳播路徑盡可能垂直于介質的接觸面。通常情況下，注射成型制品主要由薄壁構成，故而在本文中將型腔結構設計成薄片狀，總長為200 mm，寬度為30 mm，厚度為2 mm。同時，為減弱擠出脹大效應，采用直接進膠的方式。型腔入口采用了60 °角的扇形過渡形式，以保證流動的均勻性。

2.4 實驗參數設置

本文研究的過程是聚合物熔體流動填充的過程，整個測量過程大致可以分為塑化儲料、合模、注射、開模階段，并使用超聲測量系統與溫度-壓力測量系統對整個過程的超聲、溫度、壓力信號進行數據采集。其中，超聲設備的相關參數設置如表1所示。

表1 超聲設備參數設置Tab.1 Parameter settings for ultrasonic equipment

實驗前將PE-LD在80 ℃下干燥2 h，注射速度設置為注塑機最高注射速度（60 cm3/s）的30 %，其余注塑機注射成型工藝參數設置如表2所示。

表2 注射成型設備參數設置Tab.2 Parameter settings for injection molding equipment

在該條件下，本文進行了初步的注射成型實驗，并采集了實時的溫度、壓力與超聲信號，利用超聲信號與傳感器信號對注射成型聚合物熔體信息進行了計算分析。

3 結果與討論

3.1 超聲信號對注射成型階段定性分析

實驗測量了PE-LD在成型過程中聚合物熔體壓力、溫度曲線，并采用1.1節中算法計算了超聲速度曲線，如圖5所示。可以觀察到，超聲速度與型腔溫度、壓力曲線間存在密切的相關性，并且與實際注射成型的不同階段相對應。

圖5 注射成型過程中溫度、壓力與超聲信號變化Fig.5 Temperature，pressure and ultrasonic signal changes during injection molding process

在初始階段，由于熔體尚未被注射到測量點或填充整個型腔縫隙，超聲速度曲線的結果不具有規律性。在注射階段，聚合物熔體進入型腔，填充了測量點位置的型腔縫隙，傳感器測量到的壓力和溫度迅速上升，超聲速度也呈現上升的趨勢。當熔體接近底部開口時，整個過程進入穩定階段，此時壓力相對穩定并基本不變。但在型腔內出現黏性耗散，熔體發生剪切發熱效應，溫度略有升高，超聲速度呈現略微下降的趨勢。當注射階段結束，進入冷卻階段時，熔體不再受到螺桿的壓力，測量到的壓力曲線迅速下降。聚合物熔體繼續向溫度較低的模具型腔壁傳遞熱量，溫度逐漸下降，超聲速度緩慢增加。

總的來說，超聲信號與溫度、壓力信號一樣，能夠明顯地區分成型過程中的不同階段。這證明在沒有溫度和壓力傳感器的情況下，仍可通過超聲信號的聲速變化來定性地反映熔體信息，實現對注射成型工藝過程的無損定性表征。

3.2 超聲信號結合壓力信號對熔體溫度有損定量測量

實驗中采用了1.2節中算法對超聲信號和壓力信號進行計算，同時與通過紅外光纖溫度傳感器獲得的溫度信號進行對比分析，相關曲線如圖6所示。

圖6 傳感器溫度與超聲測量溫度結果曲線Fig.6 Sensor temperature and ultrasonic measurement temperature

對穩定流動的平臺期數據進行聚合物熔體溫度分析計算，相應計算結果與紅外光纖溫度傳感器的測量值在表3呈現，超聲測量誤差均小于6 %。盡管實際測量中溫度、壓力和聲速存在一定的誤差，但這樣的結果已經滿足實際生產需求，其正確性和可行性得到了充分證明。

表3 熔體溫度測量方法正確性驗證結果Tab.3 Verification results of the correctness of the melt temperature measurement method

通過紅外光纖溫度傳感器測量和超聲測量的比較得出結論：在注射成型過程中，熔體溫度信息變化表現為瞬時上升，然后逐漸下降，最終趨于穩定。然而，在注射起始階段，溫度曲線呈現短暫下凹現象，這說明當測量點位置的熔體剛接觸到溫度較低的模具型腔表面時，發生熱量傳遞導致熔體短暫冷卻。隨著后續熔體的注射，測量點位置的熔體溫度略有升高并趨于穩定，直至注射結束。

目前，紅外光纖溫度傳感器已經被應用于聚合物熔體溫度信息測量領域。然而，由于其較高的成本和安裝限制，在實際產品生產中廣泛應用存在一定的難度。本文提出的壓力結合超聲聲速測量溫度方法具有較高的精度和較快的響應速度，同時由于超聲探頭和壓力傳感器價格相對低廉，能夠顯著降低實際應用的成本，成為替代高成本紅外光纖溫度傳感器的可行方案。綜上所述，本文通過超聲探頭和壓力傳感器的組合，成功實現了對注射成型過程中熔體溫度信息的有損定量測量和分析，在實際測量效果方面表現良好。

3.3 超聲信號對熔體密度無損定量測量

圖7顯示了超聲在0.3 s以及1.5 s時回波信號在頻域內的幅值譜結果，這表明傳播過程中來自聚合物熔體與后模接觸面的超聲回波能量發生了明顯的變化。

圖7 超聲回波信號頻域結果Fig.7 Frequency domain results of 0.3 s and 1.5 s ultrasonic echo signals

實驗數據經過1.3節算法進行計算后，得到1.5 s時的傳遞函數以及其對數曲線在圖8中呈現。圖中可觀察到ln(|H(f)|)在超聲探頭的有效頻率范圍內（能量較大處）表現出較高的線性度，因此，在該范圍內對數據點進行線性擬合，線性擬合決定系數R2=0.920 6，得到垂直截距即可用于聲阻抗的計算。

圖8 1.5 s超聲回波信號頻域傳遞函數對數及其線性擬合Fig.8 Logarithm and linear fitting of frequency domain transfer function for 1.5 s ultrasonic echo signal

整個注射成型過程中，聲阻抗的變化如圖9中的橙色曲線所示，結合聲速計算得到的熔體密度如圖9中的紅色曲線所示。此外，通過紅外光纖溫度傳感器與壓力傳感器得到的溫度和壓力數據，利用PVT方程進行計算，得到參考的熔體密度如圖9中的藍色虛線所示。經過對比計算，使用超聲方法測量密度的均方根誤差（RMSE）為 0.040 3 g/cm3，最大相對誤差為7.15 %。該結果表明，本文提出的方法能夠準確測量聚合物熔體密度。

圖9 注射成型過程中聲速、聲阻抗演變過程與密度測量結果比較Fig.9 Comparison of the evolution process of sound velocity and impedance with density measurement results during injection molding process

PVT方法和超聲測量方法的比較表明，在注射成型起始階段，由于超聲速度曲線不規律，測量得到的密度結果與參考結果存在較大差異。然而，當熔體完全填充測量區域后，密度結果呈現短暫上升的此時，熔體溫度變化不大，但壓力逐漸上升導致熔體密度增加。在注射進入穩定階段后，熔體密度變化趨勢小，趨于穩定。注射結束后，溫度逐漸降低，壓力趨于0，熔體密度逐漸增加。

目前，關于聚合物熔體密度信息的在線測量方法相對較少，采用PVT方法需要準確測量溫度和壓力。而本文提出的超聲測量方法不需要測量溫度和壓力，可避免對模具型腔表面造成損傷，提高產品表面品質。綜上所述，本文通過超聲探頭成功實現了對注射成型過程中熔體密度信息的無損定量測量和分析，而且在實際測量效果方面表現出色。

4 結論

（1）提出了一種創新的超聲測量方法，用于表征注射成型熔體信息；通過設計底部不封口的流變模具，在模具中實現了熔體溫度和壓力較為穩定的階段；通過對注射成型過程中熔體超聲信號傳播速度的分析，超聲信號能夠描述聚合物熔體在注射成型的各個階段中的狀態；這種無損定性分析顯示出超聲信號在熔體信息在線測量中具有較大潛力；

（2）將超聲速度信號與傳感器得到的壓力信號相結合，基于超聲傳播理論與PVT方程推導了熔體溫度、熔體壓力和熔體超聲聲速之間的關系式；通過采集得到的壓力信號和超聲信號進行迭代計算，得到了注射成型過程中的熔體溫度信息，并與真實紅外光纖溫度傳感器測量結果進行比較，誤差均小于6 ，證明了該方法的準確性和有效性；

（3）進一步對超聲信號在時/頻域中進行分析，可計算得到超聲聲速和熔體的聲阻抗，實現了僅通過超聲信號就能夠獲得注射成型過程中的熔體密度信息；將超聲測量得到的密度結果與基于PVT方程計算得到的密度結果進行對比，均方根誤差僅為0.040 g/cm3，表明了該方法的正確性；需要強調的是，這種方法不需要在模具型腔表面開口，實現了對熔體內部密度信息的無損定量在線測量。