油田企業計量器具在統計與核查中的問題和對策

龔中偉，李學峰，郭永飛

中國石化江蘇油田采油一廠（江蘇 揚州 225265）

0 引言

江蘇油田某采油廠現有9 大類32 種1.2 萬臺（件）計量器具，用于生產開發、安全防護、質量檢測和貿易結算，是助力油氣開發和信息化建設的眼睛和耳朵。做好儀表器具的統計、校準和核查，是保障計量數據準確度的基本要求。

結合儀表器具在校準、核查和統計管理中的問題，以Q/SH 0100.1—2020《油田企業計量管理考核規范》[1]（以下簡稱考核規范）、GB/T 20901—2007《石油石化行業能源計量器具配備和管理要求》[2]等標準規范和廠計量文件為指引，結合生產實際提出對策和建議，以提升計量器具的應用和管理能力。

1 計量器具檢定和管理周期

計量器經檢定/校準，出具檢定/校準證書應給出檢定/校準周期。如一般壓力表依據JJG 52—2013《彈性真空表、壓力表檢定規程》[3]周期為6 個月，但廠計量管理文件規定一般壓力表管理等級C類，校準周期為24 個月。這個并不矛盾，依據企業受控文件指引在24個月內除非出現損壞或報廢，按照6個月周期檢定合格的壓力表無須檢定。也就是B、C 類器具的檢定/校準周期與管理周期不一致時執行企業管理周期，但應有企業受控文件支持。A類和強制檢定器具須執行證書規定的檢定/校準周期。

2 計量器具臺帳分類統計

2.1 考核規范要求

每臺（件）計量器具至少錄入器具名稱、型號規格、出廠編號、生產廠家、準確度、測量范圍、使用單位、使用地點、檢定/校準部門、檢定/校準日期和檢定/校準周期等信息以方便管理。

2.2 計量器具臺帳分類

一是按照ABC管理等級劃分；二是按照計量器具種類劃分。一般采用管理等級和種類綜合法統計，這樣方便管理具有可操作性。具體分類方法如下：

2.2.1 計量器具總臺帳

A級及強制檢定計量器具、標準計量器具、實驗室計量器具、能源計量器具、自控儀表器具、石油專用計量器具、生產計量器具等7個分項臺帳匯總。

2.2.2 A級及強制檢定計量器具

國家市場監管總局2020 年第42 號公告發布的強制檢定計量器具，如貿易交接流量計、鍋爐壓力表等；A 級非強檢計量器具：企業最高計量標準器，未列入強制檢定目錄用于貿易結算、安全防護、環境監測的計量器具，如標準體積管、氣體報警器等。

2.2.3 實驗室計量器具按4個部分統計

1）檢測分析儀器：硫氯測定儀、色譜儀等。重要和價格較高儀器應建立使用維護記錄本。

2）精密測定器具/器皿：石油密度計、黏度計，用于轉移測定溶劑和樣品容積的燒瓶、量杯和移液管等。上述器具有檢定/校準規程的如石油密度計、黏度計應進行檢定/校準，或編制校準比對規范自行校準，確保量值受控。

3）有證標準物質：有機氯標樣、氣相色譜標氣等。應有出廠校準/合格證并在有效期內。

4）重要實驗設備：氫氣發生器、餾分測定器、脫水儀等。如氫氣純度≤99.9%將影響天然氣組分準確檢測；原油脫水儀含水率≥0.5%會導致密度偏大。視重要程度建立使用維護記錄。

2.2.4 自控儀表

油田信息化建設的壓力變送器、液位界面儀、智能電能表等。

2.2.5 石油專用計量器具

列入考核規范附錄B石油專用計量器具管理目錄的示功儀、無線壓力變送器、耐震壓力表。

2.2.6 能源計量器具

按照JJF 1356—2012《重點用能單位能源計量審查規范》[4]附錄B相關能源計量器具統計表分4個部分對一次能源、二次能源和載能工質實施分類分級和分項統計：

1）測定能源實物量的計量器具。如電能表、蒸汽流量計、燃氣流量計等。

2）測定能源品質的計量器具。如石油密度計、色譜儀等。

3）測定能效的計量器具。如電力分析儀、煙氣分析儀、熱流計等。

4）新能源和雙碳檢測儀表。如二氧化碳濃度儀，風力和光伏計量器具等。

2.2.7 生產計量器具

用于油氣生產的計量器具。如油氣水流量計、氣體報警儀等。

2.2.8 標準計量器具臺帳

JJF 1033—2023《計量標準考核規范》[5]用于量值傳遞和溯源的計量器具/裝置，如標準體積管、自控儀表校準裝置等。

需說明的是計量器具種類多，原理和功能復雜，對功能屬性相近或重復計量器具按照主導功能和屬性分類。如示功儀既屬于石油專用器具，也屬于自控儀表，但主導屬性是石油專用計量器具，不應列入自控儀表臺帳。以上為指導性建議，如果分項臺帳重復統計，但總臺帳不得重復統計。

3 計量器具確認與標識管理

1）考核規范明確檢定/校準計量器具應確認滿足計量要求才能使用。計量確認分確認和標識管理2個步驟，首先按照表1履行確認手續，如原油外輸流量計要求準確度＜±0.2%，檢定準確度0.15%符合計量要求確認通過。

表1 計量器具檢定/校準結果確認明細表

2）計量確認合格計量器具按照ABC管理等級粘貼綠色“合格”標識；部分功能符合測量要求粘貼黃色“準用”標識；確認不通過或停用粘貼紅色“停用”標識。室外可采用在計量臺帳標注或封印等方式識別。通過GB/T 19022—2003[6]測量管理體系認證單位應使用“計量確認”標識。確認人員由企業計量職能部門培訓并授權的計量網員或班組長擔任。

3）實驗室玻璃器皿識別和標識問題。實驗室玻璃器具、器皿使用管理中存在二個問題，一是器具無編號無法確定個體，如含水接受器、量筒；二是經常洗滌且粘貼標識會影響測量，如石油密度計、玻璃溫度計等，具有使用管理的特殊性。解決辦法：無編號器皿設定專屬于某個器具的位置號未報廢前不得改變；有編號器具器皿規范擺放。參照室外計量器具在臺帳標注等方法代替。

4 實驗室儀器設備期間核查與平行比對

4.1 實驗室儀表器具同樣應檢定/校準并計量確認合格才能使用

因部分檢測儀器采用特殊方式量值傳遞與溯源，如硫氯分析儀依據GB/T 18612—2011《原油有機氯含量測定》方法測定標準樣品80%～120%回收率確定重復性和偏移量；離心式含水分析儀執行GB/T 6533—2012《原油中水和沉淀物測定離心法》方法校準離心機轉速和溫度獲得樣品的重復性與再現性。因此在校準周期內應依據相關規范進行期間核查與樣品的平行比對，確認設備、人員、方法和環境條件符合檢測要求。

4.1.1 分析儀器期間核查

除了標準規定的頻次，也可能依據檢測設備的技術性能、穩定性和使用頻率確定，或編制質控圖等統計手段監控設備的穩定性，確定是否調整核查頻次。

4.1.2 檢測樣品的平行比對

作為期間核查重要手段，不同的檢測設備通過相同樣品和檢測條件，比對檢測結果的偏移量監控檢測設備的穩定性和偏差。這種方式相對簡便實用，是實驗室常用核查方法。

4.2 實驗室儀器設備期間平行比對

實驗室應依據《質量管理手冊》加強儀器的期間核查和樣品比對工作，通過樣品平行比對還能發現和避免一些管理和技術問題。

4.2.1 實驗器皿洗滌污染問題

2022 年中心化驗室核查比對某聯合站實驗室三相分離器有機氯重復性≥10%，復查樣品制備和檢測操作正確，但某聯合站采用200#溶劑油清洗玻璃器皿清洗后，未用二甲苯和丙酮沖洗和干燥。檢測200#溶劑油有機氯含量≥60 mg/kg（圖1），但GB 1922—2006《油漆及清洗用溶劑油》只規定了餾程、色度和閃點等質量指標，未判定有機氯含量。按照規范對洗滌器皿采用二甲苯和丙酮沖洗和干燥后，平行比對重復性＜3%。

圖1 200#溶劑油有機氯含量

4.2.2 原油樣品蒸餾裂解問題

2021 年6 月7 日周*站凈化原油在油田中心化驗室由2 名化驗員進行平行比對，重復性誤差≥28.4%（表2），復現平行比對過程：

表2 周*站原油有機氯平行比對結果

1）A化驗員稱取108.82 g油樣，按照GB/T 6536—2010《石油產品常壓蒸餾特性測定法》方法制備餾份油，155 ℃開始出餾份油，在280 ℃至300 ℃區間溫度停滯約10 min 且出現煙霧，但餾份油不停止，試驗結束餾份油40.37 g，質量分數0.371%，原油有機氯0.88 mg/kg。

2）B化驗員稱取119.96 g油樣，按照GB/T 6536—2010 方法制備餾份油，155 ℃開始出餾份油，在280 ℃至300 ℃區間溫度沒有停滯。試驗結束餾份油重32.46 g，質量分數0.270 6%，原油有機氯0.4 mg/kg。

3）結論：A化驗員制備320 ℃前餾份油過程中，在280 ℃至300 ℃區間出現裂解，導致質量分數偏高（圖2）。原油裂解后因吸熱導致溫度停滯，常規原油270 ℃之后需減壓蒸餾，但Q/SH 0564—2021《自產原油》要求檢測320 ℃前餾份油有機氯含量，因此特殊原油在餾份油制備過程中應觀察并避免裂解，出現裂解應停止試驗。

圖2 原油高溫蒸餾裂解和正常蒸餾

5 結束語

計量工作具有技術性和法制性要求，通過計量器具的正確使用實現單位量值統一。計量器具應按期檢定/校準，按照法規要求實施強制檢定。操作人員是實現測量的根本，必須了解器具的原理和校準規范，掌握正確的統計管理和操作方法，貿易交接計量和檢定/校準人員應取得相應資質才能上崗。按照Q/SH 0724—2017《油田企業計量管理信息化系統技術規范》等規范加大計量信息化投入，提升計量器具和數據管理水平。