多弧離子鍍沉積TiAlSiN涂層微觀結構及力學性能分析

陳亞奮，董子豪

廣東華升納米科技股份有限公司 廣東東莞 523826

1 序言

316L不銹鋼因其優良的力學性能及金屬光澤，在食品、醫療、工業、能源及航空航天等領域都得以廣泛應用。然而，在加工316L不銹鋼時會存在以下問題：嚴重的塑性變形、加工硬化等；較高的機械載荷和切削溫度也使其加工過程中易形成長切屑及發生粘刀現象；車削不銹鋼刀具磨損嚴重、壽命短，導致其表面質量難以保證，屬于典型的難加工材料。

采用環境友好型的PVD技術在刀具表面涂覆一層硬質涂層，可以顯著提升刀具壽命。常見的涂層有TiAlN、TiSiN及TiAlSiN等。其中，TiAlSiN被認為是最有發展前景的先進切削刀具用耐磨防護涂層。在TiAlN中摻入Si元素，可以形成非晶a-Si3N4包裹納米晶nc-TiAlN的納米復合結構，使其具有優異的力學性能。XIE等[1]研究發現，當Si含量達6.0%時，TiAlSiN涂層表現出57GPa的超強硬度及優異的斷裂韌性和黏附強度。PHILIPPON等[2]研究表明，S i的添加能夠細化晶粒，使膜層組織結構更加致密。因此，TiAlSiN涂層被認為在高速切削下具有更好的承載力。

電弧離子鍍（Arc Ion Plating，AIP）技術是在真空環境中陰極靶材與真空室內陽極之間引發弧光放電，利用弧光放電蒸發靶材物質，并沉積到工件表面實現鍍膜的過程。該技術具有繞射性好、致密度高、附著力強、離化率大、膜厚均勻等眾多優勢。

2 試驗方案

采用華升平臺自主設計研發的電弧磁控復合一體式設備（H A800）在304不銹鋼雙面拋光薄片（50m m×10m m×0.75m m）、硬質合金塊（17mm×17mm×3mm）及車刀片（WNMG080408）上沉積TiAlSiN涂層。其中不銹鋼薄片用于殘余應力的測試，硬質合金塊用于微觀形貌、成分、硬度及結合力的測試，車刀片用于不銹鋼切削壽命測試。靶材為4塊Al50Ti50和2塊Ti85Si15。靶材放置位置如圖1所示。為活化基體表面保證后續涂層的良好附著，加熱之后進行30minAr+刻蝕，先沉積一層TiAlN打底層，然后通過工件架的旋轉交替沉積T i A l N和TiSiN以形成TiAlSiN納米復合多層涂層。涂層溫度為540℃，基體偏壓為40～120V，工作壓強為3.0～4.0Pa，沉積時間約為2.5h。采取相同的處理辦法，沉積純T i A l N涂層。通過控制沉積時間，得到與TiAlSiN納米復合多層涂層一致的厚度。

圖1 各個靶材放置位置示意

采用場發射掃描電子顯微鏡（F E-S E M）觀察涂層的表面、截面形貌。采用X 射線能譜儀（EDS）分析涂層的化學成分。采用X射線衍射儀（XRD）分析涂層的物相結構，掃描速度2°/min，掃描范圍10°～90°；采用原子力顯微鏡AFM測試涂層表面的三維形貌及表面粗糙度。采用納米壓痕測試儀（NHT）測試涂層的硬度、彈性模量，測試載荷20mN，每個樣品測試15個數據，去掉最值后取平均值。采用劃痕儀（RST）測試涂層的膜基結合強度，加載力150N，劃痕長度3mm。

3 試驗結果分析

3.1 微觀結構

圖2a、圖2b分別為TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的微觀形貌。在弧光放電過程中，每一個弧斑都可認為是一個小的蒸發源，擊穿面積小，加熱功率大，熔池內金屬來不及蒸發從而導致一些較大的金屬液滴產生?？梢娡繉颖砻婢尸F“大液滴”和“小淺坑”特征。大液滴的生成主要是由于熔融態的金屬液滴在涂層表面固化所致。偏壓作用致使荷能離子轟擊涂層表面，結合力較差的大液滴被離子轟擊發生剝離從而形成淺坑。TiAlN涂層表面缺陷更多，可見引入Si可使涂層的組織結構更致密，晶粒尺寸細化，這與前人的研究基本一致[3]。圖2c、圖2d分別為TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的斷面結構?？梢娡繉雍穸?.2μm，層間結合良好，未見明顯分層現象及柱狀組織結構。圖2e、圖2f分別為TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的化學成分分析。TiAlSiN涂層中各元素的相對原子含量依次為Ti：34.12%，Al：15.88%，Si：1.5%，N：48.50%。TiAlN涂層中各元素的相對原子含量依次為Ti：25.30%，Al：34.37%，N：40.32%。實際沉積后Ti與Al的比例相對靶材上元素的比例要大。推測原因是各元素的熔點不同，蒸發的產額不同導致。

圖2 TiAlSiN和TiAlN的微觀結構

為進一步研究TiAlSiN涂層的微觀結構，采用AFM在非接觸模式下分析TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的三維形貌及表面粗糙度，如圖3所示。涂層表面均存在清晰的“大液滴”特征，相較于TiAlN涂層而言，TiAlSiN涂層的液滴數量明顯減少，這可能是由于Si引入細化晶粒導致的。TiAlN涂層和TiAlSiN涂層的平均表面粗糙度分別為38.89nm、64.39nm，這與前面兩涂層的表面形貌特征相吻合，再次說明了Si的引入一定程度上可以細化晶粒，提升涂層表面質量。

圖3 TiAlSiN涂層和TiAlN涂層的三維形貌

圖4為TiAlSiN涂層和硬質合金基體表面的XRD譜圖。基體的譜峰較強，這可能與涂層厚度較薄（2μm）有關。其次，可見除硬質合金的譜峰外，在42°存在TiAlN固溶體的衍射峰，未見Si及其相關化合物的衍射峰，推測其可能有少量固體溶在化合物中或形成無定形態的Si3N4化合物[4]。

圖4 TiAlSiN涂層和硬質合金基體表面的XRD譜圖

3.2 力學性能

圖5為TiAlSiN涂層及TiAlN涂層的納米硬度與彈性模量。TiAlSiN涂層納米硬度高達37.86GPa，彈性模量為606.41GPa，而TiAlN涂層納米硬度則為33.38GPa，彈性模量為466.28GPa。TiAlSiN涂層硬度較TiAlN涂層高，推測原因一方面是因為Si元素的加入而形成的無定形態的Si3N4，包裹著晶粒使涂層的晶粒細化，使細晶強化后的涂層硬度提高，此外，非晶結構能強化晶界進而抑制位錯的延伸，使涂層能夠承受更大的載荷[5]，另一方面，與其涂層結構也有一定關系。研究發現，當涂層調制周期達到一定程度時，納米多層涂層結構具有超硬效應，對于這種超硬效應機理，國內外已有很多相關研究。

圖5 TiAlSiN涂層及TiAlN涂層的納米硬度與彈性模量

采用劃痕法測試涂層與基體之間的結合性能。使用金剛石壓頭劃透涂層，并使之從基體表面連續剝離時的最小載荷即為膜基結合失效的臨界載荷Lc2。劃痕測試結果如圖6所示。圖6中方框處標記位置為涂層從基體上剝落的起始點，以該點對應的加載載荷為涂層的結合力?？梢奣iAlSiN涂層具有良好的結合力約為120N，TiAlN涂層的結合力約為75N。首先采用TiAlN作為底層可以增加涂層結合力；其次采用納米多層涂層結構可以降低涂層的內應力，抵消因Si加入而產生過大的涂層內應力，從而保證了涂層結合力。優異的涂層結合強度可以在切削加工時更好地保護刀具，使得涂層不被過早剝落，延長刀具使用壽命。

圖6 TiAlSiN涂層及TiAlN涂層的劃痕形貌

3.3 切削測試

切削刀具是牌號為WNMG080408-OMM的硬質合金車刀片。被加工材料為316L不銹鋼，其中元素相對含量為C≤0.08%、Si≤1.0%、Mn≤2.0%、P≤0.045%、S≤0.03%、N i10.0%～14.0%、Cr16.0%～18.0%以及Mo2.0%～3.0%。工件尺寸為φ120mm×140mm的圓柱棒料。

車削316L不銹鋼試驗在CNKC-50H數控車床上進行。刀片裝夾在型號為B W L N R2525M08的刀桿上。設定恒線速度切削vc=200m/m i n，進給量f=0.12mm/r，背吃刀量ap=1.5mm，采用外圓車削，潤滑方式為乳化液冷卻。采用后刀面磨損量≥300μ m或刀尖發生崩缺作為失效評判標準，對比兩種涂層的切削壽命（見圖7）。由圖7a可以看出，TiAlSiN單刃切削的平均壽命為24min，相較于TiAlN涂層（單刃切削壽命為16min）切削壽命約提升60%。對于連續車削而言，切削壽命主要與涂層的硬度、結合力及高溫氧化抗性有關。根據結果分析，TiAlSiN納米多層涂層的車削性能之所以優于TiAlN涂層主要是由于Si細化晶粒的引入，使其涂層組織致密，進而導致涂層具有較高的硬度、良好的結合力與優異的高溫抗氧化性。圖7b為兩種涂層在同一時刻下的后刀面磨損值變化趨勢，具體數值見表1。磨損前期（0～3）min，涂層的磨損狀況良好；磨損中期（6～9）min，兩種涂層磨損情況開始出現差異。TiAlN涂層的磨損速率稍高于TiAlSiN涂層。隨著切削加工的進行，磨損后期＞9min，TiAlN涂層的磨損速率急劇增加，很快達到失效標準。

表1 TiAlSiN涂層和TiAlN涂層車刀片刃口磨損量隨時間變化情況 （單位：μm）

圖7 兩種涂層切削壽命

4 結束語

TiAlN涂層表面缺陷較多，引入Si可使涂層的組織結構更致密，晶粒尺寸細化，且TiAlSiN納米多層涂層有更小的表面粗糙度。

TiAlSiN涂層比TiAlN涂層具有更高的顯微硬度和彈性模量，以及更優異的結合力。

TiAlSiN納米多層涂層的車削性能優于TiAlN涂層，在相同加工時間表現出更低的磨損率和更高的加工壽命。