文/李曉婷,李宗科,黃定輝,闞繼友,謝偉東·無錫透平葉片有限公司
針對Nimonic80A 合金在室溫拉伸斷面收縮率和斷后伸長率不合格的問題,通過使用掃描電鏡、能譜儀、金相顯微鏡等檢測設備對試樣斷口形貌、一次碳化物分布與形態、晶粒尺寸、晶界形態、γ′相形貌及晶界碳化物形貌進行了分析。分析結果表明:貫穿試樣橫截面的碳化物條帶及無規則分布的長條狀碳化物是導致其性能不合格的主要因素。
Nimonic80A 合金屬時效硬化型Ni-Cr 基高溫合金,通過析出的γ'(Ni3(A,Ti))相強化。Nimonic80A 合金鍛件在室溫拉伸性能檢測過程中發現,兩工件的室溫拉伸性能呈現顯著差異:1#工件的平行試樣1-1 和1-2 均滿足規范要求;2#工件的平行試樣2-1 和2-2 的伸長率和斷面收縮率均不合格,具體檢測結果見表1。1#和2#工件鍛造和熱處理工藝相同,鐓粗變形量75%,經固溶+時效處理,所用原材料來自不同熔煉爐號。室溫拉伸試樣取自圓盤工件1/2 半徑弦向,每個工件取1 組2支平行試樣。本文通過斷口形貌觀察、能譜檢測、顯微組織觀察等方法對導致伸長率和斷面收縮率不合格的因素進行分析討論。

表1 鍛件室溫拉伸性能檢測結果

表2 顆粒狀質點EDS 檢測結果
圖1(a)和圖1(b)為1-1 和1-2 試樣斷口宏觀形貌,斷口由纖維區和剪切唇區組成,無明顯的放射區。纖維區的裂紋源在圖中箭頭所指的表面處,裂紋源在此處萌生,并呈明顯放射狀,然后向放射狀的前沿擴展,其中1-1 的裂紋從正下方向正上方擴展,1-2的裂紋從左下方向右上方擴展;1-1 和1-2 試樣斷口的中部均為纖維區,其面積占比80%以上;纖維區有明顯的撕裂棱和少量的二次裂紋,還有部分較為明顯的晶粒狀形貌,但纖維區斷面整體上較為平坦,斷面垂直于應力主軸。試樣圓周方向有約4/5 周長區域為剪切唇區,其寬度在0.2 ~0.3mm 之間,為試樣最后瞬斷區。

圖1 斷口宏觀形貌
圖1(c)和圖1(d)為2-1 和2-2 試樣斷口宏觀形貌,斷口同樣僅有纖維區和剪切唇區。剪切唇區的面積較1-1 和1-2 進一步減小。纖維區可以分為明顯的兩部分,紅色虛線框內的斷面較為粗糙,有明顯的密集顆粒狀質點條帶,寬度約500 ~700μm,其間有平行于條帶方向的撕裂棱;圖1(d)中除了顆粒狀質點,還有細長條狀質點。紅色虛線框外的纖維區形貌與圖1(a)和圖1(b)基本一致。
圖2(a)和圖2(b)為1-1 和1-2 試樣斷口纖維區微觀形貌,屬于典型的沿晶韌窩斷口,斷口表面的晶界上有大量細小且淺的等軸韌窩,這是晶界顯微空洞生核、長大、連接的結果。由裂紋沿晶界擴展,可推測晶界上的析出相較基體更硬,在拉伸過程中不會隨基體發生明顯的協調變形,這會導致裂紋的萌生,由于裂紋尖端處于三向應力狀態,因此,顯微空洞會優先在晶界上形成,產生沿晶韌窩斷口。斷口韌窩的形貌和密度與晶界上的析出相密切相關,由斷口晶界上韌窩形貌可知晶界的析出相細小且彌散分布。

圖2 斷口微觀形貌

圖3 顆粒狀質點EDS 檢測位置
圖2(c)和圖2(d)為2-1 和2-2 試樣斷口纖維區中紅色虛框部位的微觀形貌,細小顆粒狀和長條狀質點斷面平整,部分質點發生明顯的破碎,且與基體之間產生較明顯的二次裂紋,根據上述質點形貌推測其為熔煉過程中產生的碳化物、碳氮化物或氮化物等MX 型一次析出相,此類析出相在后續鍛造或熱處理過程中難以溶入基體中。條帶中大量密集分布的一次析出相更加顯著破壞基體材料的連續性,在試樣拉伸過程中,易在一次析出相與基體界面產生微裂紋,使試樣塑性降低,長條狀質點與基體界面面積較顆粒狀質點更大,對基體連續性的割裂危害更大,使合金塑性進一步降低,且2-1 和2-2 試樣斷口中條帶垂直于應力主軸,較平行于主軸方向的條帶受力面積更大,更加割裂基體的連續性,使得合金塑性再次降低。
物形貌、分布、尺寸和數量與取自工件的1-1 試樣基本保持一致。結合圖2、圖4 ~圖7 可知:工件鍛造過程75%的鐓粗變形量對碳化物條帶無明顯改善,但對平直長條狀碳化物形貌影響顯著,使平直長條狀碳化物發生扭曲、彎曲甚至斷裂成短條狀;工件與原材料棒料的碳化物形貌、分布、尺寸和數量基本一致。

圖4 2-1 拉伸試樣橫截面一次碳化物(200×)

圖5 1-1 拉伸試樣橫截面一次碳化物(200×)

圖6 2#原材料縱截面一次碳化物

圖7 1#原材料縱截面顆粒狀碳化物
圖8 顯示1-1 和2-1 拉伸試樣斷口附近晶粒度均為6 級,細小均勻的晶粒尺寸可增加晶界面積,增加裂紋形成和擴展的阻力,進而提高合金的韌性和塑性,且晶界形貌基本為輕微彎曲狀,彎曲的晶界同樣可以有效阻止晶界滑動,推遲裂紋的形成和擴展,有利于改善合金的塑性。上述分析可知,1#和2#工件晶粒度一致,即再結晶過程基本一致,說明影響晶粒尺寸的鍛造和固溶過程受控,未出現晶粒粗大等降低韌性和塑性的因素,可初步排除鍛造和固溶處理導致塑性不合格的可能性。

圖8 拉伸試樣晶粒度(200×)
圖9 顯示1-1 和2-1 拉伸試樣斷口附近時效析出的γ'相均為圓球形,且含量和尺寸基本一致,γ'相的形態與冷卻速率有關,隨冷卻速率的加快,其形態為蝶形→方形→圓球形轉變。晶界碳化物的形態基本一致,即不規則顆粒狀,晶界碳化物是固溶過程中產生的二次碳化物,其結構通常為M23C6或M7C3型,主要起晶界強化作用。通過γ'相和晶界二次碳化物的分析進一步說明工件的固溶和時效過程均受控,并無導致室溫拉伸塑性不合格的異常因素。

圖9 拉伸試樣橫截面的γ'相和晶界碳化物
表3 為1-1 和2-1 拉伸試樣端頭化學成分檢測結果,兩個試樣化學成分一致性較好,且均符合規范要求。Nimonic80A 合金化程度較低,以Ni-Cr 為基礎,添加Al、Ti 元素,或形成γ′相,或固溶進入γ 基體中,起到彌散強化作用,此外,還形成Ni3Al,起沉淀強化作用。Si、Mn、P、S 等夾雜元素含量控制在較低的水平,有利于提高合金的綜合性能。由于合金化程度較低,形成偏析產生有害相析出的可能性較低,且不含W、Mo、Nb 等強碳化物形成元素,降低了產生大量一次碳化物或碳化物條帶的可能性,但本試驗的兩支室溫拉伸試樣斷口上有明顯的碳化物條帶和長條狀碳化物,推測原材料熔煉過程中存在一定程度的微區偏析,從前文原材料碳化物條帶和形貌分析可知其在后續棒料生產過程中并無明顯改善。

表3 試樣化學成分(質量分數,%)
通過上述分析可知:Nimonic80A 合金工件室溫拉伸的斷面收縮率和斷后伸長率兩個塑性指標不合格與貫穿試樣橫截面的碳化物條帶及無規則分布的長條狀碳化物偏析有關,此類偏析由原材料熔煉過程中微區成分不均勻引起,且在鍛造生產過程中并無改善。