JEM-2100透射電鏡像散調整經驗總結

陳大興

（首都醫科大學中心實驗室，北京 100069）

JEM-2100透射電鏡由日本電子株式會社制造,放大倍數可達數百萬倍，是觀察微觀結構的常用設備，我校于2010年購買了一臺。經過對儀器10多年的使用，發現拍攝清晰的照片需要對像散認真調整，使其盡量減少對照片的影響。像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差，由于發光物點不在光學系統的光軸上，它所發出的光束與光軸有一傾斜角。該光束經透鏡折射后，光束不能聚焦于一點，成像不清晰，故產生像散。由于像散是難以消除的，只能盡量減少，而且像散調節需要按照一定的步驟和要求進行，本文總結對像散調節的基本方法和要求進行了總結。

1 JEM-2100 電鏡像散調節準備

1.1 光路合軸

將電鏡倍數設為40K，調節BRIGHTNESS 旋鈕使電子束縮小到盡可能小。按下面板上的F4 鍵（DEFLECTIOR GUN），SPOT SIZE 設為1，即TEM1-3，調整SHIFT（X，Y）將電子束移動到熒光屏中心。再按下F1（BRIGHT TILT），SPOT SIZE 設為5，即TEM5-3，調整面板上的SHIFT（X，Y），將電子束移到中心。反復調整，使TEM1-3 和TEM5-3 的電子束都在熒光屏中心，完成TEM1-3 和TEM5-3 的合軸。在合軸后效果不好的情況下，可先進行TEM1-3 和TEM2-3合軸，然后再做TEM1-3 和TEM5-3合軸，spot1 的對中是通過電子槍的平移調整，而spot2的對中則是通過平移電子束來調整（如圖1所示）。

圖1 操作面板

1.2 TILT 聯動比調整

同樣將將電鏡倍數設為40K，打開 Alignment Panel for Maintenance 窗口（如圖2所示），利用BRIGHTNESS旋鈕調節聚焦電子束，點擊TILT 按鈕，利用 SHIFT（X，Y）旋鈕將電子束移到中心。做X 方向的聯動比調整：點擊Compensator中的Tilt和Wobbler中的TiltX，此后電子束來回晃動，調整面板DEF（X），使晃動最小，用SHIFT（X）將電子束調回中心，點擊 TiltX 關閉，用同樣的方法做 Y 方向的聯動比調整。如果一次調整不能使晃動最小，還需要多進行幾次聯動比調整。

圖2 聯動比調整窗口

1.3 電壓中心調整

放大倍數放在40K以上，最好是在拍照時所使用的放大倍數。找到目標物并放大，將目標物移動到熒光屏中心，同時電子束也移到熒光屏中心，電子束散開，略小于熒光屏。按下 HT WOBB 按鈕，再按下BRIGHT TILT，調整 DEF（X，Y），使目標物與中心黑點位置相對應，不向左擺動也不向右擺動，與熒光屏中心黑點同心圓收縮，調整完畢后關閉按鈕（如圖1所示）［1，2］。

2 JEM-2100 電鏡聚光鏡像散調整

2.1 插入聚光鏡及調節光路

插入聚光鏡光闌，電鏡放大到40K，順時針旋轉聚光鏡光闌，光闌有3個旋鈕。其中兩個旋鈕在正面，一個在側面。正面的兩個旋鈕中，較大的一個為聚光鏡光闌選擇旋鈕，其上有白色小點和黑色小點。黑色小點與鏡筒上的黑色小點相對時，光闌已退出光路。在白色小點與鏡筒上的黑色小點相對時，順時針旋轉，白點由大變小表示光闌由大變小。在此旋鈕上靠外有一個小一點的旋紐，該旋鈕可左右移動電子束在熒光屏上的位置，側面的旋鈕負責前后的移動。若插入較小光闌，在熒光屏上未發現電子束時，可先將光闌退出光路，發現電子束后，再加入大光闌直至所需光闌（圖3所示）。

圖3 聚光鏡光闌

2.2 聚光鏡像散調整

調節BRIGHTNESS 旋鈕，順時針轉動，使電子束縮小到盡可能小，調節SHIFT 旋鈕使電子束位于中心，然后將電子束散開，調節BRIGHTNESS旋鈕，使電子束與熒光屏同心收縮。聚光鏡有像散的表現是光束為調節BRIGHTNESS旋鈕后，電子束形狀變為橢圓并產生明顯的正交現象，此時按下COND STIG按鈕，調整DEF(X，Y)使光束變圓，消除聚光鏡像散（圖4所示）。

圖4 聚光鏡像散調整

3 JEM-2100 電鏡物鏡像散調整

3.1 插入物鏡及調節光路

插入物鏡光闌，電鏡放大到40K，物鏡光闌與聚光鏡光闌相似，因此插入所需光闌與聚光鏡光闌相似（如圖3所示）。在MAG 模式下，調節 BRIGHTNESS旋鈕使電子束近熒光屏大小。切換到DIFF模式下，調節 DIFF FOCUS 旋鈕獲得透射斑。如不在中心，可以按下 PLA 按鈕，利用 DEF(X)和 DEF (Y)把衍射光斑移到中心位置，移到中心后，關閉 PLA 按鈕。

3.2 低倍下物鏡消像散

MAG 模式下，放大倍數放置在 10K，選擇一個合適的區域，例如銅網的非晶碳膜區域，調節BRIGHTNESS 旋鈕優化圖像亮度。按下 BRIGHT TILT 按鈕，用 Shift (X，Y)將電子束調到中心。利用OBJ FOCUS 旋鈕調節圖像，圖像包含過焦、欠焦、正焦3種狀態，按下 OBJ STIG 按鈕，調節 OBJ FOCUS旋鈕使菲涅爾條紋出現。如果有像散，菲涅爾條紋是不對稱的，調節 DEF(X，Y)使菲涅爾條紋對稱。菲涅耳條紋是由于兩只波的干涉產生的，理論基礎就是惠更斯-菲涅耳原理。菲涅耳條紋的寬度，與物鏡的聚焦狀態有關。欠焦時，菲涅耳條紋為亮線，隨著離焦量的降低菲涅耳條紋會變寬；正焦時，菲涅耳條紋消失；過焦時，菲涅耳條紋為黑線，隨著離焦量的增加菲涅耳條紋會變寬。調節菲涅爾條紋對稱應該在過焦時調節，因為此時的菲涅爾條紋更寬，更容易調節（如圖5所示）。

圖5 低倍下物鏡消像散

3.3 高倍下物鏡消像散

只有在低倍下物鏡消像散完成后才可以進行高倍下物鏡消像散，此時選擇在MAG 模式下，放大倍數放置在至少 100K，選擇一個合適的樣品區域，把樣品放在中央。這時可以利用FFT消像散。操作步驟是：左手按住鍵盤Alt鍵，右手按住鼠標左鍵下拉出現方框，然后點擊菜單欄Process，選擇其中Live中的FFT選項，此時按下OBJ STIG按鈕，調整DEF(X，Y)圖像清晰。在調整過程中發現FFT圖像由雙曲線形變成橢圓形，最后變成圓形，此時發現實時觀察圖像由在同樣的放大倍數下，圖像由模糊變清楚，圖像邊緣逐漸銳利，圖片質量明顯提高，像散逐漸消除（如圖6所示）［3-5］。

圖6 高倍下物鏡FFT消像散

4 小結

消像散需要按照一定的方法和步驟進行。首先進行準備工作，進行光路合軸，然后進行TILT 聯動比調整，最后對電壓中心進行調整。然后對聚光鏡進行消像散，插入聚光鏡及調節光路，調整至光束變圓，消除聚光鏡像散。最后對物鏡消像散，插入物鏡及調節光路后，先進行低倍下物鏡消像散，目標是菲涅爾條紋對稱。調節完低倍后可以進行高倍調節，使用FFT消像散，直到FFT圖像變成圓形?？傊?，電鏡像散調節是一個復雜的過程，需要耐心按步驟操作，這樣才能拍出滿意的照片。