激光定向能量沉積承壓設(shè)備鑒定方法研究

裴澤宇 張中標 段緒星 陳 青 任維澤 趙子銳

（中國核動力研究設(shè)計院，成都 610213）

增材制造（Additive Manufacturing，AM）是以數(shù)字計算機輔助設(shè)計（Computer Aided Design，CAD）模型為基礎(chǔ)，采用逐層堆積的方式制造復(fù)雜異形結(jié)構(gòu)實體零件的技術(shù)[1]。增材制造技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展已日趨成熟，在眾多領(lǐng)域特別是航空航天領(lǐng)域取得了顯著的應(yīng)用成果[2]。在核工業(yè)領(lǐng)域，由于反應(yīng)堆技術(shù)的不斷革新，傳統(tǒng)制造技術(shù)很難滿足要求，增材制造已成為未來核工業(yè)的必要選擇[3]。國外已成功應(yīng)用由增材制造成型的反應(yīng)堆輔助設(shè)備部件，中國也嘗試打印了燃料組件、壓力容器與復(fù)雜流道閥體，證明了增材制造技術(shù)在核工業(yè)中的應(yīng)用具備可行性。

盡管增材制造在眾多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但目前仍然缺少具體清晰的針對打印過程與打印質(zhì)量的鑒定方法。增材制造技術(shù)不同于傳統(tǒng)制造方法，其打印質(zhì)量是多種變量耦合的結(jié)果。這就導(dǎo)致即使采用相同的工藝參數(shù)與設(shè)備，打印出的不同部件也可能存在性能差異[4-6]。因此，為推動增材制造在核工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用，需形成具有針對性的鑒定方法，實現(xiàn)增材制造核用部件的質(zhì)量控制。本文以某反應(yīng)堆試驗回路用干式過濾罐為研究對象，采用激光定向能量沉積技術(shù)（Laser-Directed Energy Deposition，L-DED）進行過濾罐成型，并開展鑒定方法研究，形成面向增材制造承壓設(shè)備的鑒定方案。

1 干式過濾罐增材制造方案

干式過濾罐位于試驗回路覆壓系統(tǒng)排氣管線上，主要用于在回路充排過程中過濾排氣中的顆粒雜質(zhì)。過濾罐尺寸為420.0 mm×432.0 mm×810.5 mm，材質(zhì)為316 不銹鋼，質(zhì)量約80 kg。經(jīng)過結(jié)構(gòu)整體的設(shè)計優(yōu)化，完整罐體由上、下兩部分組成，罐體內(nèi)部包括孔板與支架結(jié)構(gòu)，具體結(jié)構(gòu)如圖1 所示。

基于干式過濾罐大尺寸、大質(zhì)量的特點，選擇適合大型構(gòu)建加工的L-DED 工藝。干式過濾罐成形工藝參數(shù)如表1 所示。打印完成后，對一體成形的上、下罐體進行固溶熱處理，熱處理溫度為1 050 ℃，保溫時間為1 h，采用惰性氣體冷卻。

表1 干式過濾罐增材制造工藝參數(shù)

2 干式過濾罐鑒定流程設(shè)計

目前，核能領(lǐng)域的增材制造相關(guān)標準規(guī)范仍處于空白狀態(tài)，因此利用鑒定/驗證手段來驗證增材制造技術(shù)的可用性是一種行業(yè)內(nèi)普遍接受的做法?；谠霾闹圃斓奶厥庑?，其打印質(zhì)量與粉末性能、打印機設(shè)備狀態(tài)、打印工藝參數(shù)等密切相關(guān)，故而增材制造打印件的鑒定工作必須覆蓋原料、工藝、機器等諸多方面，否則將無法評判關(guān)鍵技術(shù)參數(shù)對產(chǎn)品性能的影響，難以保證實際應(yīng)用過程中產(chǎn)品性能的穩(wěn)定性[7-10]。本文基于上述考慮，結(jié)合增材制造技術(shù)制造流程的特點，針對干式過濾罐提出如圖2 所示的鑒定流程。

圖2 干式過濾罐全流程鑒定流程

在鑒定時，需要先將干式過濾罐的技術(shù)要求作為鑒定輸入，內(nèi)容包括定向能量沉積制造干式過濾罐所需的各種技術(shù)要求值，如粉末性能要求、材料力學(xué)性能要求、材料顯微組織要求等，作為后續(xù)鑒定工作開展的參考。

原材料金屬粉末的性能在很大程度上影響著定向能量沉積打印質(zhì)量，因此增材制造制品的鑒定應(yīng)從原材料粉末開始。粉末鑒定驗證項目包括粉末化學(xué)成分組成、粉末粒徑分布、粉末流動性、粉末密度、球形度、空心粉率等。

在正式打印前，需鑒定擬采用的機器設(shè)備和關(guān)鍵工藝參數(shù)。機器鑒定與工藝鑒定采用打印標準鑒定構(gòu)建并檢測其力學(xué)性能與顯微組織的方式來完成。通過所有測試后，整理所有與打印質(zhì)量相關(guān)的關(guān)鍵變量，并記錄關(guān)鍵變量的取值與可接受變化范圍。記錄關(guān)鍵變量的可接受變化范圍有2 個作用，一是為后續(xù)成品的打印提供過程檢測參考。例如，當打印過程中激光功率突然增大并超出可接受變化范圍時，則認為此次打印不滿足鑒定要求，需重新打印。二是為后續(xù)同類型干式過濾罐批量生產(chǎn)提供技術(shù)支撐，若任何關(guān)鍵變量沒有變化或變化不超出范圍，則認為打印工藝是穩(wěn)定的，打印成品性能相同[11]。如果某些關(guān)鍵變量發(fā)生變化或超出可接受變化范圍，則需重新進行設(shè)備與工藝鑒定。

機器與工藝符合要求后，開始正式打印干式過濾罐。在正式打印過程中，應(yīng)檢測和記錄機器與工藝鑒定過程中整理出的關(guān)鍵變量，若變量超出可接受變化范圍，則需重新打印。打印完成后，對干式過濾罐進行成品檢測，確認干式過濾罐是否滿足應(yīng)用要求。當檢測指標全部滿足技術(shù)要求后，采用完成鑒定的機器與工藝進行后續(xù)干式過濾罐的批量生產(chǎn)。

3 粉末鑒定

干式過濾罐的定向能量沉積打印選用316 不銹鋼粉末，其化學(xué)成分如表2 所示，滿足技術(shù)要求。粉末粒徑采用干篩分法進行檢測，其中粉末粒徑96.15%分布在53～150 μm，達到粉末合格標準。粉末的密度與流動性影響打印過程中送粉的流暢性。經(jīng)檢測，316 粉末的粉末流動性為18.60 s·50 g-1，松裝與振實密度分別為4.07 g·cm-3、4.69 g·cm-3。通過工業(yè)計算機斷層掃描（Computed Tomography，CT）檢測粉末的球形度與空心粉率，球形度為0.90，空心粉率小于1%，說明粉末整體球形度良好。

表2 干式過濾罐316 不銹鋼粉末化學(xué)成分

4 設(shè)備與工藝鑒定

4.1 標準鑒定構(gòu)建

干式過濾罐通過打印標準鑒定構(gòu)建來驗證打印機性能與工藝參數(shù)，標準鑒定構(gòu)建設(shè)計如圖3 所示。圖3 中，Z-S 試樣為垂直面上平行于基板平面并與初始沉積方向平行的試樣（整體沿著Z軸均勻分布）；Z-H試樣為垂直面上垂直于基板平面（平行于Z軸）的試樣；X-Y 試樣為水平面（基板）平行于基板平面，垂直于初始沉積方向的試樣。通過打印標準鑒定構(gòu)建，判斷打印設(shè)備在各個方向與位置的打印質(zhì)量，從而檢驗打印機狀態(tài)能否滿足干式過濾罐的打印需求。

圖3 干式過濾罐標準鑒定構(gòu)建設(shè)計圖

標準鑒定構(gòu)建的打印參數(shù)與后處理應(yīng)與表1 中干式過濾罐打印參數(shù)一致，后處理初步定為420 ℃去應(yīng)力退火，保溫時間為2 h，采用惰性氣體保護隨爐冷卻，后優(yōu)化為1 050 ℃固溶熱處理，保溫時間為1 h，采用惰性氣體空冷。

4.2 力學(xué)性能檢測

圖4 為打印完成的標準鑒定構(gòu)建，對其進行拉伸試驗，結(jié)果如表3 所示。根據(jù)拉伸結(jié)果可知，采用420 ℃去應(yīng)力退火熱處理的標準鑒定構(gòu)建在延展率上未達到40%的要求值。經(jīng)過分析，延伸率過低是由于增材制造316 不銹鋼內(nèi)部組織晶粒過細[12]。內(nèi)部組織晶粒過細雖然大幅提升了屈服強度與抗拉強度，但降低了材料的延展性能。

表3 退火熱處理的標準鑒定構(gòu)建拉伸試驗結(jié)果

圖4 標準鑒定構(gòu)建完成效果

通過提升熱處理溫度，可促進組織再結(jié)晶，使打印組織內(nèi)部晶粒粗化，以提升打印件的延伸率。在提升延伸率的同時會降低強度，但降低后的強度仍遠高于技術(shù)要求，因此采用固溶熱處理的方式來有效提升成品延展性能[13]。由于調(diào)整熱處理工藝，重新進行設(shè)備與工藝鑒定，并采用固溶熱處理，溫度為1 050 ℃，保溫1 h，采用惰性氣體空冷。對采用新的熱處理方式的標準鑒定構(gòu)建重新進行拉伸試驗，結(jié)果如表4 所示。雖然試件的屈服強度與抗拉強度大幅下降，但仍遠高于技術(shù)要求值。延伸率大幅提升，滿足技術(shù)要求，X-Y 試樣的延伸率甚至在60%左右。由于Z-H 試樣的力學(xué)性能處于X-Y 試樣與Z-S 試樣之間，因此只需保證X-Y 試樣和Z-S 試樣達到要求值，即可認為Z-H 試樣也滿足要求。

表4 固溶熱處理的標準鑒定構(gòu)建拉伸試驗結(jié)果

4.3 顯微組織及缺陷檢測

在拉伸試驗中各個方向上極限抗拉強度最低試樣的夾頭位置采集顯微組織試樣，分別檢測晶粒度、α 相質(zhì)量分數(shù)及非金屬夾雜等，檢測結(jié)果如表5 所示。同時，從熱處理前的標準鑒定構(gòu)建上采集顯微組織試樣，用作熱處理前后組織變化對比。

表5 顯微組織檢測結(jié)果

對標準鑒定構(gòu)建進行內(nèi)部及表面缺陷檢測，包括構(gòu)建目視檢測、射線檢測和內(nèi)部致密度檢測。標準鑒定構(gòu)建外觀在X、Y、Z三個方向上的成型質(zhì)量均良好，表面平整，無宏觀裂紋等缺陷，目視檢測合格。按照《無損檢測 工業(yè)計算機層析成像（CT）檢測 通用要求》（GB/T 29070—2012）的要求，對構(gòu)建進行射線檢測，結(jié)果表明標準鑒定構(gòu)建內(nèi)部及表面無裂紋、內(nèi)部最大氣孔直徑小于1.5 mm。參考《致密燒結(jié)金屬材料與硬質(zhì)合金 密度測定方法》（GB/T 3850—2015）進行致密度檢測，檢測結(jié)果表明標準鑒定構(gòu)建的致密度均為99.5%及以上。顯微組織與缺陷檢測結(jié)果說明，標準鑒定構(gòu)建滿足技術(shù)要求，證明成型工藝與打印機設(shè)備狀態(tài)達到干式過濾罐正式打印水平。

4.4 確定關(guān)鍵變量及其變化范圍

基于標準鑒定構(gòu)建的檢測結(jié)果，整理出對打印結(jié)果產(chǎn)生重要影響的關(guān)鍵變量，并給出滿足鑒定結(jié)果的參數(shù)值與可接受變化范圍。關(guān)鍵變量不僅包括機器參數(shù)與工藝變量，還包含任何可能對打印質(zhì)量產(chǎn)生影響的因素。表6 列出了部分具有代表性的工藝變量及參數(shù)范圍。

表6 干式過濾罐增材制造關(guān)鍵變量及參數(shù)范圍

5 成品打印與檢測

記錄干式過濾罐打印過程中各種關(guān)鍵變量的數(shù)值，確認數(shù)值在整個打印過程中未超出可接受變化范圍，則可認為干式過濾罐的打印滿足要求。干式過濾罐打印過程及成品如圖5 所示。

圖5 干式過濾罐打印過程及成品

對打印完成的成品進行外觀目視檢測、尺寸檢測、射線檢測和滲透檢測。經(jīng)檢測，干式過濾罐成品達到技術(shù)要求，具備應(yīng)用條件，同時證明本文設(shè)計的干式過濾罐的定向能量沉積制造流程通過鑒定。采用通過鑒定的粉末、設(shè)備和工藝生產(chǎn)的干式過濾罐，可被認為滿足相關(guān)技術(shù)要求，其增材制造質(zhì)量穩(wěn)定性得到保證。

最后針對增材制造干式過濾罐開展產(chǎn)品性能檢測，按照《金屬波紋管膨脹節(jié)通用技術(shù)條件》（GB/T 12777—2019），分別以1.92 MPa 和1.50 MPa 的壓強開展氣壓試驗與氣密性試驗，檢驗其能否滿足反應(yīng)堆回路上的承壓要求。試驗結(jié)果表明，增材制造干式過濾罐連接部位無明顯泄漏情況，也無異常聲響與變形情況，產(chǎn)品性能滿足設(shè)計要求。后續(xù)將干式過濾罐安裝在試驗裝置回路上，針對其長期服役性能進行測試，進一步驗證增材制造工藝的可用性。

6 結(jié)語

文章以干式過濾罐為對象，針對激光定向能量沉積工藝，開展了從原材料、設(shè)備、工藝到成品的全流程鑒定工作，并形成增材制造承壓部件的鑒定方法。結(jié)果表明：采用激光定向能量沉積制造的干式過濾罐，其顯微組織、缺陷尺寸、力學(xué)性能均達到技術(shù)要求；增材制造干式過濾罐通過全流程鑒定，其打印成品承壓和密封性能均滿足實際使用要求，具備應(yīng)用條件。通過完成干式過濾罐定向能量沉積制造的全流程鑒定工作，形成了面向承壓部件的增材制造部件鑒定與驗證的技術(shù)框架，為后續(xù)其他承壓設(shè)備的定向能量沉積增材制造提供技術(shù)支撐。