工作用貴金屬熱電偶量值比對分析

葛 君

（陽泉市綜合檢驗檢測中心，山西陽泉 045000）

0 引言

計量比對作為保障量值準確可靠、確保計量證后監管和提升計量技術能力的有效手段，在計量工作中具有重要作用。比對是多個實驗室按照比對實施方案的要求，測量性能穩定的相同的傳遞標準，提交測量結果和測量結果不確定度的評定報告，由主導實驗室分析各參比實驗室的量值，并按評價方法對參比實驗室的測量結果進行評價。比對能真實地反映實驗室量值傳遞的準確性，檢查實驗室儀器設備配置的合理性，考察實驗人員的能力和水平。參加計量比對有助于實驗室發現問題，總結經驗，提高工作水平。熱電偶是測溫領域中用途最廣泛的溫度傳感器，其計量準確性為科學研究、工業生產、航空航天、國防科研、電力能源、電子技術、節能環保等領域溫度測量和控制提供可靠的源頭保障。工作用貴金屬熱電偶作為目前應用最為廣泛的溫度計量器具，對其進行準確、高效的計量檢定，是計量技術機構的重要職責。

1 準備工作

1.1 接收傳遞標準

本次比對的傳遞標準是一支穩定的準確度等級為Ⅰ級的鉑銠10—鉑熱電偶，測量范圍為300～1300 ℃。實驗室收到傳遞標準后，檢查其外觀：熱電偶測量端焊接牢固、圓滑、無氣孔；熱電偶參考端電極表面平滑、光潔、線徑均勻；選擇數字多用表的蜂鳴擋，用紅表筆接熱電偶參考端的正極，用黑表筆接熱電偶參考端的負極，有蜂鳴音響起，表明熱電偶沒有出現斷路。通過以上檢查，實驗室完成了傳遞標準的驗收。若傳遞標準明顯損壞（折傷、污染等），應立即報告主導實驗室。

1.2 核查一等鉑銠10—鉑熱電偶計量標準裝置

比對試驗開始之前，首先實驗室檢查主標準器一等鉑銠10—鉑熱電偶、配套設備管式檢定爐和數字多用表的溯源證書都在有效期內，其次實驗室用一支同等級的不經常使用的熱電偶作為核查標準對一等鉑銠10—鉑熱電偶標準裝置進行穩定性核查，核查其在銅點（1 084.62 ℃）時的熱電動勢為10.582 0 mV，溯源證書中銅點的熱電動勢為10.580 6 mV，差值為1.4 μV，小于5 μV，表明穩定性滿足要求，裝置運行正常，可以用于比對試驗。

2 檢定

2.1 檢定方法

依據JJG 141—2013《工作用貴金屬熱電偶檢定規程》，采用雙極比較法測量傳遞標準在鋅（419.527 ℃）、鋁（660.323 ℃）、銅（1 084.62 ℃）3 個固定點的熱電動勢值并計算出溫度示值誤差，熱電偶熱電動勢的單位為mV，結果保留至小數點后3 位；溫度示值誤差的單位為℃，結果保留至小數點后1 位。完成各檢定點第1組數據測量后，等爐溫下降到室溫后將熱電偶從爐內取出，重新捆扎并進行各檢定點的第2 組數據測量。最終測量結果取兩組測量數據的平均值，2 次分度的差值應滿足規程要求。

2.2 注意事項

（1）為方便捆扎，會將熱電偶的測量端抽出雙孔絕緣瓷管10 mm 左右，然后在保證各個測量端在同一垂直平面且接觸良好的前提下，在焊點下方將各個測量端用直徑為0.3 mm 的清潔鉑絲捆扎在一起，且應保證在捆扎處附近的電極不能接觸。如果有接觸，先用無水酒精浸過的脫脂棉擦拭鑷子，然后用鑷子將其輕輕隔開。

（2）參考端在插入零度恒溫器時，應保證標準偶和被檢偶有足夠的插入深度，防止參考端跟環境溫度產生熱交換，防止參考端溫度不為零加大測量誤差，還應保證標準偶和被檢偶的插入深度一致。本實驗采取的做法是，將標準偶和被檢偶的參考端插入到零度恒溫度玻璃套管的底部，即插入深度為200 mm。

3 測量結果不確定度評定

3.1 測量模型

其中，E證為標準熱電偶證書中的固定點上的熱電勢，為分度時測得的被檢偶的熱電勢平均值，為分度時測得的標準熱電偶的熱電勢平均值。

被測熱電偶在各測量點的示值誤差Δt=（Et-e分）/S分。其中，e分為被測熱電偶在固定點上的熱電動勢值，S分為被測熱電偶在固定點上的微分熱電動勢值，兩者皆為常數。

3.2 靈敏系數

靈敏系數的相關計算公式為：

3.3 標準不確定度評定

主要不確定度來源：重復測量、標準熱電偶、電測設備、爐溫波動、爐溫不均勻性、轉換開關、參考端、分度復現性。

3.3.1 重復測量引入的不確定度

傳遞標準是一支分度號為S、編號為S22-1-4365的熱電偶。使用編號為S15-1-1580 的一等鉑銠10—鉑熱電偶分別在鋅、鋁、銅點做重復測量，計算出每個溫度點Et的算術平均值的實驗標準偏差s。

按貝塞爾公式：

其中，Ei為第i 次的測量結果，為多次測量結果的平均值，n 為測量次數。測量數據如表1 所示。

表1 重復性測量歷次測量數據mV

3.3.2 標準熱電偶溯源引入的不確定度

一等標準鉑銠10—鉑熱電偶在419.527～1 084.62 ℃的擴展不確定度為：U（鋅）=4.6 μV，k=2；U（鋁）=4.8 μV，k=2；U（銅）=5.2 μV，k=2。因此，其對應的標準不確定度u2（鋅）=4.6/2=2.3 μV、u2（鋁）=4.8/2=2.4 μV、u2（銅）=5.2/2=2.6 μV。

3.3.3 電測設備引入的不確定度

（1）電測設備對被檢偶引入的標準不確定度。由電測設備的說明書得知，在100 mV 測量擋，其允許誤差極限為±（37×10-6讀數+9×10-6量程），在鋅、鋁、銅點的區間半寬分別為1.028 μV、1.117 μV、1.291 μV，B 類評定，該分布為均勻分布，取，則：u3.（1鋅）=

（2）電測設備對標準偶引入的標準不確定度。標準熱電偶與被檢偶同分度號，用同一數字多用表測量，同理可得u3.2（鋅）=0.59 μV、u3.2（鋁）=0.64 μV、u3.2（銅）=0.75 μV。因為u3.1、u3.2兩不確定度分量大小相等，且正相關，相關系數為1，兩個分量的靈敏系數均為1 但符號相反，因此由u3.1、u3.2引入的不確定度相互抵消。

3.3.4 爐溫波動引入的不確定度

雙極比較法規定，檢定熱電偶時爐溫變化應小于0.1 ℃/min，按均勻分布處理，取，則u4==0.029 ℃，經計算，u4（鋅）=0.029×9.64=0.28 μV、u4（鋁）=0.029×10.40=0.30 μV、u4（銅）=0.029×11.80=0.34 μV。

3.3.5 爐溫不均勻性引入的不確定度

在爐溫最高點的±20 mm 內，溫度的變化梯度不大于0.4 ℃/（10 mm）。因熱電偶的焊點直徑約1.3 mm，所以兩焊點中心距離最大為1.3 mm，受溫度梯度影響為：0.4/10×1.3=0.05 ℃，按均勻分布處理，取則=0.014 ℃，經計算u5（鋅）=0.014×9.64=0.13 μV、u5（鋁）=0.014×10.40=0.14 μV、u5（銅）=0.014×11.80=0.17 μV。

3.3.6 測量回路寄生電勢引入的不確定度

多路轉換開關各路寄生電勢及各路寄生電勢之差均小于0.4 μV，標準熱電偶與被檢熱電偶測量回路因寄生電動勢差變化帶來的影響小于0.4 μV，按均勻分布處理，取，則

3.3.7 熱電偶參考端溫差引入的不確定度

熱電偶參考端在同一零度恒溫器內，零度恒溫器工作區域溫度變換不大于±0.05 ℃，因此區間半寬為0.05×5.40=0.27 μV，按均勻分布處理，取，則

3.3.8 分度復現性引入的不確定度

檢定時兩次捆扎裝爐影響測量結果，體現在兩次分度測量的差值上。兩次分度測得的允差分別為3 μV、5 μV，按均勻分布處理，取，則：u8（鋅）=u8（鋁）=

標準不確定度分量的具體情況如表2 所示。

表2 標準不確定度一覽表

3.4 合成標準不確定度

（2）合成標準不確定度的計算。經計算：uc（鋅）=0.26 ℃（2.50 μV），uc（鋁）=0.25 ℃（2.61μV），uc（銅）=0.26 ℃（3.05 μV）。

3.5 擴展不確定度

相應地，擴展不確定度有3 個，在k 等于2 的條件下分別為：U（鋅）=0.5 ℃（5.0 μV）；U（鋁）=0.5 ℃（5.2 μV），k=2；U（銅）=0.5 ℃（6.1 μV）。

4 結果評價

評價方式是對參比實驗室的結果，按照下式計算En值：

式中 Yji——第j 個實驗室上報的在第i 個測量點的測量結果，mV

uji——第j 個實驗室上報的在第i 個測量點的測量值的標準不確定度

uri——第i 個測量點參考值的標準不確定度（k=2）

uei——傳遞標準在第i 個測量點比對期間的不穩定性對測量結果的影響

k——覆蓋因子，一般情況k=2

評價原則為：En大于1，表明結果“不滿意”；En不大于1，則表明結果“滿意”。最終，本次實驗取得了滿意的結果。

5 結束語

本次計量比對結果為滿意，驗證了本實驗室對工作用貴金屬熱電偶的檢定能力，以及實驗室標準器和配套設備的配備滿足要求，考驗了檢定人員的能力和水平。通過這次比對，實驗室獲得了相關部門肯定的評價，客戶對實驗室的認可度也得到了提升。通過開展工作用貴金屬熱電偶量值比對，可以客觀、公正、科學地反映目前法定計量檢定機構的工作用貴金屬熱電偶檢定的現狀，了解各實驗室的儀器設備，考察實驗室檢定人員的實際水平和能力，促進各實驗室共同提高工作用貴金屬熱電偶檢定的水平，確保計量檢定機構及授權機構工作用貴金屬熱電偶量值的準確一致。