基于氣相色譜儀的石油化工產品檢驗研究

李瑞雪

（河南化工技師學院，河南 開封 475000）

0 引言

石油是現代工業的血液，在石油原油基礎上生產的各類化工產品是現代社會運行的重要基礎，但是，在石油化工產品制造過程中，其質量可能會由于多種原因產生各種問題，如果不經檢驗，直接將其投入市場，則很可能造成嚴重的惡劣影響。在此基礎上，石油化工產品檢驗應運而生，基于氣相色譜儀的石油化工產品檢驗在實踐中具有諸多優勢，受到了相關領域企業的高度重視。在試驗檢驗中，檢測分析任務往往比較復雜，需要高度重視氣相色譜儀的操作流程、使用環境、操作策略，保證其不會受到消極因素的影響，才能真正發揮氣相色譜儀的效果。

1 氣相色譜儀結構分析

石油產品檢測工作人員應詳細了解氣相色譜儀本身的結構特征，這是保證該設備效果能夠充分發揮的重要基礎。氣相色譜儀主要包括五大系統，分別為載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、記錄系統。

其組成與功能分別為：

1）載氣系統。結構包括載氣、部分檢測器，功能為對氣體流速進行控制、凈化氣體。

2）進樣系統。結構包括氣化室、進樣器，功能為將不同狀態下的樣品進行氣化處理，一般而言，進樣口分為填充柱進樣口、毛細柱進樣口、無分流進樣口，無分流進樣口能夠進一步提升機器靈敏度。

3）分離系統。主要結構為色譜柱，是整個機器功能發揮的核心結構，承擔色譜柱分離功能。

4）檢測系統。主要結構包括熱導池檢測器、電子俘獲檢測器，前者具有靈敏度低、結構簡單、定量精準的優勢，后者具有靈敏度高、選擇性高的優勢。

5）記錄系統。通過計算機實現記錄功能，能夠對檢測系統轉化的電信號進行詳細記錄[1]。

2 氣相色譜儀功能影響因素

在氣相色譜儀運行過程中，通常會受到以下幾個因素影響：

1）溫度與濕度。氣相色譜儀在使用過程中對于溫度、濕度均具有較為嚴格的要求，比較良好的溫濕度標準為：濕度在40%～70%的區間范圍內，溫度在15～30 ℃的區間范圍內。這主要是由于，氣相色譜儀的功能需要依靠電子設備來實現，其內部電路板分布比較密集，溫度、濕度如果超出特定標準，會導致電路板故障，進而影響氣相色譜儀功能的正常發揮，例如在異常環境下，FID 檢測器的靈敏性會顯著降低，進而導致測量數據出現明顯偏差。

2）灰塵。氣相色譜儀屬于典型的精密型檢測設備，對于所有精密型檢測設備而言，灰塵都會對其功能發揮造成較為嚴重的影響，在使用過程中必須做好外部環境的防塵工作，因此，在氣相色譜儀使用過程中，必須做好灰塵清潔工作。

3）電磁干擾。在氣相色譜儀正常工作過程中，對于靈敏度的要求相對較高，電磁干擾會導致氣相色譜儀的靈敏度受到影響，進而影響測試精準度[2]。

3 基于氣相色譜儀的石油化工產品檢驗

為了提升研究質量，結合實際情況，對氣相色譜儀在石油化工產品檢驗中的應用思路進行分析。本次試驗選擇成分更為復雜的柴油石油作為試驗用樣本，將柴油石油通過樣品注入口注入色譜柱中，色譜柱利用其能夠分離樣品中不同成分沸點、吸附性的差異，對柴油石油進行有效分析，最后使用檢測器完成定性分析、定量分析，并得出最終結論。

3.1 實驗材料與器材準備

在實驗正式開始之前，需要準備試驗材料以及實驗器材。其中，本次實驗的核心器材包括氣相色譜儀、氫焰離子化驗檢測器，除了兩個核心設備以外，還應當準備一些輔助器材，主要包括微柱與進樣瓶，微柱的內徑應當為0.5 mm。此外，應當準備的材料為柴油石油樣品[3]。

3.2 實驗要點分析

在進行基于氣相色譜儀的石油化工產品檢驗過程中，應當注意以下要點：

1）在進樣過程中，相關技術人員應當采取分流送樣的方式，并對參數進行有效控制，其中，氣化溫度應當為200 ℃、檢測器溫度應當為300 ℃，在此基礎上，保證溫度穩定上升，并嚴格按照標準進行操作，在溫度到達第一個梯度，即80 ℃標準時，應當暫停溫度調整，在該階段停留10 min，其目的在于保證內部環境穩定。此后，按照這一標準，進行持續加熱，每到達一個溫度梯度即保持一段時間，在第二個階段，按照8℃/min 的效率勻速提升溫度，在溫度達到100℃的標準后，則暫停加熱，對升溫效率進行調整，按照10 ℃/min的效率勻速提升溫度，在溫度達到200 ℃的標準后，則再次暫停加熱，在此溫度標準上維持20 min。表1為典型色譜操作條件。

表1 典型色譜操作條件

2）技術人員需要對灰塵進行有效處理。具體而言，在機器停機時，技術人員應當打開其側面、后面面板，使用氮氣對儀器內部灰塵進行徹底吹掃，對于吹掃無法處理的頑固污漬或者特殊位置，可以采取軟毛刷進行處理，在清掃完成后，需要采取水、有機溶劑進行擦洗，在擦洗完成后，應當保證儀器表面干燥、沒有溶劑殘留，否則很容易導致儀器內部出現腐蝕現象，從而影響其功能的正常發揮[4]。

3.3 實驗具體步驟

在進行基于氣相色譜儀的石油化工產品檢驗過程中，應當嚴格按照標準流程行事，在本次試驗中，實驗的具體步驟如下：

1）在實驗正式開始之前，需要制作符合需求的樣品。在圓底燒杯中加入汽油油水、蒸餾水，其中，汽油油水含量應當是蒸餾水的300 倍。

2）技術人員需要通過抽提裝置、回流冷凝管，吸收儀器升溫階段沸騰蒸發的液體，此時應當注意，技術人員應當對蒸餾過程中樣品的具體表現進行詳細記錄，蒸餾應當持續進行，直到樣品容器中油量不再發生變化為止，在停止加熱之后，應當維持一段時間，等到儀器設備冷卻到室溫。

3）在儀器設備冷卻到室溫之后，技術人員即可進行裝置內部油量的讀取工作。

4）在準備工作完成之后，正式進行基于氣相色譜儀的石油化工產品檢驗，需要將制備完成的樣品放進樣品容器內部，并將容器、自動進樣端口連接起來，并啟動氣相色譜儀。在進樣過程中，操作人員應當保證樣品的進樣壓力，保證壓力提升的穩定性與均勻性。

5）對氣相色譜儀進行分析，對提取時間、提取率兩者之間的關系進行確定，并利用氫焰離子化驗檢測器，按照一定標準進行檢驗。在此過程中，應當認識防范樣品污染的重要意義，采用不同器材盛裝不同樣品。

6）對柴油樣品的占比進行記錄[5]。

為了保證實驗的穩定與可靠，相關技術人員應當在同一場景下進行多次實驗，并對多次實驗的結果進行統籌分析，防止由于意外事件導致數據準確率受到影響。

3.4 實驗數據分析與整理

在實驗數據獲取完成之后，技術人員可以采取均值的方式對實驗數據進行處理，這種方式有助于減少試驗過程中各種可能出現的誤差，進而提升數據獲取質量。在數據收集、初步處理完成之后，技術人員則可利用軟件完成相關圖像的繪制，形成最終的石油分析報告。

在此過程中值得注意的是，石油產品的成分構成相對比較復雜，氣相色譜儀過去的檢測圖譜峰值普遍相對較多，因此，必須與產品檢測標準進行詳細對比分析，對產品組分含量進行進一步明確，才能有效確定產品的基本情況。

4 結語

在當前技術背景下，氣相色譜技術在石油產品質量檢測工作中的重要性有目共睹。想要充分發揮氣相色譜技術的優勢，相關單位不僅需要充分了解氣相色譜儀的結構組成、工作流程等信息，還應當充分掌握氣相色譜儀功能的主要影響因素，即溫度與濕度、灰塵、電磁干擾等，并采取針對性措施降低其消極影響，同時還應當從整體角度著手，加強對實驗操作步驟的控制力度，這樣才能顯著提升石油化工產品檢測工作的效率以及精確度，進而為我國石油化工行業的長期健康發展提供必要的技術支持。氣相色譜技術在石油產品質量檢測工作中的應用相當重要，值得相關領域的專家學者對其進行深入研究，希望本文的研究內容能夠為相關工作人員提供一定參考。