黏度法測定化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量的不確定度評定

王秀娟 穆淑娥 閆婷婷 李敏 崔玉磊

摘 要：本文依據(jù)CNAS-GL006： 2019《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》不確定評定程序，建立化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量測定不確定度的數(shù)學(xué)模型，研究分析了整個測定過程中各種不確定度因素并進(jìn)行評定，確定不確定度分量及合成不確定度。結(jié)果表明：當(dāng)測定結(jié)果為1.41×106Da時，其擴(kuò)展不確定度為0.04×106 Da（k=2），方法重復(fù)性引入的不確定度貢獻(xiàn)較大。通過對測量不確定度的評定，可以更客觀科學(xué)地評價該測量結(jié)果。

關(guān)鍵詞：透明質(zhì)酸鈉，平均相對分子質(zhì)量，不確定度

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.07.034

Uncertainty Evaluation and Determination of Average Relative Molecular Weight for Cosmetic Raw Material Sodium Hyaluronate by Viscosity Method

WANG Xiujuan MU Shue YAN Tingting LI Min CUI Yulei

（Bloomage Biotechnology Co.， Ltd.）

Abstract： According to the procedure for uncertainty assessment descried in Guidance on Quantifying Uncertainty in Chemical Analysis （CNAS-GL006： 2019） and Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement （JJF 1059.1-2012）， the mathematical model of the uncertainty in the determination of average relative molecular weight of sodium hyaluronate was established. Various uncertainty factors in the whole determination process were studied and analyzed， and the uncertainty component was determined. The results showed that the expanded uncertainty was 0.04×106Da （k=2） when the measurement result is 1.41×106Da. The uncertainty caused by repeatability was greater. Through the evaluation of measurement uncertainty， the measurement results can be evaluated more objectively and scientifi cally.

Keywords： sodium hyaluronate， average relative molecular weight， uncertainty

測量不確定度根據(jù)所用到的信息，表征賦予被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)。依據(jù)CNAS CL-01：2018《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》，開展檢測的實驗室應(yīng)具有評定測量不確定度評定控制程序。本文依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定和表示》、《CNAS-GL006：2019化學(xué)分析中不確定度的評估指南》[1]和CNAS-CL01-G003：2021《測量不確定的要求》[2]規(guī)定的方法和程序，參照《QB/T4416-2012化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》[3]進(jìn)行化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量的不確定度評定。

1 實驗?zāi)康?/p>

用黏度法測定化妝品用原料透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量。

2 材料與方法

2.1 儀器

石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定器（恒溫水浴：控溫精度±0.1 ℃內(nèi)）；

電子天平（精度0.1 mg）；

電子天平（精度0.01 g）；

計量器具：100mL容量瓶；

秒表：分度不大于0.2 s；

水銀溫度計：最小分度不大于0.1℃；

烏式黏度計（毛細(xì)管內(nèi)徑0.5～0.6 mm）。

2.2 檢驗依據(jù)

按QB/T 4416-2012《化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》“5.4 平均相對分子質(zhì)量”進(jìn)行檢測。

2.3 檢測方法要點

檢測方法[3]要點如下：

2.3.1 供試液的制備

精密稱取透明質(zhì)酸鈉樣品約0.1g（W1）于100 mL容量瓶中，用0.2 mol/L氯化鈉溶液溶解，稀釋至刻度，搖勻；再稱取該溶液一定量（W2）至100 mL容量瓶中，加0.2 mol/L氯化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試液。

2.3.2 測定

3 評定方法

3.1 建立數(shù)學(xué)模型

3.2 不確定度來源

從數(shù)學(xué)模型分析得出，不確定度的來源主要有重復(fù)性引入的不確定度、樣品制備過程中引入的不確定度、樣品制備稀釋過程中引入的不確定度、樣品測量過程中引入的不確定度。

4 各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估

各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估[4-5]如下：

4.1 測量重復(fù)性引入的不確定度

透明質(zhì)酸鈉平均相對分子質(zhì)量的10次測量結(jié)果見表1。

此分量已經(jīng)合并研究了各種隨機(jī)因素，例如天平稱量的重復(fù)性偏差、體積定容的重復(fù)性偏差、試樣不均勻及環(huán)境條件波動等因素的影響，隨后進(jìn)行的不確定度分量評定時不再重復(fù)考慮。

4.2 樣品制備過程中引入的不確定度

主要由稱量樣品W1、溶解過程容器校準(zhǔn)和實驗室溫度引入。

4.2.1 稱量樣品W1時引入的不確定度

4.2.1.1 W總1稱量不確定度評定

W總1稱量不確定度主要來自3個方面：第一，稱量的重復(fù)性，此因素已在3.1中體現(xiàn)，在此不再重復(fù)計算；第二，由天平稱量不準(zhǔn)（最大允許誤差）引入的不確定度；第三，由天平標(biāo)度的可讀性（數(shù)字分辨力）引入的不確定度。

4.3 樣品制備稀釋過程引入的不確定度

主要由樣品稱量初始液W2、溶解過程容器校準(zhǔn)和實驗室溫度引入。

4.3.1 樣品稀釋過程天平引入的不確定度

樣品測量過程中，使用運(yùn)動粘度測定器4次，則相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

4.6 擴(kuò)展相對不確定度

取包含因子k=2（近似95%置信水平），其擴(kuò)展相對不確定度為Urel= ucrel×k=0.026。

4.7 報告不確定度

按照《化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》（QB/ T4416-2012）5.4 平均相對分子質(zhì)量，當(dāng)平均相對分子質(zhì)量為1.41×106 Da時，其擴(kuò)展不確定度為U=1.411060.026=36556≈0.04×106 Da，k=2。

5 結(jié) 論

本次依據(jù)JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定和表示》、CNAS-GL006：2019《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》和CNAS-CL01-G003：2021《測量不確定的要求》規(guī)定的方法和程序，對QB/T 4416- 2012《化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉》“5.4平均相對分子質(zhì)量”進(jìn)行不確定度評定，得出平均相對分子質(zhì)量的擴(kuò)展不確定度為U=0.04×106 Da，其中方法重復(fù)性引入的不確定度為urel（rep）=0.0117，樣品制備引入的不確定度為ucrel1=0.0042，樣品制備稀釋過程引入的不確定度為 ucrel2=0.0026，樣品測定過程引入的不確定度為 ucre3=0.002。方法重復(fù)性引入的不確定度貢獻(xiàn)較大。最終得出擴(kuò)展不確定度為包含因子k=2時，擴(kuò)展不確定度U=0.04×106 Da，測定結(jié)果為（1.41±0.04）106 Da（k=2）。

參考文獻(xiàn)

[1]中國合格評定國家認(rèn)可委員會.化學(xué)分析中不確定度的評估指南： CNAS-GL006： 2019[S]. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2019.

[2]測量不確定度評定和表示： GB/T 27418-2017[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2017.

[3]化妝品用原料 透明質(zhì)酸鈉： QB/T 4416-2012[S].北京：中國輕工業(yè)出版社，2012.

[4]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1-2012[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2012.

[5]化學(xué)檢測領(lǐng)域測量不確定度評定利用質(zhì)量控制和方法確認(rèn)數(shù)據(jù)評定不確定度： RB/T 141-2018[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2018.

[6]王鵬.電子天平測量結(jié)果不確定度的評定研究[J].儀器儀表標(biāo)準(zhǔn)化與計量，2022（5）：38-40.

作者簡介

王秀娟，碩士，工程師，從事藥品、食品、醫(yī)療器械、化妝品等的檢測研究。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）