永泰縣話梅中鉛含量的檢測分析

鄭利明　王丹敏　謝梓璇　謝桂勉

摘 要：為調(diào)查研究永泰縣話梅中鉛含量情況，采購永泰縣當(dāng)?shù)禺a(chǎn)話梅200份，采用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)其鉛含量進(jìn)行檢測分析。結(jié)果表明，永泰縣話梅中鉛的含量為0～1.10 mg·kg-1，平均含量為0.31 mg·kg-1，僅有1份話梅樣品中鉛含量超過0.8 mg·kg-1的國家限量標(biāo)準(zhǔn)。200份話梅樣本中鉛檢出率為85%，鉛含量為0.41～0.80 mg·kg-1的占17%，0.4 mg·kg-1以下的占82.5%，整體合格率為99.5%，說明目前永泰縣話梅質(zhì)量安全較高，生產(chǎn)衛(wèi)生較好。

關(guān)鍵詞：話梅；石墨爐原子吸收光譜法；鉛；檢測

Detection and Analysis of Lead Content in Plum in Yongtai County

ZHENG Liming1， WANG Danmin1， XIE Zixuan1， XIE Guimian2*

（1. Guangdong Addition， Subtraction， Multiplication and Division Food Co.， Ltd.， Jiexi 515438， China; 2. Jieyang Vocational and Technical College， Jieyang 522000， China）

Abstract： In order to investigate the lead content in plum in Yongtai county， 200 local plum samples were purchased from Yongtai county， and the lead content was detected and analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The results showed that the content of lead in plum in Yongtai county was 0～1.10 mg·kg-1， and the average content was 0.31 mg·kg-1. Only one plum sample exceeded the national limit standard of 0.8 mg·kg-1. The detection rate of lead in 200 samples was 85%， the lead content of 0.41～0.80 mg·kg-1 accounted for 17%， the lead content below 0.4 mg·kg-1 accounted for 82.5%， and the overall qualified rate was 99.5%. The results showed that the quality and safety of Yongtai county were high and the production hygiene was good.

Keywords： Huamei; graphite furnace atomic absorption spectrometry; lead; detection

永泰青梅種植歷史悠久，面積大、產(chǎn)量高、品質(zhì)好，是永泰縣的第二大水果。同時(shí)，永泰縣也是福建省第二大青梅種植基地縣。青梅果實(shí)風(fēng)味獨(dú)特，營養(yǎng)豐富，含有多種人體所需的有機(jī)酸、維生素、礦物質(zhì)。永泰青梅果實(shí)大，果形圓，皮薄半透明，肉厚核小，酸度大，是國內(nèi)青梅品質(zhì)最佳的主產(chǎn)區(qū)之一[1]。青梅經(jīng)過清洗、曬干、腌制、浸泡、晾干等加工程序，可制成肉厚干脆、甜酸適度、大眾喜愛的話梅[2]。鉛是蔬菜水果中主要的重金屬污染物質(zhì)，是一種蓄積性的有害元素，在自然界中分布廣泛[3]。高濃度的鉛會(huì)影響大腦和中樞神經(jīng)系統(tǒng)，引起昏迷、抽搐、甚至死亡，鉛還可引起貧血、高血壓、腎功能損害、免疫毒性以及生殖器官毒性，且會(huì)對(duì)生物神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生一定毒性，可在體內(nèi)積累，半衰期較長[4-5]。隨著社會(huì)快速發(fā)展，水、土壤環(huán)境污染加劇，汽車尾氣、空氣沉降、工業(yè)化肥使用等因素可引入大量鉛，使青梅受鉛污染風(fēng)險(xiǎn)增加[6-8]。本文對(duì)永泰縣話梅中鉛含量進(jìn)行調(diào)查研究，不僅可以了解永泰縣話梅產(chǎn)品中鉛含量情況，還可為永泰縣話梅的質(zhì)量安全提供可靠數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

1.1.1 材料來源

本次實(shí)驗(yàn)采購永泰縣產(chǎn)話梅食品共200份。

1.1.2 儀器設(shè)備

AA-7000原子吸收分光光度計(jì)，日本島津；COOLPEX靈動(dòng)型微波化學(xué)反應(yīng)儀，上海屹堯；DKQ-1800智能控溫加電熱器，上海屹堯；FA2004B分析天平，上海佑科；YL-100BD超純水機(jī)，深圳億利。

1.1.3 主要試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純），廣州化學(xué)試劑廠；鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1 000 mg·L-1，壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；磷酸二氫氨（優(yōu)級(jí)純），天津科密歐；硝酸鈀（優(yōu)級(jí)純），國藥集團(tuán)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 檢測方法

依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》（GB 5009.12—2017）[9]第一法：石墨爐原子吸光譜法檢測話梅的鉛含量。光譜儀的工作參數(shù)如下。燈元素：Pb；波長：283.3 nm；狹縫：0.7 nm；燈電流：10 mA；試樣進(jìn)樣量：20.0 ?L；燃燒氣體：氬氣；信號(hào)處理：峰高；其石墨爐升溫工作參數(shù)按表1設(shè)定。

1.2.2 樣品預(yù)處理-微波消解

準(zhǔn)確稱取0.4 g攪碎混勻后的待測話梅樣品，放入微波消解內(nèi)罐中（聚四氟乙烯），添加5 mL優(yōu)級(jí)純硝酸溶液，輕輕搖晃均勻后，加蓋并擰緊排氣閥，按照靈動(dòng)型微波化學(xué)反應(yīng)儀設(shè)定的條件（見表2）進(jìn)行微波消解。待溫度冷卻至40 ℃以下即可取出，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥下操作，緩慢擰開排氣閥和罐蓋，將消解內(nèi)罐放在智能控溫加電熱器上于120 ℃加熱150 min左右，趕酸至近干（約1 mL），消解罐內(nèi)壁用超純水少量多次洗滌，合并洗滌液于50 mL容量瓶中，定容混勻后待上機(jī)測試，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精確吸取鉛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 mg·L-1）0.1 mL，移入100 mL具塞容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）定容到刻度，混合搖勻，配成濃度為1.00 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)中間液。再分別精確吸取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液，用硝酸溶液（5+95）定容至100 mL，混合搖勻，得到濃度分別為0 μg·L-1、5.00 μg·L-1、10.0 μg·L-1、15.0 μg·L-1、20.0 μg·L-1、30.0 μg·L-1的梯度系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。將系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液放置自動(dòng)進(jìn)樣盤中，設(shè)定進(jìn)樣量為20.0 μL，測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值（Abs），以質(zhì)量濃度作為X軸，吸光度值作為Y軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.4 試樣溶液的測定

在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將樣品溶液分別轉(zhuǎn)移至塑料進(jìn)樣杯中，放于自動(dòng)進(jìn)樣盤中，依次測定空白及樣品溶液，記錄其吸光度值，將其帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線中，求得待測溶液的濃度，扣除空白后得到最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.2.5 精密度試驗(yàn)

按照1.2.2的方法制備樣品，做精密度試驗(yàn)，重復(fù)測定5次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Relative Standard Deviation，RSD）。

1.2.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

按照1.2.2的方法制備樣品及試劑空白溶液，對(duì)3份話梅樣品進(jìn)行分析，加入濃度為1.00 mg·L-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，測定計(jì)算鉛的回收率。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性回歸方程和相關(guān)性

根據(jù)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測定的結(jié)果，以吸光度值為Y軸，以質(zhì)量濃度為X軸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖1）。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.012 3x-0.000 2，相關(guān)系數(shù)為1.000 0，結(jié)果顯示該標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好。

2.2 精密度

將制備好的話梅樣品上機(jī)重復(fù)測定5次，計(jì)算得到5次檢測的平均鉛含量和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.32 mg·kg-1和2.6%，表明本方法精密度較高，可滿足實(shí)驗(yàn)需求。

2.3 加標(biāo)回收率

將制備好的話梅樣品上機(jī)測定，通過計(jì)算得到結(jié)果話梅樣品1的回收率為100.8%，話梅樣品2的回收率為98.8%，話梅樣品3的回收率為99.2%，表明本方法回收率較好，方法可行（具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3）。

2.4 話梅中鉛含量的檢測情況

根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》（GB 2762—2022）[10]，蜜餞中鉛含量應(yīng)≤0.80 mg·kg-1。由檢測結(jié)果數(shù)據(jù)分析可知，本次所檢測話梅樣品的鉛平均含量為0.31 mg·kg-1，滿足GB 2762—2022標(biāo)準(zhǔn)要求；僅有一份樣本鉛含量不合格，檢出量最高達(dá)到1.10 mg·kg-1，是國家標(biāo)準(zhǔn)限量的1.38倍；200份話梅樣品鉛檢出率為85%，合格率為99.5%。

2.5 話梅中鉛含量的分布情況

200份話梅中鉛含量的分布情況見圖2。

200份話梅鉛含量在0～1.20 mg·kg-1，主要集中在0～0.40 mg·kg-1，有165份，占總量的82.5%，在0.41～0.80 mg·kg-1的有34份，占總量的17%，有30份話梅樣品未檢出。僅有1份話梅樣品中鉛含量超出國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2762—2022的限量要求（0.8 mg·kg-1），占總量的0.5%。

3 結(jié)論與討論

本次調(diào)查結(jié)果顯示，200份話梅樣本中僅有一個(gè)批次話梅樣本的鉛含量（1.10 mg·kg-1）超過國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（限量值為0.8 mg·kg-1）。由于整體的樣本量比較大，合格率比較高，因此話梅被水、土壤、化肥等因素污染的概率不大，可能是在生產(chǎn)加工的過程中被污染。相關(guān)監(jiān)管部門可以著重對(duì)生產(chǎn)加工環(huán)節(jié)加強(qiáng)監(jiān)督管理。話梅樣本中鉛的檢出率為85%，鉛含量在0.41～0.80 mg·kg-1的占17%，含量相對(duì)偏高，長期食用鉛含量較高的話梅，鉛在人體內(nèi)蓄大量積量，會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生較大影響，建議適量食用話梅，不可過量食用。被檢話梅樣本中鉛含量主要集中在0.4 mg·kg-1以下，占總量的82.5%，表明永泰縣話梅中鉛含量較低，較為安全。200份話梅樣本整體合格率為99.5%，說明目前永泰縣話梅質(zhì)量安全較高，衛(wèi)生較好，消費(fèi)者可以放心食用。消費(fèi)者應(yīng)在正規(guī)商家選購質(zhì)量安全較高的話梅產(chǎn)品，以保障自身權(quán)益和身體健康。

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基金項(xiàng)目：2022年廣東省科技專項(xiàng)資金（“大專項(xiàng)+任務(wù)清單”）項(xiàng)目（2022DZX017）；2023年揭西縣科技計(jì)劃項(xiàng)目（揭西工信科技[2023]158號(hào)）。

作者簡介：鄭利明（1995—），男，廣東普寧人，本科，助理工程師。研究方向：食品質(zhì)量與安全。

通信作者：謝桂勉（1982—），男，廣東普寧人，碩士，副教授。研究方向：食品質(zhì)量與安全。E-mail：xieguimian@163.com。