不同晶粒度測量方法的結果比對

武 甲, 楊榮光, 周志超, 雷 娜, 趙乃勝, 楊艷龍, 張海燕, 謝新艷, 沈 潔, 王明輝

(1.北京首鋼股份有限公司, 遷安 064404; 2.北京首鋼吉泰安新材料公司, 北京 102206)

金屬材料的晶粒度對其在室溫及高溫下的力學性能有決定性影響,晶粒尺寸細化是鋼鐵材料強化的重要方法之一。一般情況下,晶粒尺寸越小,材料的強度和硬度越高,韌性越好[1-3]。因此,在金屬性能分析中,晶粒尺寸測量結果的準確性至關重要。

一般依據GB/T 6394—2017 《金屬平均晶粒度測量方法》對鋼鐵產品進行晶粒度測量。GB/T 6394—2017提供了3種平均晶粒度測量方法,分別為：比較法,面積法和截點法。對于等軸晶單相組織試樣,使用比較法測量材料的晶粒度既方便又實用,對于批量生產的檢驗,比較法的測量精度已足夠;對于精度要求較高的材料,可以使用面積法和截點法測量其晶粒度[1-2]。

近期在晶粒度標準比對試驗過程中,發現采用不同晶粒度測量方法或者采用面積法(測量網格不同)對晶粒度進行測量時,得到的結果均存在偏差,且每種方法的測量精度不同。筆者進行了一系列晶粒度測量試驗,分析了各方法的精度偏差,找出了最佳晶粒度測量方法。

1 試驗方案

在GB/T 6394—2017標準圖譜中選取5張均勻分布的等軸晶粒圖片,結合圖像分析系統,對這5張圖片進行定量測量和結果比對分析,測量方法為截點法和面積法。截點法包括橫縱測量網格、三圓測量網格、交叉測量網格等;面積法包括矩形測量網格、圓形測量網格等。其中,截點法的測量網格都是由軟件自動疊加而成,消除了人為選擇帶來的主觀因素影響。試驗時,首先采用不同方法對這5張圖片進行測量,然后對測量結果的偏差進行比對,找出最精確的測量方法。

2 晶粒度圖片的選取

GB/T 6394—2017標準對截點法和面積法的精度計數進行了要求,其中直線截點法需選擇適當的測量網格和放大倍數,以保證最少能截獲約50個截點;三圓截點法需選擇適當的倍數,使3個圓的試驗網格在每一視場上產生40～100個截點計數;面積法是通過計數給定面積網格內的晶粒數N來測量晶粒度。

為了保證晶粒度測量精度滿足標準要求,選取圖譜中一定數量的晶粒。同時,為方便計數操作,單張圖譜中晶粒尺寸不能太小、數量不能太多,因此選取中間級別的5張等軸晶粒圖片進行測量,晶粒度級別分別為5.0,5.5,6.0,6.5,7.0級(見圖1),5張圖片選自標準GB/T 6394—2017圖譜中第I系列評級圖,無孿晶晶粒,淺腐蝕。

圖1 標準圖譜中間級別的5張等軸晶粒圖片

3 晶粒度的測量

3.1 截點法

截點法是通過計數給定長度的測量線段(或網格)與晶粒邊界相交截點數來測量晶粒度。截點法采用橫縱測量網格、三圓測量網格和交叉測量網格進行計算(見圖2)。采用橫縱測量網格計算截點時,測量線段終點不是截點不予計算,終點正好接觸到晶界時,計為0.5個截點,測量線段與晶界相切時,計為1個截點,明顯地與3個晶粒匯合點重合時,計為1.5個截點。采用三圓測量網格計算截點時,測量圓線與晶界相切時,計為1個截點,通過3個晶粒匯合點時,截點計數為2個。采用交叉測量網格計算截點方法與橫縱測量網格相同。

使用軟件的平均晶粒度評級(截點法)進行測量,選取橫縱測量網格、三圓測量網格和交叉測量網格進行測量,測量網格為軟件自動填加,軟件自動計算生成結果。

在實際測量前,人工對軟件計算出來的截點逐一進行檢查修正,以消除測量誤差。圖3為各測量網格中軟件測量截點的修正方法。由圖3可知：直線通過3個晶粒交匯點時,軟件計數1個點,實際應計數1.5個點;圓線通過晶界時,軟件計數2個點,實際應計數1個點;軟件計數時,圖片中圓線誤認為是晶界而增加了計數點數。

圖3 各測量網格中軟件測量截點的修正方法

3.2 面積法

面積法是通過計數給定面積網格內的晶粒數N來測量晶粒度。將已知面積為A(通常為5 000 mm2)的圓形或矩形測量網格置于晶粒圖像上,選用合適的放大倍數M,然后計數完全落在測量網格內的晶粒數N內和被網格切割的晶粒數N交,采用圓形測量網格和矩形測量網格時,該面積內晶粒數N的計算方法如式(1),(2)所示。N交不包括4個角的晶粒。

N=N內+1/2N交

(1)

N=N內+1/2N交+1

(2)

在整張圖片上采用矩形網格線進行面積法晶粒度測量,在進行圖像的二值分割時,消除圓形線的影響并將標尺位置處的晶界補充完整[見圖4a)]。采用圓形網格線(圓形面積內)進行面積法晶粒度測量時,使用軟件標定5張圖片的標尺,在軟件中測量該圓的直徑,從而計算出圓形面積,完全人工計數圓形網格線內的晶粒個數,然后計算晶粒度級別[見圖4b)]。

圖4 面積法2種不同測量網格示意

對軟件計算出來的截點逐一進行檢查修正,以消除測量誤差,利用軟件計算整張圖片的晶粒度級別,并修正面積法計數中軟件的計算錯誤(見圖5)。

圖5 面積法軟件的計算錯誤示意

4 晶粒度測量結果分析

4.1 測量結果

經過軟件處理及人為修正后,使用截點法計算出5張晶粒度圖片的級別及原始數據,結果如表1所示,其中截點數是在軟件中人為計數得出。

表1 采用截點法測量晶粒度的結果

經過軟件處理及人為修正后,使用面積法對整張矩形圖片及圓形范圍內的晶粒度進行測量,計算出5張晶粒度圖片的級別及原始數據,結果如表2所示。

表2 采用面積法測量晶粒度的結果

由表1,2可知：各方法測量結果與圖譜的級別比較接近,其中使用面積法得到的結果較截點法更接近圖譜級別,但使用截點法更簡便、快捷。

4.2 測量結果差值比對分析

顯微晶粒度級別G的計算方法如式(3)所示。

N100=2G-1

(3)

式中：N100為100倍下645.16 mm2內的晶粒個數。

經過測量,選取的圖片100倍下正方形的面積為7 726 mm2,圓的面積為5 024 mm2。依據顯微晶粒度級別G的定義,采用面積法對所有晶粒進行計數(矩形測量網格),計算出來的G即為該圖片晶粒度級別的真實值,因此將不同的測量方法得到的結果與面積法矩形測量網格的結果進行比對,結果如表3所示。

表3 不同測量方法與面積法矩形測量網格測量結果的差值 級

采用截點法對5張圖片進行晶粒度級別測量,橫縱測量網格的測量結果與真實值之間的差值為0.06～0.21級;三圓測量網格的測量結果與真實值之間的差值為0.14～0.44級;交叉測量網格的測量結果與真實值之間的差值為0.01～0.46級。在截點法3種測量網格中,橫縱測量網格精確度波動范圍最小,均在0.15級范圍內。

采用面積法對5張圖片進行晶粒度級別測量,圓形測量網格的測量結果與真實值之間的差值為-0.02～0.14級,均在0.16級范圍內。

5 結論

(1) 采用不同的測量方法和不同的測量網格對同一張圖片進行晶粒度測量,計算出來的晶粒度級別均有偏差。

(2) 使用截點法對均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進行晶粒度測量時,采用橫縱測量網格線進行截點計數,計算得到的結果最為合理,精確度在0.15級范圍內。

(3) 采用面積法中的圓形測量網格對均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進行晶粒度測量時,精確度在0.16級內,符合標準要求。

(4) 在對均勻分布、等軸晶粒組成的圖片進行實驗室間比對、能力驗證等質量控制時,建議采用截點法的橫縱測量網格來測量其晶粒度。