液化氣中含氧化合物測定方法的改進

郭玉萍 張嘉 趙麗

陜西省延安市延安石油化工廠 陜西 延安 727406

MTBE裝置的剩余碳四液化氣作為烷基化裝置的原料之一，其中含有約500～2000mL/m3的二甲醚、50～100mL/m3的甲醇，＜10mL/m3的MTBE。而烷基化反應器要求精制后的碳四原料二甲醚和甲醇不能超過25mL/m3，因為含氧化合物在烷基化油合成過程中是耗酸的主要雜質，并且會降低烷基化油合成油的收率和辛烷值。丙烯、脫氫裝置原料中微量甲醇會引起催化劑中毒致使生產不能長周期運行。因此這三套裝置中的含氧化合物含量的測定尤為重要。近年來，毛細管色譜柱在含氧化合物的測定上也得到應用，但所使用的極性柱對甲醇、甲基叔丁基醚等含氧化合物分析時常有C3、C4和C5等烴類的干擾，在分析實際樣品時會有合峰出現，無法得到準確結果。本文采用超強極性的Lowox色譜柱，可以排除輕質烴類的干擾，降低檢出限，并對該方法的檢測限與重復性進行驗證。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

將氣態標樣直接進入帶有氣體進樣閥的氣相色譜儀中，通過Lowox色譜柱進行分離，利用氫火焰離子檢測器檢測，根據標氣中各個組分的濃度和峰面積計算校正因子，然后在相同條件下分析待測樣品，用外標法計算各個組分的濃度[1]。

式中：Φi——待測樣品中含氧化合物組分i的含量，單位為毫升每立方米（mL/m3）；

Φ0——標樣中含氧化合物組分i的含量，mL/m3；

Ai——待測樣品中含氧化合物組分i的峰面積；

A0——標樣中含氧化合物組分i的峰面積。

2.1.2 實驗儀器和載氣，標氣

安捷倫7820色譜儀，六通閥進樣系統，Lowox色譜柱，分流進樣口，FID檢測器，標氣：20mL/m3的標氣（含十種組分），2000mL/m3的標氣（含三種組分）。……