*吳亞東 王芳 劉麗
(哈爾濱工業大學 黑龍江 150001)
新工科背景下,進一步推進實驗教學改革,是對工程教育新理念、人才培養新模式的探索。實驗教學作為高校教學工作中的重要模塊,是培養高素質復合人才重要的實踐環節。實驗課程的教學內容與專業課程相比,不僅覆蓋課前預習、課堂教學等傳統方式,還有學生實驗動手實操、課后實驗報告等環節,更好地詮釋了學生是中心、師生齊參與的核心。高分子科學與工程專業是一門專業性強、系統性強、實驗性強的工科專業,專業性質決定了實驗技術在本專業教學及科研中的重要地位。《高分子專業實驗》是一門工程實踐課程,旨在加強理論知識的運用,鍛煉實驗操作技能、培養解決實際問題的能力。因此結合實際需求,調整教學實驗項目,進而提升應用型本科專業教學水平,培養出緊跟時代步伐的創新型人才是高校實驗教學的改革方向之一。
隨著工業化進程及生態環境的變化,有機污染物造成的水污染已經成為亟待解決的問題[1-2]。目前常用的水處理方法主要有化學法、物理法及生物法[3-4]。其中最常用的物理法主要包括膜分離和吸附劑等分離方法,膜分離方法主要存在成本高、操作復雜等缺點,使其在實際應用過程中存在困難。而吸附法則會克服這些缺點,同時又具備經濟環保、操作簡便、種類多、可再生等優點,因此被認為是最合適的處理水中污染物的方法[5]。
本文以上述需求背景為切入點,對《高分子專業實驗》教學項目進行全新設計。該實驗內容新穎,知識點覆蓋高分子化學、結構化學、儀器分析、光譜學等諸多課程,涉及文獻查閱、產品制備、結構表征、性能測試等化工專業基本操作,幫助學生掌握多種現代化儀器設備操作及數據分析。將此實驗引入高分子化學專業綜合實驗教學體系將有力增強學生的專業知識與實際運用能力,提高學生動手操作能力、科研能力及環保意識。
《高分子專業實驗》是高分子材料與工程專業的一門工程實踐課程,通過本課程的學習,可使學生掌握高聚物的合成原理、實驗操作方法和實驗控制方法;學會將理論教學內容與實際應用相結合,加強實際操作能力。目前該門實驗課程的基本情況如圖1所示。

圖1 《高分子專業實驗》簡介
綜合考慮原有課程架構,對其進行課程改革,將圖1圈中課程更新成嶄新的《輕質氣凝膠制備及吸附性能研究》(24學時)。設計實驗,通過實操驗證所學知識、理論的可靠性及正確性;掌握實際影響因素對實驗的作用,更好地理解專業課程中材料加工、改性與性能的關系,加工過程對結構及性能的影響。基于實驗的輔助教學,使學生對理論知識的掌握有所提高,加強動手能力的培養,掌握實驗技巧和規范操作;使學生在實驗和親自設計、制造中逐漸學會把理論知識運用于生產實踐中,培養學生的工程意識,為今后的科學研究和工作打下基礎。
Kevlar 29纖維,杜邦公司;二甲基亞砜、氫氧化鉀、無水乙醇、孔雀石綠等分析純試劑,阿拉丁試劑(上海)有限公司。
干燥箱(BGG-9055A,上海一恒);電子天平(AR 153CN,奧豪斯儀器);磁力攪拌器(DF-101S,予華儀器);循環水式真空泵(SHZ-D(Ⅲ),邦西儀器);冷凍干燥機(FD-1A-50,上海比朗);恒溫振蕩器(SHZ-82,智博瑞儀器)。
①芳綸納米纖維溶液制備。稱量1g纖維,KOH 1.5g置于圓底燒瓶,加入500mL DMSO,攪拌48h,得到ANFs/DMSO溶液,如圖2所示。

圖2 芳綸纖維制備納米纖維溶液過程圖
②ANFs氣凝膠制備。取200mL溶液于500mL燒杯中,邊攪拌邊加入去離子水,隨后抽濾,收集凝膠冷凍干燥后即得ANFs凝膠。
③氣凝膠性能測試。以有機染料孔雀石綠(Malachite Green,MG)為吸附質進行吸附實驗。吸附實驗包括標準曲線測定、吸附率及吸附量的測定等。
(1)氣凝膠形貌與結構分析。觀察ANFs凝膠的形貌,如圖3所示。

圖3 ANFs凝膠的照片及SEM圖像
向ANFs溶液中緩慢加入去離子水作為絮凝劑,納米纖維迅速凝聚成團形成黃色凝膠,得如圖3(a)所示的淺黃色凝膠產物,冷凍干燥可得如圖3(b)所示氣凝膠。其SEM圖像如圖3(c)所示,可看出ANFs凝膠由大量納米纖維組成,無序排列并構成貫通的三維多孔網絡結構。
對Kevlar纖維和ANFs氣凝膠進行紅外測試,如圖4所示。兩種譜圖主要特征峰位置基本相似。ANFs光譜中沒有出現新特征峰,說明納米纖維的化學結構與宏觀纖維一致。

圖4 Kevlar纖維及ANFs氣凝膠的FTIR譜圖
對Kevlar纖維和ANFs氣凝膠的結晶結構進行表征,圖5為兩者的XRD譜圖。納米纖維膜結晶峰位置主要在2θ角為20.54°、22.98°、28.13°,與Kevlar纖維XRD譜圖的峰位一致。

圖5 ANFs氣凝膠的XRD譜圖(插圖為Kevlar纖維的XRD譜圖)
(2)氣凝膠吸附性能分析。以孔雀石綠為吸附質,ANFs凝膠為吸附劑,利用紫外-可見分光光度計在不同的吸附條件下,進行吸附性能的測試。確定MG溶液的最大吸收波長后,先擬合并繪制MG溶液的標準曲線,再測試吸附完成后的溶液的吸光度,即可計算得出吸附實驗后溶液中殘留MG的濃度。
①吸附標準曲線測定。配置不同濃度MG溶液各50mL,置于100mL錐形瓶中,稱量8份ANFs凝膠樣品,每份50mg,置于不同濃度的MG溶液中,25℃下避光振蕩2h后,用去離子水為參比物,在選定的618nm處的工作波長下,測試MG最大吸收波長下各溶液的吸光度A。以濃度C為橫坐標,吸光度A為縱坐標,作圖得到擬合直線,即為MG溶液的標準曲線,如圖6所示。

圖6 孔雀石綠溶液的標準曲線
得到濃度方程如式1所示,線性相關系數R2=0.9969。
y=0.09448x-0.1102 (1)
②吸附率及吸附量測定。稀釋一系列不同濃度的MG標準溶液各50mL并分別置于錐形瓶中,分別加入50mg ANFs凝膠樣品,25℃恒溫振蕩1h至平衡后,計算殘余濃度,比較吸附量及吸附率。
吸附實驗中,吸附率(R)按式(2)進行計算:
式中:R—吸附率,%;C0—各溶液的初始濃度,mg/L;Ce—吸附達平衡后溶液中MG的濃度,mg/L。
當吸附實驗達到平衡后,吸附劑的平衡吸附量(Qe)如式(3)進行計算:
式中:V—溶液的體積,L;m—吸附劑的用量,g。
測試結果表明,ANFs凝膠吸附劑對MG染料有較好的吸附效果。隨著溶液初始濃度的提高,吸附量逐漸變大,但吸附率有所下降。
在新工科背景下,鍛煉學生動手操作能力是培養高素質人才的重要環節。基于環境污染水處理應用,本實驗設計制備了一種對孔雀石綠有良好吸附性能的芳綸納米纖維基氣凝膠,對其微觀形貌、結構組成及吸附性能設計實驗并進行了分析與評價。該實驗涉及課程類目豐富,實驗基本操作全面,多種現代分析儀器的操作與數據處理可幫助學生掌握儀器使用,極適于列入實驗教學。通過本實驗可加強學生了解材料科學在實際生活中的應用,有助于學生對專業知識的理解,鍛煉解決實際問題的綜合能力。