2～10 μm臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的研制和質(zhì)量評價

柳 迪, 王琛英, 張雅馨, 王云祥, 王 松,陳倫濤, 王永錄, 朱 楠, 蔣莊德

(1.西安交通大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，陜西 西安 710049；2.西安交通大學(xué) 儀器科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，陜西 西安 710049；3.西安交通大學(xué) 機(jī)械制造系統(tǒng)工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049；4.蘇州計(jì)量測試院，江蘇 蘇州 215128)

1 引 言

微米幾何量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為微米計(jì)量領(lǐng)域一個重要的組成部分,是實(shí)現(xiàn)微米幾何量從國家標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工業(yè)生產(chǎn)的必不可少的介質(zhì)。其中,微米臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不僅可以實(shí)現(xiàn)光學(xué)顯微鏡、臺階儀、輪廓儀等多種儀器的校準(zhǔn),具有量值穩(wěn)定可靠、工藝可控的優(yōu)點(diǎn),達(dá)到臺階高度量值的溯源和傳遞的要求,從而確保儀器z軸性能的測量準(zhǔn)確性[1],而且可以進(jìn)行微米結(jié)構(gòu)制備中的高度比對,實(shí)現(xiàn)微米結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確測量,進(jìn)而提高微米器件的性能。因此,國內(nèi)外一些公司和機(jī)構(gòu)對臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了深入研究。

美國VLSI公司利用氧化結(jié)合濕法腐蝕的方法制備出8 nm～250 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2～4]。在國內(nèi),中國計(jì)量科學(xué)研究院制備出25 nm～1.8 μm 的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[5];電子科技集團(tuán)公司第十三研究所對公稱高度為2～100 μm的微米級臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備開展了研究,對不同刻蝕工藝的制備效果進(jìn)行了對比分析[6],但并未對微米級臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和不同儀器測量結(jié)果的質(zhì)量參數(shù)的評定及其對比分析進(jìn)行一體化研究。

在臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過程中,臺階高度的不同,其制備工藝也存在差異。對于小尺度的臺階高度,采用原子層沉淀(atomic layer deposition, ALD)和濕法刻蝕結(jié)合的工藝方案[4];對于大尺度的臺階高度,由于ALD對薄膜沉積厚度有限制,則采用干法刻蝕的工藝方案。

在臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量參數(shù)評定中,臺階高度的準(zhǔn)確性最為重要,它會直接影響測量儀器的校準(zhǔn),同時標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粗糙度和上下表面平行度也直接關(guān)系到臺階高度測量的準(zhǔn)確性[1]。針對臺階高度的測量,在多種臺階高度評定算法選擇最合適有效的算法具有十分重要的研究意義[7]。目前,臺階高度評定算法可分為:點(diǎn)對點(diǎn)法、單邊算法、雙邊算法、ISO算法、直方圖算法、最小二乘多項(xiàng)式擬合法和光學(xué)顯微解耦合準(zhǔn)則(LEL)法等[8～16]。根據(jù)臺階結(jié)構(gòu)和測量儀器工作原理的不同,其適用的評定算法也存在差異。其中,針對較大寬度的臺階和較小測量范圍的儀器,單邊算法和直方圖算法適用性更強(qiáng);雙邊算法采用2次單邊算法進(jìn)行計(jì)算,重復(fù)性更好;ISO算法具有適用范圍廣和重復(fù)性較好等優(yōu)點(diǎn),是目前國內(nèi)外使用較廣泛的評定方法;對于光學(xué)顯微儀器,劉儉等通過研究被測樣品耦合距離與臺階高度、光波長和數(shù)值孔徑的關(guān)系,提出了更適用的LEL法[14,15]。

本文通過光刻結(jié)合干法刻蝕工藝制備出公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,使用激光共聚焦顯微鏡和非球面測量儀對臺階高度進(jìn)行測量。對臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的關(guān)鍵質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行評價,包括臺階高度、粗糙度和上下表面平行度,驗(yàn)證其優(yōu)異的制備效果。在臺階高度評價方面,選用雙邊算法、直方圖算法、ISO算法和LEL法進(jìn)行比較分析,研究4種方法的適用性;同時,通過2種儀器4種算法評定值的高度一致性,驗(yàn)證制備的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物量值可靠。

2 臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的研制

2.1 臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物由能夠?qū)崿F(xiàn)快速、準(zhǔn)確定位的循跡結(jié)構(gòu)和校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)組成,圖1(a)為整體結(jié)構(gòu)示意圖。校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)是公稱高度分別為2,5,10 μm,寬度0.5 mm,長度1.8 mm的柵線。柵線兩側(cè)的4條標(biāo)識線組成的區(qū)域?yàn)樵u價區(qū)域,該區(qū)域長度為0.6 mm。循跡結(jié)構(gòu)包括箭頭、方框和XJTU,可以實(shí)現(xiàn)快速確定擺放方向并找到校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可滿足臺階儀、非球面測量儀和激光共聚焦顯微鏡等儀器的校準(zhǔn)需求。圖1(b)～圖1(d)為2,5,10 μm臺階三維形貌。

圖1 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物結(jié)構(gòu)及三維形貌圖Fig.1 Structure and three-dimensional morphology diagram of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

2.2 臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的制備

本文微米級臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物通過光刻結(jié)合干法刻蝕工藝進(jìn)行2次圖形轉(zhuǎn)移完成制備。整體工藝流程如圖2所示。

圖2 臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物工藝流程圖Fig.2 Process flow diagram of step height reference material candidates

(a) 襯底材料準(zhǔn)備:對硅表面進(jìn)行清洗;

(b) 勻膠:首先旋涂一層增附劑六甲基二硅胺烷(HDMS),以確保光刻膠的附著力,再旋涂一層光刻膠(EPG535);

(c) 曝光:使用紫外光刻機(jī)進(jìn)行曝光;

(d) 顯影:使用5‰NaOH進(jìn)行顯影,實(shí)現(xiàn)第1次圖形轉(zhuǎn)移;

(e) 干法刻蝕:使用干法刻蝕進(jìn)行第2次圖形轉(zhuǎn)移;

(f) 去膠:使用丙酮和酒精超聲去膠后得到臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。

干法刻蝕是利用低壓放電產(chǎn)生的等離子體中的離子或游離基(處于激發(fā)態(tài)的分子、原子及各種原子基團(tuán)等)與材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或通過轟擊等物理作用而達(dá)到刻蝕的目的[17],具有各向異性好、可控性好、無化學(xué)廢液、潔凈度高的優(yōu)點(diǎn)。干法刻蝕中的電感耦合等離子(inductively coupled plasma,ICP)刻蝕是通過化學(xué)反應(yīng)和物理轟擊共同作用實(shí)現(xiàn)的,兼顧二者的優(yōu)點(diǎn),刻蝕速率快,可實(shí)現(xiàn)高深寬比刻蝕[6]。所以,本文制備公稱高度為5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用ICP刻蝕工藝實(shí)現(xiàn)刻蝕。

隨著臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)公稱高度的減小,對刻蝕的加工精密程度也更嚴(yán)格,使用干法刻蝕中的離子束刻蝕技術(shù)可實(shí)現(xiàn)更好的控制精度。它通過高能離子束轟擊材料表面使其發(fā)生濺射,從而完成刻蝕[18]。該技術(shù)更適用于刻蝕深度小,精密程度高的場合。因此,本文制備公稱高度為2 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用離子束刻蝕技術(shù)進(jìn)行刻蝕。

制備完成后,使用激光共聚焦顯微鏡(OLS4000, 日本)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行三維形貌測量,測量結(jié)果如圖1(b)～圖1(d)所示。本文制備的公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物結(jié)構(gòu)完整,表面雜質(zhì)少,可以進(jìn)行臺階高度、粗糙度和上下表面平行度的測量評定。

3 臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的評定

3.1 臺階高度的評定

根據(jù)激光共聚焦顯微鏡測量得到的結(jié)果,在臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的評定區(qū)域內(nèi),從上到下依次均勻選擇10個位置作為測量位置,使用雙邊算法、直方圖法、ISO算法和LEL法進(jìn)行評定。圖3為3塊臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的4種評定結(jié)果。其中標(biāo)準(zhǔn)差s的計(jì)算式為

(1)

圖3 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物測量結(jié)果圖Fig.3 Measurement results of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

雙邊算法是由美國國家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)提出的,原理是使用2次單邊算法,忽略因圓角或其他原因造成測量高度不準(zhǔn)確的邊緣區(qū)域,該邊緣長度由臺階實(shí)際情況決定,比較靈活。因此,雙邊算法的標(biāo)準(zhǔn)差在4種方法里較小,但是因忽略邊緣長度易受到人為因素的影響。

在使用直方圖算法進(jìn)行評定時,公稱高度為2,5,10 μm臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的高度測量結(jié)果都比較發(fā)散,標(biāo)準(zhǔn)差較大,這是由于直方圖法是利用極大值點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算的,易受到噪聲等隨機(jī)信號的影響。所以,直方圖法的重復(fù)性均比雙邊算法、ISO算法和LEL法差。

ISO算法一般適用于各種情況,適用范圍廣,重復(fù)性較好,是基于經(jīng)驗(yàn)值選擇的測量擬合區(qū)域,但是光學(xué)儀器表征水平會隨著結(jié)構(gòu)差異而變化,而LEL法與ISO算法相比,通過分析光學(xué)顯微三維成像中光學(xué)系統(tǒng)點(diǎn)擴(kuò)展函數(shù)(point spread function,PSF)與物函數(shù)的卷積過程得到耦合距離D的計(jì)算公式(2)[14,15],然后去除該段耦合距離,再進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合得到臺階高度,所以其標(biāo)準(zhǔn)差比ISO算法得到的標(biāo)準(zhǔn)差更小,重復(fù)性更好,更適用于光學(xué)顯微鏡測量的場合。

(2)

式中:AN為數(shù)值孔徑;h為臺階高度;λ為光波長。

因此,將LEL法評定結(jié)果作為激光共聚焦顯微鏡測量的臺階高度評定值,3塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的評定值分別為1.956,4.924,10.094 μm,其相對偏差分別為2.2%,1.5%,0.9%。針對同一塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,4種評定方法之間的標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示,分別為0.003 ,0.011,0.018 μm。

表1 臺階高度評定結(jié)果(激光共聚焦顯微鏡測量)Tab.1 Evaluation results of step height (measured by laser confocal microscope) μm

同時,利用非球面測量儀(PGI 3D,中國)對標(biāo)準(zhǔn)樣板的臺階高度進(jìn)行測量,基于雙邊算法、直方圖法和ISO算法對臺階高度進(jìn)行評定,評定結(jié)果如表2所示。

表2 臺階高度評定結(jié)果(非球面測量儀測量)Tab.2 Evaluation results of step height (measured by aspheric measuring instrument) μm

3種方法均適用于非球面測量儀測量數(shù)據(jù)的評定,取3種算法各自評定值的平均值作為該公稱高度下臺階的高度評定值,得到公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)樣板的評定值分別為1.926,4.757,9.591 μm,相對偏差分別為3.7%,4.9%和4.1%。3種評定方法之間的標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.003,0.012,0.024 μm。

通過2種儀器和4種算法對臺階高度的評定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差證明了不同評定算法間的評定結(jié)果一致性好。對于公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物評定值,2種儀器之間的相對偏差分別為1.5%,3.4%和5.0%,說明不同儀器間評定結(jié)果具有較好的一致性。因此,驗(yàn)證了本文制備的微米臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物量值可靠,對測量儀器及評定算法的適用范圍廣。

對于公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的高度評定值,非球面測量儀結(jié)果與激光共聚焦顯微鏡結(jié)果的較小差異是由于2種儀器測量原理不同而造成。非球面測量儀是接觸式測量,利用探針在一定壓力下對被測表面進(jìn)行移動測量;激光共聚焦顯微鏡是非接觸式測量,采用405 nm短波長半導(dǎo)體激光源,通過高精度掃描裝置進(jìn)行逐層二維掃描最終得到三維形貌。在使用非球面測量儀測量時,探針和臺階均會發(fā)生形變,而激光共聚焦顯微鏡在測量時不存在該問題,因此非球面測量儀的結(jié)果比激光共聚焦顯微鏡小。

3.2 粗糙度和上下表面平行度的評定

采用面積輪廓算術(shù)平均偏差Sa作為臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物表面粗糙度的評定參數(shù)。在臺階上表面的評定區(qū)域內(nèi)均勻選擇3個取樣區(qū)域進(jìn)行測量,將3個測量結(jié)果中的最大值作為臺階上表面粗糙度評定結(jié)果。

在臺階上表面兩側(cè)的下表面評定區(qū)域內(nèi)均勻測量6個取樣區(qū)域,將6個測量結(jié)果中的最大值作為臺階下表面粗糙度評定結(jié)果。根據(jù)激光共聚焦顯微鏡的視場范圍,取樣面積選為0.4 mm×0.15 mm。公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗糙度評定值如表3所示。

表3 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗糙度評定結(jié)果

隨著公稱高度的增大,臺階下表面的粗糙度在增大,2 μm和5 μm臺階的下表面粗糙度不超過0.003 μm,而10 μm臺階的下表面粗糙度為0.038 μm。臺階上表面的粗糙度沒有發(fā)生變化,均僅為0.002 μm,這是因?yàn)樵诳涛g時上表面存在光刻膠掩膜,對其進(jìn)行了保護(hù),而下表面隨著刻蝕的不斷增加,粗糙度也就不斷增大。

在臺階評定區(qū)域內(nèi)均勻選擇10個位置進(jìn)行上下表面平行度評定,將上表面擬合直線和下表面擬合直線之間的夾角作為臺階高度標(biāo)準(zhǔn)樣板的上下表面平行度,直線擬合采用線性擬合方式,擬合公式為式(3)。選取10個位置測量值中的最大值作為評定值,評定結(jié)果如表4所示,表明制備的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物平行度不超過0.03°。隨著公稱高度的增加,上下表面的平行度在降低,這是由于隨著刻蝕深度的增大,被刻蝕表面的平整度在不斷下降所導(dǎo)致的。

表4 公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物上下表面平行度評定結(jié)果Tab.4 Parallelism of upper and lower surface evaluation for step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

y=ax+b

(3)

式中:a為斜率;b為截距。

4 結(jié) 論

本文通過光刻結(jié)合干法刻蝕工藝設(shè)計(jì)并制備了公稱高度為2,5,10 μm的臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,其中,2 μm臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用離子束刻蝕工藝,5 μm和10 μm臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用ICP刻蝕工藝;并對臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的臺階高度、粗糙度和上下表面平行度等質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行了評定。

利用激光共聚焦顯微鏡和非球面測量儀對臺階高度進(jìn)行測量,通過雙邊算法、直方圖算法、ISO算法和LEL法進(jìn)行臺階高度評定。雙邊算法、ISO算法和LEL法的評定重復(fù)性均比直方圖法高,雙邊算法在選擇數(shù)據(jù)擬合區(qū)域時會受到人為經(jīng)驗(yàn)的影響,LEL法相比于ISO算法考慮了光學(xué)顯微鏡的實(shí)際測量情況,重復(fù)性好,計(jì)算結(jié)果穩(wěn)定,是最適合于激光共聚焦顯微鏡測量的評定方法。雙邊算法、直方圖算法、ISO算法均適用于非球面測量儀測量結(jié)果的評定。2種儀器4種方法的評定結(jié)果表明一致性良好。

此外,所制備的臺階表面粗糙度小于0.04 μm,上下表面平行度不超過0.03°,證明了公稱高度為2,5,10 μm的3種臺階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物制備效果好,量值可靠,可適用于多種測量儀器的校準(zhǔn)及臺階高度評定算法的驗(yàn)證與比對工作,保證量值溯源與傳遞要求,提高微米結(jié)構(gòu)制備的準(zhǔn)確性。