場發射掃描電鏡的科學管理與規范操作

郭守杰,李知聲,法文君

(1.許昌學院 化工與材料學院,許昌 461000; 2.許昌學院 實驗室與設備管理中心,許昌 461000)

隨著科學技術的不斷發展,對材料的微觀研究越來越深入,光學顯微鏡有限的入射光波長制約了其分辨力的提高,導致光學顯微鏡已經遠遠不能滿足人們觀察微觀世界的需求。自20世紀30年代起,一系列掃描電鏡(SEM)應運而生,依次誕生了鎢陰極掃描電鏡、氧化釔銥陰極掃描電鏡、六硼化鑭陰極掃描電鏡以及場發射掃描電鏡,其中場發射掃描電鏡的分辨率可以達到1 nm以下,隨著掃描電子顯微鏡的應用越來越廣泛,對新材料發展起到了巨大的推動作用,掃描電鏡已經成為材料表面形貌分析的主要工具[1-2]。

掃描電子顯微鏡(以下簡稱掃描電鏡)利用高速運動的電子激發試樣表面,產生二次電子、背散射電子、俄歇電子、吸收電子、X射線、透射電子等一系列電子信號,電子信號經過相應的探測器接收、轉換,最終將不同部位的信息特征轉換為視頻信號,進而在屏幕上觀察到各種材料的微觀形貌(見圖1)。掃描電鏡主要利用的是二次電子、背散射電子以及特征X射線等信號對試樣表面進行分析[3]。由于掃描電鏡具有分辨率高、景深大、放大倍數連續可調等優點,故其在材料微觀結構表征中發揮了重要作用[4]。

圖1 掃描電子顯微鏡的結構與成像原理

掃描電鏡可以對不同材料的形貌進行觀察和分析。目前許多高校及科研機構均配備了掃描電鏡,但該設備不僅價格昂貴,且操作要求嚴格,需要對其進行細致維護,確保其處于良好的工作狀態[5]。在日常使用中,科學管理和規范操作可有效保持掃描電鏡的原有性能,延長各種耗材的使用壽命[6-7]。

1 科學管理

1.1 日常管理

大型精密儀器設備是從事教學和科研活動的重要工具[8],其中場發射掃描電鏡屬于大型精密儀器中的精密貴重儀器,其陰極制造工藝復雜,價格昂貴,需要在高真空度下才能穩定工作。如果真空度降低,會導致陰極氧化加快,因此設備需要常年保持開啟狀態,以保證鏡筒內的真空度維持在10-7Pa量級以上。此外,場發射掃描電鏡均需配備不間斷電源(UPS),UPS可以保證設備在市電中斷時仍能繼續運行,避免設備在突然斷電時關閉,造成損傷等問題。

在場發射掃描電鏡的日常維護中,操作人員應定期檢查儀器設備的工作環境、光學系統、真空系統及附件設施,確保儀器處在最佳工作狀態[9]。設備每兩個月需要進行一次重新啟動,使電腦及電鏡器件重新開啟一次,避免設備出現卡頓、不順暢等狀況,保證設備正常運行。

在日常使用過程中,電鏡的電子光路系統會逐漸發生偏移。改變測試電壓后,電子束方向會出現較大的偏移;電子束偏離鏡筒中心時,在較大束斑下無法成像。因此,在使用一段時間后,需要按照操作說明書對儀器進行定期校準,其中包括光路對中、偏移校正、試樣臺移動校準等校準方法,通過校準使設備維持良好的運行狀態。如果自行校準無法完成光路對中,則需要進行機械對中,此項工作技術難度較高,通常需要工程師上門才能完成。

需特別指出的是,由于學校寒暑假時間較長,掃描電鏡管理員應及時關注學校停電消息。如假期期間遇到停電情況,需根據停電時間長短對電鏡進行不同方式處理。若停電時長在24 h以內,可以采取破真空后,依次在操控電腦界面上左鍵點擊“STOP1”“STOP”,最后點擊“standby”,使設備處于待機狀態即可,采取該措施后,電鏡配備的UPS可以維持設備運行。如果停電時間超過24 h,則需要將設備完全關閉,待來電后重新開機。

1.2 附件維護保養

1.2.1 配套冷卻循環系統

循環冷卻循環系統主要用于電鏡內部器件的降溫,其工作原理是通過低溫水在體系內循環將設備部件產生的熱量帶走,從而保證設備在較低的溫度下穩定運行,冷卻水的恒溫循環對設備的穩定性、可靠性起著重要作用。循環水應使用純水,以減少水中雜質的產生,同時需要定期關注水位及水質情況,如果水位下降,要及時進行補加,如果水質出現結垢或者渾濁,需要及時清洗更換循環水,建議每年徹底更換一次循環水。設備前面板下部的散熱片及風扇需要定期進行灰塵清理,以避免孔道堵塞,影響設備運行。

1.2.2 空氣壓縮機

空氣壓縮機可以控制電鏡的氣動閥門,并為減震系統提供壓縮空氣,隨著空氣壓縮機的使用時間不斷延長,其內部的機油會出現損耗,一旦機油液面過低,需要及時進行補加。在工作過程中,空氣壓縮機吸入了含有部分水分的空氣,水分進入到機組內部,伴隨機組一系列運作最終會析出為冷凝水,如果冷凝水不及時排出,會導致機組內部發生銹蝕,加速潤滑油乳化并造成潤滑油特性降低,影響機組運轉,所以每周需要通過排水閥排出冷凝水。

1.2.3 機械泵

機械泵需要長時間連續工作,以保證試樣倉維持高真空狀態。內部的塑料密封墊圈屬于損耗件,在長期使用過程中會出現磨損、老化,因此需要定期進行更換。原則上每年需要聯系工程師對密封圈進行更換,如果不及時更換會加重機械泵的磨損,導致無法抽真空,機械泵維修成本會大大增加。

1.2.4 空調外掛機

為保證掃描電鏡和能譜儀的穩定性,掃描電鏡及附屬部件房間室溫均應控制為20 ℃,空調需要不間斷開啟,灰塵、飛絮極易在空調外機散熱片上堆積。因此,為保證設備正常運行,要求對外機散熱片定期進行清理,尤其在春季柳絮漫天的時候,空調外機散熱片極易堆積一層厚厚的柳絮,若不及時清理,覆蓋的柳絮層不僅會影響外機散熱效果,更嚴重的會導致空調損壞。

2 規范操作

2.1 測試前的準備工作

2.1.1 把控測試試樣

必須使掃描電鏡在高真空條件下工作,高能電子束激發會使試樣表面產生一定程度的升溫,因此必須要求試樣保持干燥、穩定、無易揮發成分,且在電子束掃描下不會分解。此外,掃描電鏡光學系統由一系列的電磁透鏡組成,腔體內存在強磁場。要求試樣不能有磁性,因為磁性試樣會對電子光學系統造成干擾,并對設備造成嚴重破壞。

2.1.2 試樣制備

試樣制備方法的優化是獲得高質量圖像的第一步[10]。掃描電鏡試樣制備的工作看似簡單,但試樣制備效果將直接影響電鏡照片的清晰度與分辨率。良好的制備效果應該是試樣均勻分散于試樣臺的導電膠上。導電膠制樣的過程如圖2所示,首先剪取一塊導電膠貼在臺面上,然后依次剪取導電膠,順時針將其貼在臺面上,此處為方便區分,建議將第一塊導電膠形狀區別于后面剪取的形狀;依次用牙簽蘸取少量試樣均勻分散于導電膠上面,用洗耳球將未吸附牢靠的試樣吹掉,依次揭掉白紙重復以上的操作。將第一塊導電膠上試樣記為1號,順時針依次將試樣命名為2號、3號、4號等即可。

圖2 導電膠制樣過程示意

制樣過程中需要佩戴手套和口罩,避免污染試樣臺,試樣制備完畢后,如果試樣導電性能不佳,需要進行鍍膜處理,鍍膜后用強力吹風機對其進行充分吹掃,以保證臺面上沒有未固定牢的試樣。

2.1.3 拍攝前細節

試樣倉是放置試樣臺的場所,會經常開啟、閉合,導致其經常與外界接觸,試樣倉的清潔度直接影響電鏡壽命。為減少污染,要求操作過程中關閉倉門,操作人員佩戴手套和口罩。試樣倉打開和關閉時都要輕拉輕關,切忌暴力操作,期間可以通過電腦屏幕CCD(電荷耦合元件)窗口進行觀察,固定試樣時,螺絲輕輕擰緊即可,切忌用力過度;向試樣倉鼓入氮氣之前,觀察氮氣壓力表低壓表數值,保證其數值不超過0.15 MPa,防止壓力過大對設備部件造成損傷。

試樣臺上升過程中,一定要保證CCD窗口為實時狀態,同時鼠標放在“STOP”按鍵上面,從而保證可以隨時停止臺子上升。對于FEI Nova NanoSEM 450型場發射掃描電鏡,模式1工作條件下,工作距離為10～15 mm,試樣臺距離極靴越遠,對檢測系統造成污染的概率越小,此時景深較大,視野開闊,觀測試樣的范圍更廣。為最大限度保護燈絲,延長燈絲壽命,將開啟激發電子束時的倉內壓力控制為小于8×10-3Pa。

2.2 測試過程

獲得高質量的SEM圖像對后續研究非常重要[11]。科學的測試方法可以顯著提高拍攝效率,并獲得良好的拍攝效果。試樣拍攝過程中,首先在低倍率下選擇特征明顯的位置,調焦至圖像清晰,然后尋找感興趣的分析部位,逐步放大圖像。在合適的放大倍數下,進行反復調焦及消像散直至圖像清晰,繼續調節對比度和光亮度,使圖像明暗適中、層次分明,然后即可進行拍照。高倍率下拍攝完畢后,低倍率下無需調焦即可直接拍攝,既要保證圖像的清晰,也要盡可能考慮試樣的美觀性,最終使圖像兼顧應用性和藝術性。

在高倍率下拍攝圖像時,像散的判斷及消除非常重要,像散是由透鏡磁場非旋轉對稱引起的一種像差,就如同散光一樣(見圖3),在聚焦過程中本應呈圓形的圖像變成橢圓,這樣圖像就不再完美對稱。像散是影響圖像清晰度的重要因素,會嚴重影響電鏡的圖像質量。

圖3 像散的判斷及消除方法

在進行高倍率拍攝時,需要進行像散消除,如果有像散的情況,圖像會出現拉伸現象,兩個拉伸的方向互相垂直。此時應首先通過聚焦旋鈕將圖像調整到沒有形變的狀態,然后旋轉像散調節旋鈕,使得圖像清晰,此時圖像即達到最清晰狀態,為最大限度消除像數,此項操作可反復耐心操作2～3遍。

在拍攝過程中,不同的拍攝方式也會影響拍攝效果,對于導電效果不佳的納米顆粒試樣,拍照過程中,如果采取慢掃模式會出現荷電效應,照片中會出現磨平現象,荷電效應是影響掃描電鏡圖像質量的重要原因,它會使圖像異常變亮、畸變,產生像散,出現圖像模糊、亮線等現象[12]。此時可以在快掃模式下采用多幅圖像的疊加或多幀圖像的積分方式,避免出現磨平現象,獲得良好的拍攝效果(見圖4)。

總之,拍攝水平的提高需要日積月累,除了掌握科學的拍攝方法外,還要不斷地操作、積累、總結,才能熟練掌握掃描電鏡拍攝技巧。

3 結論

掃描電鏡儀器精密、貴重、使用率高,科學的管理和規范操作有助于延長設備的使用壽命,獲得良好的觀察效果。在設備日常維護方面,需要按照要求定期對電鏡主機和各附件進行維護、保養,對測試試樣嚴格把關,測試過程中規范操作習慣。掃描電鏡結構復雜,影響性能的因素較多,操作人員要有高度的責任心、良好的習慣,保證設備運轉良好。