離子色譜法測定水中7 種無機陰離子和2 種鹵乙酸

李少梅，蔣穎佩

（廣東省江門市新會區疾病預防控制中心，廣東 江門 529100）

隨著工業化水平的提高，人們對健康生活倍加關注，生活飲用水中的無機陰離子種類繁多，測定的方法也多樣，而各種離子的測定方法各不相同，且操作繁鎖、干擾大、穩定性和靈敏度較差。而加氯消毒因價格低廉、殺菌效果好等優點，目前仍是最主要的飲用水消毒技術。自飲用水中發現三鹵甲烷以來，消毒副產物因環境毒性及潛在致癌性已引起人們的密切關注，含量主要受各地地質條件以及人類生活活動的影響。使用氯氣、氯胺或二氧化氯對生活飲用水消毒，會產生另外一個系列的消毒副產物——鹵乙酸HAAs（人類潛在致癌物）。《生活飲用水衛生標準生活飲用水標準檢驗方法》中規定7 種陰離子使用離子色譜法的碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗系統；EPA 中HAAs 的標準測定方法是衍生氣相色譜法。衍生法由于衍生試劑的較強的毒性以及操作較為繁瑣，在應用上受到一定的限制。本法利用離子色譜直接簡單的特性，結合鹵乙酸的氫氧化物分析體系，選用氫氧化鈉體系進行對7 種陰離子和2 種鹵乙酸進行同時測定，獲得滿意的實驗結果。

1 材料與方法

1.1 原理

水中鹵乙酸以及其他7 種無機陰離子隨氫氧化鈉體系淋洗液進入陰離子交換分離系統，根據離子交換分離原理，利用各離子在分析柱上的親和力不同進行分離。由電導檢測器測量各種陰離子組分的電導值，經色譜柱工作站進行數據采集和處理，以保留時間定性，以峰高或峰面積定量。

1.2 儀器

（1）瑞士萬通940 Professional IC Vario 離子色譜儀：配有高壓泵、進樣系統、電導檢測器、色譜工作站。

（2）陰離子分析柱：AS19（250 mm×4 mm）。

1.3 試劑

（1）水中氟標準F-（中國計量科學研究院GBW(E)080549：1 000 ug/mL）、 水 中亞氯酸鹽標準ClO2-（農業部環境保護科研監測 所SB05-224-2008：1 001 ug/mL)、 水中氯根離子溶液標準物質Cl-（中國計量科學研究 院GBW(E)080268：1 000 ug/mL）、 水中亞硝酸鹽氮N O2-( 生態環境部G S B 0 7-1 2 7 2-2 0 0 0：1 0 0 u g/m L）、 水 中 硝 酸 根離子溶液標準物質NO3-（中國計量科學究院GBW(E)080264：1 000 ug/mL）、 水 中 硫 酸根離子溶液標準物質SO42-（中國計量科學研究院GBW(E)080266：1 000 ug/mL）、水中氯酸鹽溶液標準樣品ClO3-（農業部環境保護科研監測所SB05-223-2008：1 004 ug/mL）、水中二氯乙酸DCAA（壇墨質檢科技股份有限公司 BW900411-1000-L：1 000 ug/mL）、水中三氯乙酸TCAA（壇墨質檢科技股份有限公司BW900421-1000-L：1 000 ug/mL）。

（2）超純水：電阻率≥18.2 MΩ·cm 。

（3）氫氧根淋洗液：8 mmol/L 和40 mmol/L。

1.4 儀器工作條件

（1）流速0.9 mL/min，進樣量500 uL，柱溫25 ℃，檢測器溫度30 ℃，抑制器溫度：90 ℃。

（2）淋洗液梯度淋洗程序：見表1。

表1 淋洗液梯度淋洗程序

2 結果與討論

2.1 檢出限和標準曲線線性范圍

9 種有證單標配制成混標，標準工作曲線濃度范圍，相關系數，檢測限、保留時間見表2 及表3。

表2 工作曲線及濃度范圍

表3 9 種標準物質的保留時間表

2.2 方法的精密度

本法可精確控制進樣反應時間、溫度和反應進程，重復性好，具有良好的精密度。見表4。

表4 精密度試驗

2.3 方法的回收率試驗

通過對水樣進行回收率試驗，回收率控制在94%～106%之間，整體準確性相對較高。具體見表5。

表5 回收率試驗

2.4 小結

離子色譜法具有簡便、快速、靈敏度、準確度高、干擾小等優點，最大限度避免了人為誤差。文章總結了采用離子色譜法測定水中7 種無機陰離子和2 種鹵乙酸，通過試驗該方法的精密度、準確度高，相關系數r 在0.999 以上，而且最低檢測限符合國家衛生標準的要求。