型煤強度重復測試波動情況統計分析

車永芳

(1.煤炭科學技術研究院有限公司煤炭檢測中心，北京市朝陽區，100013；2.國家煤炭質量檢驗檢測中心，北京市朝陽區，100013)

0 引言

采用成型機械將各種粉煤加工成具有一定強度和形狀的型煤，可以使粉煤得到潔凈、合理的利用，具有明顯的社會效益和經濟效益[1-2]。使用型煤作原料或燃料時，對型煤的塊度和強度有一定的要求[3-4]，在型煤運輸裝卸過程中，其不斷碰撞和磨損會導致型煤破碎成小塊，甚至產生較多的粉煤，這些破碎后的型煤在生產上往往不能使用[5-6]。而在長途運輸過程中或露天堆存時，型煤有可能受到雨淋、水泡、吸水等影響，導致型煤強度降低而出現碎裂現象，這些破碎后的型煤在生產上也不能使用[7]。因而，型煤應具有一定的浸水強度，才能確保在運輸或堆放過程中不碎裂。

型煤的機械強度是型煤抗碎、抗壓、耐磨性等物理機械性質的綜合反映，試驗方法各不相同，型煤的落下強度模擬型煤在運輸及裝卸過程中的落下和互相撞擊而破碎的特點[8]；型煤的冷壓強度和耐磨強度模擬型煤在運輸及裝卸過程中碰撞和磨損而破碎的特點；型煤的浸水強度模擬型煤在運輸及裝卸過程中吸水受潮而破碎的特點；型煤的熱穩定性是指型煤在高溫燃燒或氣化過程中對熱的耐受程度，即型煤在高溫作用下保持原來形狀的性質，主要模擬型煤在氣化爐中移動和滾動而破碎的特點。熱穩定性好的型煤，在燃燒和氣化過程中能以原來的形狀燃燒或氣化而不碎成小塊，或破碎較少；熱穩定性差的型煤在燃燒和氣化過程中迅速碎裂成小塊或煤粉。如果使用熱穩定性較差的型煤，會使氣化爐的帶出物增多，導致氣化爐內流體阻力增加，嚴重時甚至形成風洞而結渣，不僅造成操作困難，還會降低氣化效率，嚴重時導致整個氣化過程不能正常進行[9-10]。

目前，型煤的落下強度、耐磨強度、冷壓強度、浸水強度和熱穩定性是確定型煤燃燒和氣化工藝技術經濟指標的重要依據之一，而工業生產的型煤還存在質量不穩定的問題，型煤強度測值的波動受試驗方法、測試儀器的設備參數以及操作技術條件的影響，試驗的隨機誤差較大，重復測定的相對誤差一般為5%～15%，多數在10%～15%之間[11]。筆者分別利用無機黏結劑和有機黏結劑，在相同的實驗條件下制備5種型煤，利用統計分析研究型煤冷壓強度、浸水強度、耐磨強度、熱穩定性和落下強度的質量波動情況，以期為工業生產提供技術支撐。

1 試驗研究

1.1 試驗樣品及型煤制備

選擇晉城(A)、陽泉(B)、永城(C)、太西(D)及大同(E)這5種煤樣制備型煤，試驗用原料煤經錘式破碎機破碎到粒度<3 mm，添加水分使成型水分達到12%(原料煤干基)，然后與黏結劑充分混合均勻，為了保證型煤樣品的代表性和可靠性，分別選擇黏土型無機黏結劑和腐植酸型有機黏結劑制備型煤產品。一次性壓制出試驗所需的型煤數量，試驗在同樣的儀器設備上進行，以減少系統誤差。每次添加的混合物料(原料煤與黏結劑均勻混合物，下同)控制在30±0.2 g，以消除混合物料質量對型煤強度的影響[12]。采用模具沖壓成型，模具尺寸為40 mm×25 mm，在液壓壓力機上以30 kN的成型壓力制備成型。制備的型煤放入105 ℃的烘箱中干燥3 h后即為產品型煤。試驗樣品的煤質分析見表1。

表1 試驗樣品的煤質分析

1.2 型煤質量波動分析

采用t分布可以檢驗一組重復測試中單個測值與平均值之間的顯著性差異[13]。采用t分布對型煤的質量波動進行統計檢驗，見式(1)：

(1)

式中：x——單次測試結果；

μ——測試均值；

s——測試標準差；

n——樣本數量。

分別分析型煤的冷壓強度、浸水強度、落下強度、耐磨強度和熱穩定性測試的波動性。

1.2.1 型煤冷壓強度和浸水強度測試

對5種原料煤分別添加無機黏結劑和有機黏結劑制備型煤，按照取樣規則分別從煤組制備的型煤樣品中隨機選取100個型煤樣品，分為10組樣品，每組各測試10個型煤樣品，按照《工業型煤冷壓強度測定方法》(MT/T 748-2007)進行型煤的冷壓強度測試，分別進行10組冷壓強度重復性測試，分析質量的波動性。

對5種原料煤分別添加無機黏結劑和有機黏結劑制備型煤，按照取樣規則分別從煤組制備的型煤樣品中隨機選取150個型煤樣品，將型煤浸水24 h后取出，選擇保持完整的100個樣品，分為10組樣品，每組各測試10個型煤樣品，按照《工業型煤浸水強度和浸水復干強度的測定方法》(MT/T 749-2007)進行型煤的浸水強度測試，共進行10組浸水強度重復性測試，分析質量的波動性。

型煤冷壓強度和浸水強度的測試在FCG-250型煤強度試驗機上進行，型煤強度試驗機的量程為2 500 N，加載速度可達0～250 mm/min。

1.2.2 型煤落下強度的測試

分別對5種原料煤添加無機黏結劑制備型煤，從每組型煤樣品中按照取樣規則隨機選擇50個型煤樣品，分為5組樣品，每組各測試10個型煤樣品，按照《工業型煤落下強度測定方法》(MT/T 925-2004)進行型煤落下強度測試，共進行5組落下強度重復性測試，分析質量的波動性。

1.2.3 型煤耐磨強度和熱穩定性的測試

分別對5種原料煤添加無機黏結劑制備型煤，從每組型煤樣品中隨機選擇50個型煤樣品，分為5組樣品，每組各測試10個型煤樣品，將型煤置于振篩機的圓孔篩上，按照《工業型煤耐磨強度測定方法》(NB/T 10159-2019)進行型煤的耐磨強度測試，共進行5組耐磨強度重復性測試，分析質量的波動性。

分別對5種原料煤添加無機黏結劑制備型煤，從每組型煤樣品中隨機選擇50個型煤樣品，分為5組樣品，每組各測試10個型煤樣品，置于測定盒中，按照《工業型煤熱穩定性測定方法》(MT/T 924-2004)進行型煤熱穩定性測試。具體步驟如下：將型煤測試盒放入已經升溫到850 ℃的馬弗爐恒溫區內，關好爐門，使型煤在此溫度下受熱30 min；從馬弗爐中取出盒子，冷卻到室溫后稱量殘焦的總質量；將孔徑13 mm的篩子和篩底盤放在振篩機上，倒入稱量后的殘焦；蓋好篩蓋并將其固定，開動振篩機并篩分5 min；篩分后大于13 mm 的型煤的質量百分數即為型煤的熱穩定性。共進行5組耐磨強度重復性測試，分析質量的波動性。

型煤耐磨強度和熱穩定性測試在ZS-1搖擺式振篩機上進行，振篩機的振幅可達240次/min，主要模擬型煤在裝卸過程中的滾動和跳動。型煤在振篩機上的運動是由上而下移動和滾動。振篩機的篩子直徑為20 cm。單層型煤鋪開后占篩子面積不能超過2/3，才能保證型煤有足夠的滾動和跳動空間。

2 結果及討論

2.1 型煤冷壓強度質量波動分析

10組無機黏結劑制備型煤的冷壓強度測試結果及t分布檢驗結果見表2和表3。

表2 無機黏結劑制備型煤的冷壓強度

表3 無機黏結劑制備型煤冷壓強度的統計分析

10組有機黏結劑制備型煤的冷壓強度測試結果及t分布檢驗結果見表4和表5。

表4 有機黏結劑制備型煤的冷壓強度

表5 有機黏結劑制備型煤冷壓強度的統計分析

當樣本量為10時，臨界統計值t0.1為1.833，無機黏結劑及有機黏結劑制備型煤的冷壓強度測定值與平均值之間的t檢驗結果t(最大值)

2.2 型煤浸水強度的質量波動分析

10組無機黏結劑制備型煤的浸水測試結果及t分布檢驗結果見表6和表7。

表6 無機黏結劑制備型煤的浸水強度

表7 無機黏結劑制備型煤的浸水強度的統計分析

10組有機黏結劑制備型煤的浸水強度測試結果及t分布檢驗結果見表8和表9。

表8 有機黏結劑制備型煤的浸水強度

表9 有機黏結劑制備型煤浸水強度的統計分析

當樣本量為10時，臨界統計值t0.1為1.833，無機黏結劑及有機黏結劑制備型煤的浸水強度測定值與平均值之間的t檢驗結果t(最大值)

型煤浸水強度的質量波動大于型煤的冷壓強度，這與浸水強度測試流程長、引入新的誤差干擾因素有關。

2.3 型煤落下強度的質量波動分析

5組無機黏結劑制備型煤的落下強度測試結果及t分布檢驗結果見表10和表11。

表10 無機黏結劑制備型煤的落下強度

表11 無機黏結劑制備型煤落下強度的統計分析

當樣本量為5時，臨界統計值t0.1為1.67，型煤的落下強度測定值與平均值之間的t檢驗結果t(最大值)

2.4 型煤耐磨強度的質量波動分析

5組無機黏結劑制備型煤的耐磨強度測試結果及t分布檢驗結果見表12和表13。

表12 無機黏結劑制備型煤的耐磨強度

表13 無機黏結劑制備型煤耐磨強度的統計分析

當樣本量為5時，臨界統計值t0.1為1.67，型煤的耐磨強度測定值與平均值之間的t檢驗結果t(最大值)

2.5 型煤熱穩定性的質量波動分析

5組無機黏結劑制備型煤的熱穩定性測試結果及t分布檢驗結果見表14和表15。

表14 無機黏結劑制備型煤的熱穩定性

表15 無機黏結劑制備型煤熱穩定性的統計分析

當樣本量為4時，臨界統計值t0.1為1.55，型煤的熱穩定性測定值與平均值之間的t檢驗結果t(最大值)

2.6 型煤質量穩定性對比

采用t分布檢驗型煤冷壓強度、浸水強度、落下強度、耐磨強度、熱穩定性測試結果，強度的最大相對誤差見表16。

表16 型煤強度的最大相對誤差對比

由表16可以看出，在保證原料和黏結劑質量均勻的情況下，嚴格控制型煤強度測試的試驗方法、測試儀器參數以及操作技術條件，型煤強度的最大相對誤差可控制在5.68%以內，低于工業型煤的質量重復性測試的相對誤差。因而，在工業型煤生產過程中，應保證原料煤和黏結劑的質量穩定性，并使2者混合均勻。在型煤強度測試過程中，應保證試驗方法、測試儀器參數以及操作技術條件一致，只有這樣才能降低工業型煤強度的波動性。

3 結論

(1)采用t分布檢驗型煤冷壓強度、浸水強度、落下強度、耐磨強度、熱穩定性測試結果之間并無顯著性差異，質量穩定性較好。無機黏結劑制備型煤的冷壓強度的最大相對誤差均在4.11%以內，有機黏結劑制備型煤的冷壓強度的最大相對誤差均在4.30%以內。無機黏結劑制備型煤的浸水強度的最大相對誤差均在5.30%以內，有機黏結劑制備型煤的浸水強度的最大相對誤差均在5.68%以內。型煤的落下強度的最大相對誤差均在3.26%以內，型煤的耐磨強度的最大相對誤差均在2.76%以內，型煤的熱穩定性的最大相對誤差均在4.11%以內。

(2)試驗選用的5種代表性強的型煤，采用無機黏結制備的型煤冷壓強度和浸水強度的波動均小于有機黏結劑，這與黏結劑的質量穩定程度有關。

(3)型煤浸水強度的質量波動大于型煤的冷壓強度，熱穩定性比耐磨性測試的最大相對誤差高，這與型煤強度測試流程長，測試干擾因素多有關。