間斷直流磁場對Al-5Mg-3Zn-1Cu合金凝固組織和性能的影響

曾麟添,周 全,陳樂平,劉武平,劉厚清

(南昌航空大學航空制造工程學院,南昌 330063)

0 引 言

基于5xxx系的Al-Mg合金和7xxx系的Al-Zn-Mg-Cu合金研發的新型高強韌Al-Mg-Zn-Cu合金,既具備7xxx系鋁合金高強度的特性,又具有良好的耐腐蝕性能和焊接性[1-3],但是隨著服役條件的劣化,該合金已不能滿足航空器件的性能需求。晶粒細化是常用的提高鑄造鋁合金強度和塑性的一種方法,包括熱力學控制法、化學控制法[4]和物理場控制法。其中,物理場控制法是通過引入外來能量,如機械振動、外加電場或磁場及超聲振動等,將在凝固過程中形成的大晶塊破碎為細小晶粒,從而實現晶粒細化的方法,具有低污染、環保等優點[5],直流磁場是較常用的物理場。黃曼青等[6]研究發現,在0.28～0.56 T的直流磁場下,純鋁在(220)面形成了新的晶體取向,且晶粒得到了細化。劉晗琿等[7]研究發現,在0.5～1.25 T的直流磁場下,Mg-3Al-3Cu合金第二相的體積分數隨著磁場強度的增大而減小,在1.25 T時降至16.6%,合金的拉伸性能則增強。趙宋旺[8]研究發現,施加1～10 T的直流磁場會抑制Cu-Fe合金中的鐵相聚集和溶質遷移,進而細化合金中的鐵枝晶。溫曉莉等[9]研究發現,在0～1.004 T的直流磁場下,Pb-Sn合金的共晶層間距隨著磁場強度的增加而減小,層狀結構更規則且分布更均勻。ZHAO等[10]研究發現,在0～0.5 T的直流磁場下,隨著磁場強度的增大,DD3-SX合金中一次枝晶間距和第二相的尺寸均減小,?′相的平均尺寸由0.85 μm減小到0.25 μm,合金元素偏析系數減小。HOU等[11]研究發現,在0～4 T的直流磁場下,隨著磁場強度的增加,GCr18Mo鋼中的柱狀晶逐漸向等軸晶轉變,晶粒尺寸顯著減小且分布更加均勻。盡管直流磁場在晶粒細化中取得了顯著的效果,但由于存在磁場強度高、耗能大、成本高、操作不便等問題,其實際應用受到限制。因此,有必要探索更為有效且可行的方法來實現鑄造鋁合金的晶粒細化,以更好地提升其力學性能。

間斷直流磁場作為一種不連續工作的直流磁場,既具有連續直流磁場所具備的減弱固/液界面前沿溶質原子擴散能力的特點[12],同時又具有脈沖磁場的各種效應[13-14],如電磁振蕩效應和電磁攪拌效應等。因此,施加間斷直流磁場能有效細化晶粒、改善組織,且該磁場能耗較低,能顯著降低生產成本。目前,國內外未見有關間斷直流磁場對Al-Mg-Zn-Cu合金組織和性能影響的報道。因此,作者通過改變間斷直流磁場的電壓和放電頻率,研究了間斷直流磁場對Al-5Mg-3Zn-1Cu合金凝固組織和力學性能的影響。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料包括高純鋁、鎂、鋅、銅錠(純度大于99.9%)。按照Al-5Mg-3Zn-1Cu的名義成分配料,采用坩堝電阻爐熔煉合金,先將鋁錠完全熔化,然后加入鎂、鋅、銅錠,充分熔化后保溫20 min,再進行精煉和再次保溫,在熔煉和精煉過程中控制熔體溫度為730 ℃。將熔體澆入預熱至400 ℃的石墨鑄型中,啟動間斷直流磁場裝置,直至試樣完全凝固,制得尺寸約為φ48 mm×80 mm的Al-5Mg-3Zn-1Cu合金試樣。間斷直流磁場裝置由工作線圈、變壓器、可控開關、整流電路組成,工作線圈環繞在鑄型外圈。通過整流電路將交變電流轉換為直流電流,經由變壓器和可控開關調節電壓、放電頻率和占空比后通入金屬線圈,形成縱向間斷直流磁場。間斷直流磁場的占空比固定為30%,改變直流電壓和放電頻率,具體試驗參數見表1,將未施加磁場的工藝記作0#工藝。

表1 間斷直流磁場的工藝參數Table 1 Process parameters of intermittent direct current magnetic field

在距試樣底部約10 cm處的1/2半徑處截取金相試樣,經打磨、拋光后,用凱勒試劑(體積分數2.5%硝酸+1.5%鹽酸+1%氫氟酸+95%水)腐蝕5～10 s,在XJP-6A型光學顯微鏡(OM)和SU1510型鎢燈絲掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察顯微組織。使用X射線衍射儀(XRD)進行物相分析,采用銅靶,工作電壓為40 kV,工作電流為40 mA,掃描范圍為20°～80°,掃描速率為12 (°)·min-1。采用SEM附帶的Axis Ultra DLD型能譜儀(EDS)進行微區成分分析。在20組放大倍數為100倍的金相照片中,采用截線法測量晶粒尺寸,用S-Viewer軟件分析第二相平均體積分數及平均長度,取平均值。分別按照GB/T 6397—1986和GB/T 7314—2017,在合金試樣上截取如圖1所示的拉伸試樣和壓縮試樣,采用WDW-200D型萬能試驗機進行室溫拉伸和壓縮試驗,其中拉伸和壓縮速度均為1 mm·min-1。采用SEM觀察拉伸斷口形貌。

圖1 拉伸與壓縮試樣的形狀和尺寸Fig.1 Shape and size of tensile (a) and compressive (b) specimens

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

觀察發現,3#工藝處理后合金的組織細化效果最好,因此以此工藝處理的合金為例,對其組織和物相組成進行分析,并與未施加磁場(0#工藝)的合金進行對比。由圖2可知:0#和3#工藝下,合金的顯微組織均由初生α-Al相和第二相組成;0#工藝下的合金初生相主要為粗大的枝晶結構,第二相為粗大而連續的網格狀結構;施加磁場(3#工藝)后,顯微組織中初生相為細小的薔薇狀晶粒,晶間第二相變得更細小均勻且斷續分布。經磁場處理(3#工藝)后,晶粒尺寸顯著下降,由未施加磁場時的2 000 μm減小至181.04 μm。這是由于直流磁場能夠減弱固/液界面前沿溶質原子的擴散能力[12],使得從固相向液相中排出的溶質原子有所減少,導致固/液界面前沿所形成的成分過冷區減小,從而抑制了枝晶的長大;同時,間斷直流磁場會在熔體中釋放出磁場能,抵消部分晶粒形核所需的表面能而提高形核率,其產生的電磁振蕩和電磁攪拌效應會使先形成的枝晶折斷破碎為細小晶粒,與型壁上因電磁振蕩而脫落的異質形核晶粒共同作為新的形核中心,從而細化晶粒[12]。間斷直流磁場釋放出的焦耳熱可以將熔體溫度再次提高到固相線溫度以上,從而提高形核率,同時使枝晶尖端熔化,限制枝晶的生長,從而使枝晶轉變為薔薇狀晶粒。0#和3#工藝下合金的第二相平均體積分數分別為12.1%,5.12%,平均長度分別為893,456 μm;施加磁場后,Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的第二相平均體積分數及平均長度均有所減小。由于第二相主要在晶界附近形成,因此初生相的細化有利于改善第二相的形態和分布;另外,固相向液相排出的溶質原子數量減少,使晶間產生的第二相隨之減少,導致合金第二相的平均體積分數降低[13]。

圖2 不同工藝下Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的OM和SEM形貌Fig.2 OM (a, c) and SEM (b, d) morphology of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy under different processes: (a-b) 0# process and (c-d) 3# process

由圖3可知,0#和3#工藝下合金均由α-Al相、T-Mg32(AlZn)49和Al2CuMg相組成。這說明間斷直流磁場未對合金物相組成產生顯著影響。2種工藝下基體α-Al的(111)面衍射峰強度均最強,但是施加間斷直流磁場后(111)面衍射峰強度明顯減弱,(200)面衍射峰強度有所增強。由圖4和圖5可以看出,0#和3#工藝下合金的第二相均包含大量的鋁元素、銅元素以及少量的鎂元素和鋅元素。結合XRD譜可知,第二相主要為由Al2CuMg相和少量的T-Mg32(AlZn)49相組成的混合相。

圖3 不同工藝下Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的XRD譜Fig.3 XRD patterns of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy under different processes

圖4 0#工藝下Al-5Mg-3Zn-1Cu合金第二相的EDS元素面掃描區域和結果以及位置1的EDS譜Fig.4 EDS element surface scanning area (a) and results (b) and EDS spectrum of position 1 (c) of the second phase of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy under 0# process

圖5 3#工藝下Al-5Mg-3Zn-1Cu合金第二相的EDS元素面掃描區域和結果以及位置2的EDS譜Fig.5 EDS element surface scanning area (a) and results (b) and EDS spectrum of position 2 (c) of the second phase of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy under 3# process

隨著直流電壓的增大,磁場強度增加,對合金熔體中溶質原子自由擴散的抑制能力增強,電磁振蕩和電磁攪拌效應增強,焦耳熱增加,因此合金晶粒細化,第二相長度及體積分數減小,如圖6所示。由圖7可見,在0～20 Hz放電頻率范圍,隨著放電頻率的增加,合金的晶粒尺寸、第二相體積分數及長度均呈先減小后略微升高的趨勢。這是因為在電壓相同條件下,磁場在合金熔體中釋放的總能量不變,但放電頻率的增加使得相同時間內合金熔體受到的磁場變換次數增加,當磁場放電頻率與凝固系統固有的頻率一致時,會發生熔體共振,使熔體受到的電磁力作用增強[15]。當放電頻率在0～5 Hz 范圍內,間斷直流磁場的放電頻率接近合金熔體的固有頻率,合金熔體產生共振現象[16]。由于熔體受到的電磁攪拌、振動作用增強,因此晶粒細化,第二相尺寸、體積分數減小;當放電頻率由5 Hz增大至20 Hz時,放電頻率逐漸偏離合金熔體的固有頻率,電磁力作用減弱,晶粒和第二相細化程度減小,但總體變化程度不大。

圖6 施加間斷直流磁場前后Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的晶粒尺寸、第二相體積分數及長度與直流電壓的關系曲線Fig.6 Curves of grain size and volume fraction and length of the second phase vs direct current voltage of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy before and after applying intermittent direct current magnetic field

圖7 施加間斷直流磁場前后Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的晶粒尺寸、第二相體積分數及長度與放電頻率的關系曲線Fig.7 Curves of grain size and volume fraction and length of the second phase vs discharge frequency of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy before and after applying intermittent direct current magnetic field

2.2 力學性能

0#和2#工藝下Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的抗拉強度分別為64,115 MPa,斷后伸長率分別為2.10%,3.85%。與0#工藝下相比,2#工藝下合金的抗拉強度和斷后伸長率分別提高了79.71%和83.3%,可知間斷直流磁場處理后,合金的拉伸性能提高。Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的力學性能主要受其晶粒尺寸和第二相體積分數、尺寸和形態的綜合影響。施加間斷直流磁場后,合金的晶粒細化,第二相的體積分數和尺寸減小且呈斷續分布,因此合金的拉伸性能提高。由圖8可知:0#工藝下合金的拉伸斷裂方式為沿晶斷裂,拉伸斷口由撕裂棱和小面積的準解理面組成,并存在明顯的氧化現象;2#工藝下合金的斷裂方式不變,但斷口處的準解理面減少,撕裂棱增多。

圖8 不同工藝下Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的拉伸斷口SEM形貌Fig.8 SEM morphology of tensile fracture of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy under different processes: (a) 0# process and (b) 2# process

由圖9可見,隨著直流電壓的增大,合金的抗壓強度和斷裂應變均先升后降。當直流電壓從0增加到200 V時,合金的晶粒尺寸和第二相體積分數及尺寸持續減小,導致合金的抗壓強度和斷裂應變增大;然而,當直流電壓增加到300 V時,盡管晶粒和第二相進一步細化,第二相體積分數繼續減少,但劇烈的電磁攪拌效應和電磁振動效應可能提升了合金內鎂元素氧化傾向[17],導致合金的性能略有下降。由圖10可見,隨著放電頻率的增加,合金的抗壓強度和斷裂應變均先升后降,且放電頻率對斷裂應變的影響很小。當放電頻率從0增加到5 Hz時,合金晶粒尺寸和第二相體積分數及尺寸減小,抗壓強度和斷裂應變增大;而當磁場頻率增加到20 Hz時,晶粒和第二相略有粗化,且第二相體積分數略有增加,因此抗壓強度和斷裂應變有所降低。當直流電壓為200 V、放電頻率為5 Hz時,合金的抗壓強度和斷裂應變均最大,分別為537 MPa,41.5%,與未施加磁場時相比,分別提高了31.6%和43%。

圖9 施加間斷直流磁場前后Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的壓縮性能隨直流電壓的變化曲線Fig.9 Compression properties vs direct current voltage curves of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy before and after applying intermittent direct current magnetic field

圖10 施加間斷直流磁場前后Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的壓縮性能隨放電頻率的變化曲線Fig.10 Compression properties vs discharge frequency curves of Al-5Mg-3Zn-1Cu alloy before and after applying intermittent direct current magnetic field

3 結 論

(1) 施加間斷直流磁場后Al-5Mg-3Zn-1Cu合金的物相組成未發生明顯變化,仍由α-Al相、T-Mg32(AlZn)49相和Al2CuMg相組成。未施加磁場的合金初生相主要為粗大的枝晶,第二相呈粗大而連續的網格狀結構;而施加磁場后,初生相為細小的薔薇狀晶粒,第二相變得更細小均勻且斷續分布。

(2) 當放電頻率為5 Hz時,隨著直流電壓增加,合金的晶粒尺寸和第二相體積分數及長度均減小;當直流電壓為300 V時,隨著放電頻率增加,晶粒尺寸和第二相體積分數及長度均先減小后略微增大,當放電頻率為5 Hz時均達到最小值。

(3) 當放電頻率為5 Hz時,隨著直流電壓的增大,合金的抗壓強度和斷裂應變均先升后降;當直流電壓為300 V時,隨著放電頻率的增加,合金的抗壓強度和斷裂應變均先升后降,且放電頻率對斷裂應變的影響很小。施加間斷直流磁場后,合金的拉伸性能提高,斷口中的準解理面減少,撕裂棱增多。

(4) 當直流電壓為200 V、放電頻率為5 Hz時,合金的抗壓強度和斷裂應變最大,分別為537 MPa和41.5%,比未施加磁場時分別提高了31.6%和43%,此時抗拉強度和斷后伸長率分別為115 MPa和3.85%,比未施加磁場時分別提高了79.9%和83.3%。