影響勃氏法水泥比表面積測定結(jié)果的操作關(guān)鍵點(diǎn)分析

陳燕紅 張世玲 伍紫驛

(昆明冶金高等專科學(xué)校建筑工程學(xué)院，云南 昆明 650033)

水泥細(xì)度控制是水泥生產(chǎn)過程中相當(dāng)重要的指標(biāo)之一，貫穿于水泥生產(chǎn)全過程，對(duì)水泥的強(qiáng)度、凝結(jié)時(shí)間、需水量、體積安定性及耐久性都有較大的影響，而水泥作為應(yīng)用最為廣泛的一種建筑材料，其質(zhì)量的好壞直接影響著工程實(shí)體的質(zhì)量。因此，如何準(zhǔn)確測定水泥細(xì)度對(duì)于水泥的質(zhì)量控制至關(guān)重要。水泥細(xì)度常用比表面積測定法、篩析法、顆粒級(jí)配等幾種方式進(jìn)行測定。當(dāng)水泥越粗，則單位質(zhì)量內(nèi)水泥顆粒數(shù)量越少，水泥比表面積就越小，反之水泥越細(xì)，則其比表面積越大，GB/T 175-2023《通用硅酸鹽水泥》中也規(guī)定，硅酸鹽水泥P·I、P·Ⅱ的細(xì)度以比表面積表示，應(yīng)不小于300kg/m2，且不高于400kg/m2[1]。

1 試驗(yàn)原理

測定水泥比表面積所使用的方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8074-2008《水泥比表面積測定方法勃氏法》執(zhí)行[2]。單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總面積稱為水泥的比表面積，以cm2/g或m2/kg為單位，該方法主要是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受阻力不同而引起空氣流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

依據(jù)GB/T 8074-2008《水泥比表面積測定方法 勃氏法》中規(guī)定，測定水泥比表面積的儀器為勃氏比表面積透氣儀，分手動(dòng)和自動(dòng)兩種，均應(yīng)符合JC/T 956的要求。且當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏透氣儀測定的結(jié)果與自動(dòng)勃氏透氣儀測定的結(jié)果有爭議時(shí)，以手動(dòng)勃氏透氣儀測定結(jié)果為準(zhǔn)，故本次試驗(yàn)要點(diǎn)分析采用手動(dòng)勃氏透氣儀測定比表面積。

2.2 試驗(yàn)儀器及設(shè)備

采用設(shè)備手動(dòng)勃氏透氣儀 JC/T 956(由U型壓力計(jì)、穿孔板、透氣圓筒和搗器構(gòu)成)，分析天平(分度值精度為0.001g)，烘干箱(控制溫度靈敏度±1℃)，秒表(精確至0.5s)，勃氏透氣儀應(yīng)按規(guī)定至少每年進(jìn)行一次標(biāo)定，標(biāo)定儀器常數(shù)K值以及試樣層體積(水銀代排法)，依據(jù)JC/T 956附錄方法進(jìn)行標(biāo)定，若使用頻繁，應(yīng)每半年標(biāo)定一次，確保儀器的精密度及準(zhǔn)確性。

勃氏透氣儀U型壓力計(jì)在連接透氣圓筒的一臂上有三條刻度線，從U型管上方向下數(shù)第三條刻度線用于蒸餾水初始液面水位的校準(zhǔn)，而水泥比表面積的測定主要通過記錄水位從U型管上方往下數(shù)第一條刻度線下降至第二條刻度線所需的時(shí)間。

其中穿孔板為不銹鋼材質(zhì)，上面均勻分布著35個(gè)小孔，經(jīng)過長期使用后會(huì)出現(xiàn)一面凸起，一面凹進(jìn)去的情況，容易引起試樣層體積的不準(zhǔn)確，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行更換，同時(shí)穿孔板使用時(shí)應(yīng)注意區(qū)分正反面，保證測試樣品時(shí)穿孔板放置方向?yàn)橥幻娉希源_保試樣層體積的準(zhǔn)確性。

分析天平作為樣品稱量儀器，精度要求比較高，為保證分析天平的準(zhǔn)確度與精度，必須對(duì)其進(jìn)行定期計(jì)量檢定[3]。

秒表在試驗(yàn)中用于記錄液面下降的時(shí)間，其靈敏度與精準(zhǔn)度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有直接影響，需在試驗(yàn)前對(duì)其進(jìn)行必要的校準(zhǔn)，保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.3 試驗(yàn)環(huán)境及原料

根據(jù)國標(biāo)要求，試驗(yàn)時(shí)濕度應(yīng)不大于50%，胡斌等[4]人認(rèn)為當(dāng)空氣濕度大于50%時(shí)，空氣中懸浮的氣化水分子顆粒容易與水泥顆粒相互吸附粘結(jié)，使水泥的粒徑變大，顆粒間的間隙也隨之變大，空氣通過該試樣層的阻力變小，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏小，故檢測時(shí)應(yīng)配備自動(dòng)控制抽濕機(jī)來進(jìn)行必要除濕，同時(shí)配備溫濕度儀觀察環(huán)境溫度及濕度，該試驗(yàn)對(duì)環(huán)境溫度無具體要求，但應(yīng)盡可能保證試驗(yàn)過程中溫度的穩(wěn)定性，當(dāng)環(huán)境溫度升高時(shí)，試驗(yàn)中水泥粉末間隙中的空氣分子熱運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)，增大了空氣透過水泥試料層的阻力，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏大，所以當(dāng)環(huán)境溫度超過標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定儀器的溫度3℃以上，則應(yīng)在選擇計(jì)算公式時(shí)考慮空氣黏度因素。

基準(zhǔn)材料應(yīng)采用符合GSB 14-1511所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)粉進(jìn)行試驗(yàn)，水泥樣品需按照GB 12573進(jìn)行取樣，先通過0.9mm方孔篩，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫，為避免將樣品長時(shí)間暴露在空氣中導(dǎo)致受潮，受潮后水泥容易結(jié)塊，最終影響比表面積的測定結(jié)果，應(yīng)在試驗(yàn)開始后再從干燥器中取出樣品[5]。

水泥取樣應(yīng)保證取樣的代表性，通過多點(diǎn)取樣，多層取樣等方法，避免取樣不均造成試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的結(jié)果[6]。

2.4 試驗(yàn)操作部分

本次試驗(yàn)所用儀器為手動(dòng)勃氏比表面積透氣儀，操作過程中對(duì)操作人員的要求比較高，所以同一試驗(yàn)盡量由一名試驗(yàn)員完成，且該試驗(yàn)操作員應(yīng)經(jīng)過正規(guī)培訓(xùn)，具備專業(yè)的理論及操作技能，確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

本次勃氏法測定水泥比表面積的試驗(yàn)主要過程如圖1所示。

圖1 勃氏法測定水泥比表面積的主要過程

2.4.1 樣品密度測定

水泥密度的測定是水泥比表面積測定的先決條件，其結(jié)果直接影響樣品的稱量及結(jié)果的準(zhǔn)確性，水泥樣品的密度應(yīng)嚴(yán)格依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 208-2014《水泥密度測定方法》，測定的方法為無水煤油代排法，因煤油對(duì)溫度的敏感度很高，需嚴(yán)格控制試驗(yàn)過程中的環(huán)境溫度及恒溫水槽的溫度，防止因?yàn)闇囟茸兓瘜?dǎo)致體積變化而引起試驗(yàn)誤差。

2.4.2 樣品稱量

此次比表面積測量需先經(jīng)過公式ω=ρυ(1-ε)計(jì)算水泥樣品及標(biāo)準(zhǔn)粉的質(zhì)量，其中ω表示試樣質(zhì)量，單位為g；ρ表示試樣密度，單位為g/cm3；υ表示圓筒試樣層體積，需提前標(biāo)定好，單位為cm3；ε表示試樣的空隙率，無單位。

標(biāo)準(zhǔn)粉的空隙率由廠家直接提供，水泥樣品空隙率按GB/T 8074-2008規(guī)定，PⅠ、PⅡ型水泥樣品空隙率取0.500±0.005，其他水泥樣品空隙率取0.530±0.005，當(dāng)按上述空隙率計(jì)算出樣品質(zhì)量，裝樣后搗器(蓋帽)的支持環(huán)無法與圓筒頂邊接觸時(shí)，則允許對(duì)其空隙率進(jìn)行改變，空隙率的調(diào)整以2 000g砝碼能夠?qū)悠穳簩?shí)至搗器(蓋帽)的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸，此時(shí)根據(jù)對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量可確定其空隙率。

將已確定的空隙率及樣品的密度，標(biāo)定好的透氣圓筒的體積，代入公式ω=ρυ(1-ε)中，計(jì)算好水泥試驗(yàn)樣品及標(biāo)準(zhǔn)粉質(zhì)量后，按照計(jì)算結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，使用前需對(duì)分析天平進(jìn)行校準(zhǔn)與調(diào)零，確保稱量的精確度。

2.4.3 試樣層制備

準(zhǔn)確稱取樣品后，按照要求將樣品加入透氣圓筒內(nèi)，如圖2所示。透氣圓筒內(nèi)自下而上的順序?yàn)榇┛装澹瑸V紙，待測樣品，濾紙，搗器(蓋帽)，因裝樣過程細(xì)節(jié)較多，需特別注意。首先要保證穿孔板正面朝上置于圓筒內(nèi)，并將符合GB/T 1914標(biāo)準(zhǔn)的一片濾紙用鑷子夾至透氣圓筒上方，平鋪于透氣圓筒上表面，時(shí)應(yīng)保證濾紙數(shù)量只有一片，濾紙大小不應(yīng)小于圓筒內(nèi)徑，用搗棒將濾紙壓入圓筒底部時(shí)，要能明顯聽到濾紙片與圓筒內(nèi)壁摩擦的聲音，說明濾紙大小合適，若發(fā)現(xiàn)尺寸不合適，及時(shí)更換合適濾紙，濾紙應(yīng)緊貼于穿孔板上方，并用搗棒將濾紙邊緣壓平，不能有翹腳或者卷邊現(xiàn)象，否則容易影響圓筒體積，從而影響結(jié)果。

圖2 透氣圓筒內(nèi)自下而上的順序

接著將樣品加入圓筒內(nèi)，此過程應(yīng)避免樣品灑落或沾在圓筒內(nèi)壁上，導(dǎo)致試樣損失，加樣結(jié)束后，需用搗棒輕敲圓筒墻壁，保證水泥上表面的平整，接著使用鑷子將第二層濾紙夾至圓筒上表面，平鋪狀態(tài)下用搗器(蓋帽)慢慢送入直至蓋帽下沿接觸到圓筒上沿，并旋轉(zhuǎn)兩圈壓實(shí)樣品，若因?yàn)V紙尺寸不合而掉入樣品層，避免直接更換濾紙繼續(xù)使用，因該操作容易導(dǎo)致樣品損失。注意不可直接用搗棒將濾紙壓入樣品上方，容易用力過度或不足導(dǎo)致樣品過于密實(shí)或松散，引起誤差[5]。

2.4.4 檢查氣密性

樣品裝好后，進(jìn)行比表面積測定之前，在U型壓力計(jì)與圓筒接觸面上均勻涂上凡士林，將帶有搗器的圓筒塞在壓力計(jì)上并旋轉(zhuǎn)兩圈，保證凡士林的均勻覆蓋，保證氣密性。

檢查勃氏透氣儀氣密性的方法是將液體緩慢吸至第一條刻度線以上，關(guān)閉閥門，在凹月面處做好記號(hào)，觀察3min，若液面不掉落，則說明氣密性較好，若液面出現(xiàn)下降，則說明該儀器存在漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先排查是否存在以下幾種情況：在U型壓力計(jì)的閥門處密封情況不良；U型壓力計(jì)上是否有裂痕；U型壓力計(jì)與圓筒接觸面凡士林涂抹是否均勻。

2.4.5 結(jié)果測定

氣密性檢查完畢之后，將搗器緩慢的從圓筒上取下，該過程需慢慢進(jìn)行以保證水泥層不會(huì)受到震動(dòng)而產(chǎn)生松動(dòng)，導(dǎo)致水泥顆粒間空隙增大，測定結(jié)果偏小。

試驗(yàn)開始前，首先需確認(rèn)U型壓力計(jì)中與透氣圓筒相連這一臂的水位，其凹月面需與從U型管第三條刻度線齊平，U型壓力計(jì)水位以上部分需保持干燥，若管壁上有水珠，用棉花棒將其吸干，并再次確認(rèn)秒表已歸零。

緩慢打開閥門，并保持較慢的速度將蒸餾水吸至第一條刻度線以上，同時(shí)關(guān)閉閥門，該步驟較為考驗(yàn)操作人員的熟練度，避免出現(xiàn)抽氣太猛導(dǎo)致液面上升過快而沖入抽氣管內(nèi)或者試驗(yàn)樣品中，一旦出現(xiàn)這種情況，需重新?lián)Q水，更換試驗(yàn)樣品，清理儀器以及儀器的重新標(biāo)定。

當(dāng)抽氣結(jié)束，關(guān)閉閥門，液面開始下降，經(jīng)過第一條刻度線時(shí)開始計(jì)時(shí)，經(jīng)過第二條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄所需時(shí)間，以T表示，單位為s，精確至0.1s，該過程中由于每一位操作者視覺反應(yīng)速度不同，所以避免出現(xiàn)同一樣品試驗(yàn)中途更換試驗(yàn)員。

2.4.6 結(jié)果處理

完成比表面積的試驗(yàn)操作后，需選定合適的公式對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算處理。選擇合適計(jì)算公式時(shí)需考慮實(shí)際檢測環(huán)境溫度與標(biāo)定環(huán)境溫度之差，若溫度差值小于等于3℃，則無需考慮空氣黏度因素，采用公式(1)進(jìn)行計(jì)算，若溫度差值大于3℃，則應(yīng)考慮空氣黏度因素，采用公式(2)進(jìn)行計(jì)算，將被測樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度、孔隙率、液面下降時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積代入相應(yīng)的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。最終結(jié)果以2次透氣檢測結(jié)果的平均值確定，如果2次結(jié)果相差2%以上時(shí)，則應(yīng)該重新檢測，結(jié)果保留至10cm2/g。

(1)

(2)

式中：

S—被測水泥樣品的比表面積，單位cm2/g；

T—被測水泥樣品在U型壓力計(jì)中測得液面下降的時(shí)間，單位s；

Ss標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積，單位cm2/g；

εs標(biāo)準(zhǔn)樣品的空隙率；

ε—被測水泥樣品的空隙率；

Ts—標(biāo)準(zhǔn)樣品在U型壓力計(jì)中測得液面下降的時(shí)間，單位s；

ηs—標(biāo)準(zhǔn)樣品在試驗(yàn)溫度下的空氣黏度，單位為μPa·s；

η—被測水泥樣品在試驗(yàn)溫度下的空氣黏度，單位為μPa·s.

3 結(jié)語

勃氏法是常用的一種測定水泥比表面積的方法，其檢測方法及原理并不復(fù)雜，但是試驗(yàn)過程中比較考驗(yàn)細(xì)節(jié)部分，尤其考驗(yàn)檢測人員的操作熟練度，本文以手動(dòng)勃氏法透氣儀為檢測儀器，總結(jié)了水泥比表面積測定過程中不同環(huán)節(jié)應(yīng)注意的操作關(guān)鍵點(diǎn)，同時(shí)結(jié)合原理分析不當(dāng)操作方法可能對(duì)檢測結(jié)果造成的影響，以期能夠?yàn)闄z驗(yàn)工作者提供一定的參考，提升檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及可靠性。