NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與鎳基高溫合金基體的界面高溫互擴(kuò)散行為

摘要：采用真空等離子體噴涂技術(shù)（vacuum plasma spraying，VPS）在鎳基高溫合金GH3128基體表面沉積NiCoCrAlYTa粘結(jié)層，并在1 100℃進(jìn)行不同時(shí)間的熱處理。采用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）、能譜儀（energy dispersive spectrometer，EDS）等分析NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與GH3128高溫合金界面元素的互擴(kuò)散行為。結(jié)果表明，在熱處理過(guò)程中，互擴(kuò)散區(qū)（interdiffusion zone，IDZ）和二次反應(yīng)區(qū)（secondary reaction zone，SRZ）的厚度隨著熱處理時(shí)間延長(zhǎng)而增大，且在SRZ中明顯觀察到拓?fù)涿芏眩╰opological close-packed，TCP）相晶粒的生長(zhǎng)。Al、Ta、Co元素由NiCoCrAlYTa粘結(jié)層向GH3128高溫合金擴(kuò)散，Ni、W、Mo元素由GH3128高溫合金向NiCoCrAlYTa粘結(jié)層擴(kuò)散。依據(jù)EDS檢測(cè)的粘結(jié)層/基體界面處元素成分，計(jì)算出上述元素在界面處的擴(kuò)散系數(shù)，掌握了各元素在高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中的擴(kuò)散速率，揭示了VPS制備的NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與GH3128高溫合金界面處元素在高溫下的互擴(kuò)散規(guī)律。

關(guān)鍵詞：鎳基高溫合金；二次反應(yīng)區(qū)；擴(kuò)散系數(shù)；拓?fù)涿芏严啵徽婵盏入x子體噴涂

中圖分類號(hào)：TG 178文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Interdiffusion behavior between NiCoCrAlYTa coating and Ni-based superalloy at high temperature

CAI Hanwen1，2，ZHONG Xinghua2，ZHAO Huayu2，ZHUANG Yin2，SHENG Jing2，NI Jinxing2，LI Wei1，TAO Shunyan2

（1.School of Materials and Chemistry，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China;2.Key Laboratory of Inorganic Coating Materials CAS，Shanghai Institute of Ceramics，Chinese Academy of Sciences，Shanghai 201899，China）

Abstract：NiCoCrAlYTa coating was deposited on GH3128 superalloy substrate by vacuum plasma spraying（VPS），and then the specimens were heated treatment for different time at 1 100℃was carried.The element interdiffusion behavior was evaluated between the coating and the GH3128 superalloy were characterized by scanning electron microscopy（SEM）and energy dispersive spectrometer（EDS）.The results show that thicknesses of the interdiffusion zone（IDZ）and the secondary reaction zone（SRZ）increase with the elongation of heat treatment time，and the growth of the topological close-packed（TCP）phases can be observed in the SRZ.Al，Ta and Co elements diffuse from the coating to the substrate，whileNi，W and Mo elements diffuse from the substrate to the coating.According to the EDS results of the content of elements at the interface between the coating and the substrate，the diffusion coefficient of the above elements at the interface can be calculated.Therefore，the diffusion rate of each element can be achieved during high temperature heat treatment process，which discovers the elements diffusion law at the interface between the coating and the substrate.

Keywords：Ni-basedsuperalloy;secondary reaction zone;diffusioncoefficient;topological close-packed phase;vacuum plasma spraying

鎳基高溫合金因其在高溫服役工況下具有優(yōu)異的力學(xué)性能，被廣泛用作航空發(fā)動(dòng)機(jī)和地面燃機(jī)渦輪/透平的葉片等熱端部件結(jié)構(gòu)材料[1-3]。除了優(yōu)異的力學(xué)性能外，還要求此類高溫構(gòu)件材料具有耐高溫、抗蝕等性能[4-6]，方可滿足苛刻的服役工況要求。為了提高鎳基高溫合金的高溫服役可靠性，常在其表面沉積高溫隔熱的熱障涂層（thermal barrier coatings，TBCs），其中MCrAlY（M為Ni、Co或Ni+Co）常被用作熱障涂層的粘結(jié)層材料。在高溫服役過(guò)程中粘結(jié)層表面形成一薄層致密的α-Al2O3熱生長(zhǎng)氧化物層（thermally grown oxide，TGO），能夠增強(qiáng)粘結(jié)層的高溫抗氧化性能[7-11]。

熱障涂層在高溫服役過(guò)程中，粘結(jié)層與高溫合金基體之間由于組成元素含量的差異，二者界面處會(huì)發(fā)生元素互擴(kuò)散[12]。Al等元素由粘結(jié)層向基體擴(kuò)散，Ni等元素由基體向粘結(jié)層擴(kuò)散，從而改變粘結(jié)層/基體界面處的微觀組織結(jié)構(gòu)，進(jìn)而影響鎳基高溫合金的性能。粘結(jié)層/基體界面受元素高溫?cái)U(kuò)散影響而生成的區(qū)域由兩部分組成：互擴(kuò)散區(qū)（interdiffusion zone，IDZ）和二次反應(yīng)區(qū)（secondaryreaction zone，SRZ）。IDZ位于粘結(jié)層/基體界面的基體一側(cè)，SRZ則是緊靠在IDZ的下方，SRZ中含有拓?fù)涿芏严啵╰opological close-packed，TCP）。TCP相主要由含Mo、Re和W等難熔金屬元素的物相組成，難熔金屬元素的添加本是用于提升高溫合金基體的高溫力學(xué)性能，但TCP相的析出不僅消耗高溫合金基體中的難熔金屬元素，而且會(huì)在粘結(jié)層和基體界面引發(fā)擴(kuò)展裂紋，成為導(dǎo)致熱障涂層失效的誘因之一[13-19]。

近年來(lái)[20]，關(guān)于鎳基高溫合金中析出的TCP相的特征組織和化學(xué)成分以及沉積工藝對(duì)粘結(jié)層與鎳基高溫合金基體的界面高溫互擴(kuò)散行為的影響，有較多文獻(xiàn)報(bào)道[21]，如Elsa?等[22-24]研究了超音速火焰噴涂（high-velocity oxygen-fuel，HVOF）和真空等離子體噴涂（vacuum plasma spraying，VPS）工藝對(duì)MCrAlY粘結(jié)層與鎳基高溫合金基體界面間Kirkendall孔隙的演變，結(jié)果表明，孔隙的形成可導(dǎo)致粘結(jié)層與基體間的結(jié)合強(qiáng)度降低，甚至引起涂層系統(tǒng)的功能性破壞。目前關(guān)于鎳基高溫合金表面VPS工藝沉積的MCrAlY涂層與基體之間界面元素高溫互擴(kuò)散的研究，也有一些文獻(xiàn)報(bào)道，但尚不足以闡明鎳基高溫合金與MCrAlY涂層互擴(kuò)散行為的規(guī)律。

目前，NiCr基固溶強(qiáng)化型變形高溫合金GH3128是長(zhǎng)期使用溫度不超過(guò)950℃的工況下性能較優(yōu)異的高溫合金材料之一，綜合性能優(yōu)于GH3044、GH3536等同類固溶強(qiáng)化鎳基高溫合金。添加高熔點(diǎn)元素Ta的NiCoCrAlYTa粘結(jié)層由于耐高溫和高溫抗氧化性能優(yōu)于常用的MCrAlY粘結(jié)層，目前已成為滿足更高使用溫度要求的粘結(jié)層選用材料之一。然而，VPS工藝制備的NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與GH3128鎳基高溫合金基體界面處存在的元素互擴(kuò)散問(wèn)題亟需解決。要解決這一問(wèn)題，首先必須闡明NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與GH3128基體界面處元素互擴(kuò)散的規(guī)律。

本工作研究了VPS制備的NiCoCrAlYTa粘結(jié)層經(jīng)不同時(shí)間熱處理后與GH3128鎳基高溫合金基體之間界面處的元素互擴(kuò)散行為。通過(guò)表征元素互擴(kuò)散過(guò)程中粘結(jié)層/基體界面處的微觀組織形貌變化、IDZ和SRZ的生長(zhǎng)過(guò)程以及SRZ中TCP相的析出和長(zhǎng)大，掌握粘結(jié)層與基體界面處各元素的互擴(kuò)散規(guī)律，闡述NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與GH3128鎳基高溫合金在高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中的元素互擴(kuò)散機(jī)制。本工作是首次研究VPS制備的NiCoCrAlYTa涂層經(jīng)高溫?zé)崽幚砗笈cGH3128鎳基高溫合金間的元素互擴(kuò)散行為，揭示VPS制備的NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與鎳基高溫合金基體界面處元素在高溫下的互擴(kuò)散規(guī)律。本研究為高溫環(huán)境下VPS NiCoCrAlYTa涂層在鎳基高溫合金表面的可靠使用提供依據(jù)。

1試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用GH3128鎳基高溫合金作為基體材料，Oerlikon Metco（原Sulzer Metco）公司的Amdry997（NiCoCrAlYTa）粉末作為粘結(jié)層噴涂原料，粉末粒徑為5～38μm。NiCoCrAlYTa粉末和GH3128鎳基高溫合金的主要成分分別如表1和表2所示。GH3128鎳基高溫合金棒材加工成?5 mm×15 mm的膠囊形狀，超聲清洗、表面噴砂處理和再次超聲清洗后，采用VPS工藝沉積NiCoCrAlYTa涂層，噴涂工藝設(shè)定參數(shù)見(jiàn)表3。將噴涂試樣放入管式爐進(jìn)行1 100℃熱處理，熱處理時(shí)長(zhǎng)分別為10、20、40、70、150、300 h，每個(gè)保溫時(shí)長(zhǎng)的樣品取1個(gè)用于表征。

采用SU8220型掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）分析涂層的顯微結(jié)構(gòu)，并結(jié)合能譜儀（energy disperse spectroscopy，EDS）測(cè)定粘結(jié)層與基體界面處的元素含量。

2試驗(yàn)結(jié)果

2.1 NiCoCrAlYTa制備態(tài)涂層的形貌及相組成

圖1是GH3128基體表面沉積NiCoCrAlYTa粘結(jié)層的截面形貌。從圖1可以看出，NiCoCrAlYTa粘結(jié)層厚度約為200μm，結(jié)構(gòu)致密；基體與NiCoCrAlYTa粘結(jié)層界面清晰且結(jié)合良好。粘結(jié)層和基體的EDS分析結(jié)果（表4和表5）顯示，NiCoCrAlYTa粘結(jié)層的化學(xué)成分與粉體成分一致，與基體化學(xué)成分相比，NiCoCrAlYTa粘結(jié)層中的Al含量較高，Ni含量較低，且有基體中不包含的Co。NiCoCrAlYTa粘結(jié)層中Al、Co、Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為9.96%、21.06%、44.91%；GH3128基體中Al、Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.92%、58.94%。

2.2熱處理后的微觀形態(tài)分析

圖2為不同熱處理時(shí)間后NiCoCrAlYTa/GH3128試樣的截面微觀形貌。由圖2可知，在1 100℃熱處理0～300 h后，GH3128基體與NiCoCrAlYTa粘結(jié)層界面處的IDZ厚度由0μm逐漸增加到120μm，SRZ的厚度由74μm逐漸增加到347μm，且有害的TCP相在SRZ中不斷析出。從圖2（a）～（f）可以看出，隨熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，IDZ和SRZ的厚度顯著增加，且SRZ中析出大量大尺寸的TCP相。

NiCoCrAlYTa / GH3128 試樣 IDZ 和 SRZ 厚度與熱處理時(shí)間的關(guān)系如圖 3 所示。由圖 3 可知，熱處理時(shí)間對(duì) IDZ 和 SRZ 的厚度變化影響顯著。 SRZ 的形成和生長(zhǎng)可以分為兩個(gè)階段：熱處理 0～ 70 h，厚度增長(zhǎng)速率較快，平均值約為 2.2 μm/h；熱處理 70～300 h，厚度增長(zhǎng)速率明顯放緩，平均增長(zhǎng)速率約為 0.6 μm/h。在整個(gè)熱處理 0～300 h 時(shí)間段， IDZ 的厚度平均增長(zhǎng)速率為 0.4 μm/h。

綜上，NiCoCrAlYTa / GH3128 試樣隨著 1100 ℃ 熱處理的進(jìn)行，粘結(jié)層和基體的界面處形成了NiCoCrAlYTa/GH3128試樣IDZ和SRZ厚度與熱處理時(shí)間的關(guān)系如圖3所示。由圖3可知，熱處理時(shí)間對(duì)IDZ和SRZ的厚度變化影響顯著。SRZ的形成和生長(zhǎng)可以分為兩個(gè)階段：熱處理0～70 h，厚度增長(zhǎng)速率較快，平均值約為2.2μm/h；熱處理70～300 h，厚度增長(zhǎng)速率明顯放緩，平均增長(zhǎng)速率約為0.6μm/h。在整個(gè)熱處理0～300 h時(shí)間段，IDZ的厚度平均增長(zhǎng)速率為0.4μm/h。IDZ和SRZ，并且在SRZ中逐漸發(fā)育形成了TCP相，這些TCP相集中分布在靠近IDZ的SRZ側(cè)。隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，IDZ和SRZ厚度逐漸增大，SRZ的厚度在0～70h時(shí)間段增長(zhǎng)較快，在70～300 h增長(zhǎng)明顯放緩。

3分析討論

3.1粘結(jié)層與基體界面處元素互擴(kuò)散行為分析

圖4為NiCoCrAlYTa/GH3128樣品在1 100℃分別經(jīng)熱處理10、20、40、70、150、300 h后的界面處的元素含量分布曲線，可以看出，由于GH3128高溫合金中不含Ta和Co元素，粘結(jié)層與基體的元素含量差異顯著，受化學(xué)勢(shì)驅(qū)動(dòng)，粘結(jié)層中的Al、Ta和Co元素在熱處理過(guò)程中不斷向基體方向擴(kuò)散，Ni、Mo、W元素則由基體往粘結(jié)層方向不斷擴(kuò)散，逐漸形成IDZ和SRZ，且難熔金屬元素在SRZ中不斷析出TCP相。

為進(jìn)一步研究1 100℃熱處理過(guò)程中各元素的擴(kuò)散行為，將經(jīng)不同熱處理時(shí)間的各元素分布曲線整合，結(jié)果如圖5～7所示。界面處Al元素經(jīng)不同熱處理時(shí)間后的分布如圖5所示，可以看出，熱處理過(guò)程中Al元素不斷向基體方向擴(kuò)散，在樣品熱處理300 h后，基體中的Al元素含量逐漸增加，粘結(jié)層和基體界面處的Al元素含量曲線趨于同一水平。界面處Co元素經(jīng)不同熱處理時(shí)間后的分布如圖6所示，可以看出，在熱處理過(guò)程中，Co元素從粘結(jié)層中不斷向基體方向擴(kuò)散，且擴(kuò)散速率較快。熱處理300 h后，距界面約100μm的基體一側(cè)，Co元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至約4.0%。界面處Ni元素經(jīng)不同熱處理時(shí)間后的分布如圖7所示，可以看出，隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，Ni元素不斷地由基體往粘結(jié)層擴(kuò)散，且其分布曲線逐漸趨于平緩。基體中Ni元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，使得界面附近的基體發(fā)生相結(jié)構(gòu)改變，難熔金屬元素W、Mo、Ta等會(huì)占據(jù)基體中Ni元素相變時(shí)留下的空位，形成TCP相并不斷析出，引發(fā)基體的相結(jié)構(gòu)改變[12]。

計(jì)算NiCoCrAlYTa涂層與GH3128基體界面處各主要元素的擴(kuò)散系數(shù)分析出各元素在熱處理過(guò)程中的活躍程度。填隙擴(kuò)散和置換擴(kuò)散的擴(kuò)散系數(shù)都遵循Arrhenius方程[25]：

其中D是擴(kuò)散系數(shù)；D0擴(kuò)散常數(shù)；Q是擴(kuò)散激活能；R是氣體常數(shù)；T是絕對(duì)溫度。經(jīng)典的Arrhenius方程描述了擴(kuò)散系數(shù)、擴(kuò)散活化能與溫度之間的關(guān)系。在界面元素相互擴(kuò)散過(guò)程中[26]，界面附近的濃度梯度隨距離和時(shí)間的變化關(guān)系符合Fick第二定律[27]

其中C是擴(kuò)散物質(zhì)的體積濃度；t是擴(kuò)散時(shí)間；x是距離。

Matano根據(jù)Boltzman方程提出了另一種計(jì)算擴(kuò)散系數(shù)的方法——Boltzmann-Matano法[28]：設(shè)擴(kuò)散系數(shù)D是濃度C的函數(shù)，即D=D（C），則式（2）的微分形式表示為

但是，@D的出現(xiàn)使（3）式中D的求解變得復(fù)雜。此時(shí)，利用C與x、t之間的關(guān)系以及在一定時(shí)間內(nèi)不同濃度下的擴(kuò)散系數(shù)，設(shè)C=C（β）、D=D（β）β=x，代入式（3），整理得到

采用Boltzmann-Matano[29-31]法將（4）式整理得到擴(kuò)散系數(shù)公式

其中，是C濃度時(shí)曲線C=f（x）的斜率；10（C）xdC是曲線C=f（x）在區(qū)間[0，C]上的積分面積。

根據(jù)式（5）計(jì)算出經(jīng)1 100℃不同熱處理時(shí)間后界面處Al、Ni、Co、Mo、W和Ta元素的擴(kuò)散系數(shù)，如表6所示。粘結(jié)層和基體界面處Al元素在1 100℃熱處理10 h和300 h的擴(kuò)散系數(shù)分別為3.30×10?13 m2/s和4.95×10?14 m2/s。從圖6中Al元素濃度變化曲線可知，在熱處理初期由于粘結(jié)層與基體間界面處元素濃度差異較大，使得Al元素由高濃度的粘結(jié)層往低濃度的基體方向擴(kuò)散，而熱處理300 h后粘結(jié)層與基體間界面處元素濃度趨于一致，使得界面處Al元素的擴(kuò)散系數(shù)相較于熱處理10 h的擴(kuò)散系數(shù)減小一個(gè)數(shù)量級(jí)。從圖8中各元素?cái)U(kuò)散系數(shù)曲線可知，Ni、Co、Mo、W和Ta元素的擴(kuò)散系數(shù)變化規(guī)律與Al元素的擴(kuò)散系數(shù)變化規(guī)律相似，即在1 100℃熱處理過(guò)程中粘結(jié)層與基體界面附近各元素的擴(kuò)散系數(shù)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而不斷減小，這是由于元素在界面處通過(guò)互擴(kuò)散達(dá)到濃度平衡所致。當(dāng)溫度和元素濃度保持不變時(shí)，擴(kuò)散系數(shù)隨熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減小。

3.2 TCP相微觀形貌及相結(jié)構(gòu)分析

圖9為經(jīng)1 100℃熱處理300h后的TCP相的截面形貌及EDS面掃描圖。由圖9可知，經(jīng)300 h熱處理后TCP相主要分布在基體的SRZ內(nèi)，且W、Mo元素富集在TCP相中。對(duì)圖9（b）中位置3進(jìn)行EDS分析，結(jié)果如表7所示，Mo、W、Cr元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為31.26%、36.7%、11.96%，可見(jiàn)TCP相中這3種元素較基體中其他區(qū)域高。參照相關(guān)文獻(xiàn)研究結(jié)果[20]，可判定SRZ中析出的TCP相是σ相[21]，且Mo、W、Cr等難熔金屬元素富集在σ相中[32]。

在熱處理過(guò)程中，NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與GH3128基體界面處元素互擴(kuò)散行為導(dǎo)致界面附近基體內(nèi)的相結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。粘結(jié)層中的Al、Ta、Co從粘結(jié)層往基體擴(kuò)散，導(dǎo)致界面處基體一側(cè)形成IDZ和SRZ。基體中Ni、Mo、W元素從基體往粘結(jié)層擴(kuò)散，形成的Ni空位被Mo、W、Cr等難熔金屬元素所占據(jù)，并析出TCP相進(jìn)而破壞基體的γ-γ′網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[19]，降低基體的塑性和韌性，影響基體的高溫力學(xué)性能，最終將降低其使用壽命[33]。

4結(jié)論

研究了GH3128鎳基高溫合金表面VPS工藝沉積的NiCoCrAlYTa涂層與基體界面處元素高溫互擴(kuò)散行為及其對(duì)組織結(jié)構(gòu)的影響。粘結(jié)層中Al、Ta、Co等元素由粘結(jié)層向基體擴(kuò)散，基體中Ni、W、Mo等元素由基體向粘結(jié)層擴(kuò)散，導(dǎo)致界面處基體一側(cè)內(nèi)形成IDZ和SRZ。經(jīng)300 h熱處理后，IDZ的厚度增至約120μm，SRZ厚度增至約347μm。通過(guò)Boltzmann-Matano法計(jì)算出經(jīng)不同時(shí)間熱處理后界面處Al、Ni、W、Ta、Co、Mo元素的擴(kuò)散系數(shù)，反映出各元素在熱處理初期時(shí)互擴(kuò)散非常活躍，隨熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸減弱的規(guī)律。同時(shí)，通過(guò)研究SRZ中析出且富含Mo、W、Cr等難熔金屬元素TCP相的形成生長(zhǎng)過(guò)程，為進(jìn)一步研究NiCoCrAlYTa涂層與鎳基高溫合金基體的擴(kuò)散行為提供參考。在熱處理過(guò)程中，Mo、W、Cr等難熔金屬元素通過(guò)占據(jù)Ni元素?cái)U(kuò)散遷移后留下的空位而形成TCP相，TCP相隨著熱處理的進(jìn)行而不斷長(zhǎng)大，最終在SRZ中析出。TCP相的析出將降低鎳基高溫合金基體在高溫下的力學(xué)持久性能，影響其服役可靠性，針對(duì)這一問(wèn)題，后續(xù)工作將開展抑制高溫下真空等離子體噴涂NiCoCrAlYTa涂層與鎳基高溫合金基體界面元素互擴(kuò)散研究，為鎳基高溫合金部件在高溫下的服役可靠性提升提供有效方法。

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文章編號(hào)：2096?2983（2024）02?0017?10 DOI：10.13258/j.cnki.nmme.20230319001

引文格式：蔡漢文，鐘興華，趙華玉，等．NiCoCrAlYTa粘結(jié)層與鎳基高溫合金基體的界面高溫互擴(kuò)散行為[J]．有色金屬材料與工程，2024，45（2）：17-26．DOI：10.13258/j.cnki.nmme.20230319001．CAI Hanwen，ZHONGXinghua，ZHAOHuayu，et al．Interdiffusion behavior between NiCoCrAlYTa coating and Ni-based superalloy at high temperature[J]．Nonferrous Metal Materials and Engineering，2024，45（2）：17-26.