金屬材料室溫拉伸能力驗證影響因素探討

陳昌山,馬永張,*,蘇曉慧

(1.四川省工業(yè)環(huán)境監(jiān)測研究院,四川 成都 610046)

金屬材料室溫拉伸試驗是獲取力學(xué)性能指標(biāo)最常用、最基本的手段,廣泛應(yīng)用于金屬材料及產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗及評估。在冶金、建筑、機(jī)械等領(lǐng)域的檢測實(shí)驗室,室溫拉伸試驗是必備的檢測手段之一[1,2]。

金屬材料拉伸性能主要包括屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、伸長率三個指標(biāo)。屈服強(qiáng)度是工程設(shè)計中鋼材強(qiáng)度的設(shè)計依據(jù),鋼材在屈服后將產(chǎn)生很大的塑性變形,且卸載時這部分變形不可恢復(fù),發(fā)生塑性變形后會影響構(gòu)件及結(jié)構(gòu)的正常使用。抗拉強(qiáng)度是指拉伸試驗過程中出現(xiàn)最大力時的應(yīng)力點(diǎn),表征材料抗斷裂能力,超過這個強(qiáng)度材料將發(fā)生斷裂。伸長率是反映鋼材塑性性能的指標(biāo),伸長率大的鋼材,在斷裂前有足夠預(yù)兆,延性較好。

金屬材料室溫拉伸試驗?zāi)芰︱炞C的目的是考察實(shí)驗室進(jìn)行金屬材料室溫拉伸試驗的能力以及各實(shí)驗室試驗機(jī)狀態(tài)對拉伸性能的影響程度,同時監(jiān)測實(shí)驗室的持續(xù)檢測能力。為加強(qiáng)檢驗檢測機(jī)構(gòu)事中事后監(jiān)管、規(guī)范檢驗檢測市場、持續(xù)加強(qiáng)檢驗檢測機(jī)構(gòu)的基礎(chǔ)能力建設(shè)、提升檢驗檢測資質(zhì)認(rèn)定制度實(shí)施的有效性,開展金屬材料室溫拉伸試驗?zāi)芰︱炞C項目具有非常重要的意義[3]。本文介紹了金屬材料室溫拉伸能力驗證的方法,通過實(shí)際案例對能力驗證過程中的關(guān)鍵因素進(jìn)行了分析,以期指導(dǎo)各檢驗檢測機(jī)構(gòu)在金屬材料室溫拉伸能力驗證過程中消除這些因素的影響,提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和能力驗證通過率。

1 實(shí)驗部分

1.1 樣品制備

樣品選用建筑鋼材中用量較大、實(shí)驗室中檢測量亦較大的、常溫下性能穩(wěn)定的樣品,如牌號為HRB400E熱軋帶肋鋼筋,產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 1499.2-2018[4]。

為保證樣品均勻性,從樣品生產(chǎn)、取樣、試驗及篩選等環(huán)節(jié)進(jìn)行設(shè)計和控制。選用一爐鋼水的中間段鋼水生產(chǎn)的鋼坯,挑選成分適宜的爐批控制軋制,保證鋼坯成分和材性能的均勻。每套內(nèi)的樣品在同一支鋼坯軋制的1000多米鋼筋的中間段上截取,樣品制備流程為:同一支鋼坯軋制的鋼筋——在冷床上選取約10根80多米的鋼筋(去除頭尾部分的兩根)——將選取的10根切分定尺(每根去除頭尾部分的9米)——每根在端部切取約500 mm長的試樣進(jìn)行首次均勻性檢驗——均勻性滿足要求后——將切成9米定尺的鋼筋依次順序編號——將每根9米的鋼筋依次切成長400～450 mm的試樣——在制備好的樣品中隨機(jī)選取25支作為第二次均勻性檢驗用樣。

1.2 樣品均勻性和穩(wěn)定性檢驗

將樣品放置15天后對能力驗證用樣品做均勻性檢驗。拉伸試驗由同一人員按照GB/T 228.1-2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進(jìn)行試驗[5]。CNAS GL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[6]給出了能力驗證樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗方法,指南給出的均勻性檢驗方法對可重復(fù)進(jìn)行的非破壞性檢測較為適用,但拉伸樣品的測試是破壞性試驗,樣品需規(guī)模生產(chǎn),不能簡單使用指南的均勻性檢驗方法,需從樣品生產(chǎn)、取樣、試驗及篩選等環(huán)節(jié)進(jìn)行設(shè)計和控制。將25支樣品全部進(jìn)行均勻性試驗,依據(jù)SS≤0.3σ準(zhǔn)則對樣品均勻性進(jìn)行判定,確定試樣具有良好的均勻性后,能力驗證計劃向下進(jìn)行。

此外,在各機(jī)構(gòu)將能力驗證試驗結(jié)果上報后,可用能力驗證統(tǒng)計結(jié)果依據(jù)SS ≤0.3σ準(zhǔn)則對樣品均勻性再次進(jìn)行驗證。

1.3 檢測項目和方法

檢測項目為抗拉強(qiáng)度(Rm)、下屈服強(qiáng)度(ReL)和斷后伸長率(A),依據(jù)GB/T 228.1-2021《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進(jìn)行檢測。試驗方法可以任選應(yīng)變速率控制模式(方法A)和應(yīng)力速率控制模式(方法B)其一。

1.4 數(shù)據(jù)處理和采用的統(tǒng)計分析、判定規(guī)則

穩(wěn)健統(tǒng)計法用中位值作為公議值,用標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)度量樣本數(shù)據(jù)的分散程度,是將極端數(shù)據(jù)對統(tǒng)計結(jié)果的影響降至最低的統(tǒng)計方法。如參加的檢測機(jī)構(gòu)數(shù)量較多,為使極端結(jié)果的影響降至最小,可采用穩(wěn)健統(tǒng)計法可以較合理的評價出各機(jī)構(gòu)的水平,采用中國合格評定國家認(rèn)可委員會編制的CNAS-GL002:2018《能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》中的穩(wěn)健(Robust)技術(shù)處理[7,8]。如能力驗證項目采用的不是標(biāo)準(zhǔn)樣品,無法使用已知值或參考值,樣品賦值可采用從參加機(jī)構(gòu)獲得的公議值。

能力驗證以實(shí)驗室間Z比分?jǐn)?shù)評價每家檢測機(jī)構(gòu)的檢測結(jié)果,即:∣Z∣≤2 為滿意結(jié)果,2<∣Z∣<3 為有問題結(jié)果(可疑值,數(shù)據(jù)處加注*),∣Z∣≥3 為不滿意或離群的結(jié)果(離群值,數(shù)據(jù)處加注§)。實(shí)驗室間Z比分?jǐn)?shù):

(1)

其中,x表示兩組結(jié)果的平均值,即:

(2)

對每一個檢測項目將計算下列樣本統(tǒng)計量:

結(jié)果數(shù)——在統(tǒng)計分析中某項測定結(jié)果的總數(shù),符號為 N。

中位值——一組按大小順序排列結(jié)果數(shù)值的中間值,若N為奇數(shù),則中位值是一個單一的中心值,即:

(3)

若N為偶數(shù),則中位值是兩個中心值的平均值,即:

(4)

標(biāo)準(zhǔn)四分位間距(NormIQR)——對一組按順序排列的數(shù)據(jù),上四分位值Q3與下四分位值Q1之差稱為四分位距(IQR),即IQR為Q3-Q1。IQR乘以因子0.7413得到標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NormIQR),它是一個結(jié)果變異性的量度, 即穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù)處理中用于表示數(shù)據(jù)分散程度的量,其值相當(dāng)于正態(tài)分布中的標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)。

穩(wěn)健變異系數(shù)(RobustCV)——標(biāo)準(zhǔn)四分位距除以中位值,以百分?jǐn)?shù)表示。

最大值——一組結(jié)果中的最高值。

最小值——一組結(jié)果中的最低值。

極 差——最大值與最小值之間的差值。

開始統(tǒng)計分析前確保正確輸入所有提交的結(jié)果,仔細(xì)復(fù)查輸入的數(shù)據(jù)。考慮到大數(shù)據(jù)量統(tǒng)計的數(shù)據(jù)是呈正態(tài)分布的,將所有結(jié)果輸入并經(jīng)過檢查后,制作顯示結(jié)果分布的數(shù)據(jù)直方圖,以檢驗正態(tài)性假設(shè)。若發(fā)現(xiàn)圖形不是正態(tài)分布,則先采用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法計算Z值,找出Z的絕對值大于等于5的極端異常值(數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布時出現(xiàn)的概率小于百萬分之一),剔除這些出現(xiàn)極端異常值的數(shù)據(jù)后,再采用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計方法確定中位值和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距。

2 關(guān)鍵因素探討

2.1 試驗零點(diǎn)的影響

某機(jī)構(gòu)檢測結(jié)果Fm為235.20 kN、234.80 kN,FeL為150.10 kN、151.85 kN,Rm為619 MPa、618 MPa,ReL為395 MPa、400 MPa。抗拉強(qiáng)度(Rm)Z比分?jǐn)?shù)為2.17*,下屈服強(qiáng)度(ReL)Z比分?jǐn)?shù)為3.25§,∣Z∣≥3,為離群結(jié)果。從曲線圖1中可以看到該機(jī)構(gòu)開始試驗時的力值約為15 kN,由此推算,Rm應(yīng)約為579 MPa、578 MPa,ReL應(yīng)約為355 MPa、360 MPa,推算結(jié)果與參加機(jī)構(gòu)返回的中位值接近。因此該機(jī)構(gòu)在試樣夾持時未將試驗機(jī)調(diào)零,由于試驗零點(diǎn)不正確導(dǎo)致結(jié)果離群。正確的做法應(yīng)為試樣夾持時先安裝上夾頭,試驗機(jī)調(diào)零后,再把下夾頭夾緊。

(a)1號樣

2.2 軟件自動選擇數(shù)據(jù)的影響

某機(jī)構(gòu)檢測結(jié)果Fm為222.30 kN、220.78 kN,FeL為117.90 kN、120.87 kN,Rm為585 MPa、581 MPa,ReL為310 MPa、318 MPa;抗拉強(qiáng)度(Rm)Z比分?jǐn)?shù)為-0.96為滿意結(jié)果,下屈服強(qiáng)度(ReL)Z比分?jǐn)?shù)為-3.41§為離群結(jié)果。從圖2中可以明顯看到屈服力值FeL>128 kN,而不是結(jié)果報告中的FeL為117.90 kN、120.87 kN。分析其離群原因,試驗機(jī)軟件自動選擇的下屈服力不正確,而試驗人員沒有對軟件自動選擇的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析核實(shí),報出不正確的結(jié)果。試驗人員應(yīng)準(zhǔn)確理解下屈服強(qiáng)度的概念,測定屈服強(qiáng)度時要注意識別電腦自動識別的屈服點(diǎn)是否正確,對于不正確的屈服點(diǎn),需要人工識別。

(a)1號樣

2.3 試驗機(jī)或夾具的影響

某實(shí)驗室1號樣(HRB335)Fm為98.7 kN,Rm為490 MPa;2號樣(HRB400)Fm為125.1 kN,Rm為620 MPa;抗拉強(qiáng)度(Rm)Z比分?jǐn)?shù)為-3.98§,∣Z∣≥3,為離群結(jié)果。該實(shí)驗室1號樣Rm結(jié)果偏低(中位值572 MPa),2號樣Rm偏高(中位值597MPa)。核查檢測殘樣發(fā)現(xiàn),1號樣夾持處有打滑痕跡,且斷裂位置靠近夾持部位,如圖3所示。查閱原始記錄發(fā)現(xiàn),拉伸曲線上試驗從20 kN開始采集數(shù)據(jù),20 kN之前數(shù)據(jù)信息無法核實(shí),如圖4所示。經(jīng)分析該實(shí)驗室數(shù)據(jù)離群的原因是試驗機(jī)或夾具有問題,試驗零點(diǎn)可能不正確導(dǎo)致離群。因此儀器設(shè)備的選擇要正確,其準(zhǔn)確度、分辨力應(yīng)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。在日常使用過程中,應(yīng)按期進(jìn)行校準(zhǔn)檢定或者按照規(guī)定進(jìn)行期間核查。

圖3 檢測殘樣圖(1號樣)

圖4 拉伸曲線圖

2.4 原始標(biāo)距的影響

某機(jī)構(gòu)斷后伸長率A檢測結(jié)果為16.3%、16.7%,實(shí)驗室間Z比分?jǐn)?shù)為-6.94§,∣Z∣≥3,為離群結(jié)果。查閱該機(jī)構(gòu)原始記錄,如圖5所示,發(fā)現(xiàn)該機(jī)構(gòu)采用的原始標(biāo)距L0為419 mm、416 mm。而該次能力驗證樣品規(guī)格為Ф22 mm,作業(yè)指導(dǎo)書明確規(guī)定“原始標(biāo)距L0應(yīng)采用110 mm”。分析其結(jié)果離群的主要原因為該機(jī)構(gòu)采用的原始標(biāo)距不正確。

圖5 某機(jī)構(gòu)原始記錄

某機(jī)構(gòu)斷后伸長率A檢測結(jié)果為27.5%、19.5%,實(shí)驗室間Z比分?jǐn)?shù)為-4.05§,∣Z∣≥3,為離群結(jié)果。查閱該機(jī)構(gòu)結(jié)果報告單,Lu為140.20 mm、131.62 mm,調(diào)取該機(jī)構(gòu)檢測殘樣,復(fù)測得Lu為140.08 mm、143.32 mm,復(fù)算A為27.5%、30.5%,與中位值接近。經(jīng)分析該機(jī)構(gòu)結(jié)果離群的主要原因為第二支試樣測量斷后標(biāo)距時少量了一格,導(dǎo)致斷后標(biāo)距測量結(jié)果偏低。且從該檢測殘樣上可以看到,標(biāo)距點(diǎn)過深,樣品均從打點(diǎn)處斷裂,見圖6。綜上所述,原始標(biāo)距要依據(jù)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)選擇正確,同一支試樣,采用的原始標(biāo)距越長,計算得到的斷后伸長率結(jié)果越低。同時原始標(biāo)距的標(biāo)記要準(zhǔn)確,可用游標(biāo)卡尺對標(biāo)距的準(zhǔn)確性進(jìn)行復(fù)核,并且原始標(biāo)距的標(biāo)記不能過深、過大,否則會產(chǎn)生應(yīng)力集中引起過早斷裂。

圖6 檢測殘樣

2.5 測量的影響

某機(jī)構(gòu)斷后伸長率A檢測結(jié)果為29.5%、29.0%,實(shí)驗室間Z比分?jǐn)?shù)為-5.00§,∣Z∣≥3,為離群結(jié)果。查閱該機(jī)構(gòu)結(jié)果報告單,Lu為142.44 mm、141.86 mm,調(diào)取該機(jī)構(gòu)檢測殘樣,一支樣品能看清楚標(biāo)距點(diǎn),另一支樣品的標(biāo)距點(diǎn)基本看不清楚,見圖7。復(fù)測能看清楚標(biāo)距點(diǎn)的一支樣品的Lu為150.75 mm。經(jīng)分析該機(jī)構(gòu)結(jié)果離群的主要原因是原始標(biāo)距的標(biāo)記過淺、過小,影響斷后標(biāo)記的確認(rèn),導(dǎo)致測量不準(zhǔn)確,從而引起斷后標(biāo)距結(jié)果不準(zhǔn)確。

圖7 檢測殘樣

3 結(jié)論

通過案例分析,檢驗檢測機(jī)構(gòu)在進(jìn)行金屬材料室溫拉伸能力驗證項目時應(yīng)關(guān)注以下因素:儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度、分辨力應(yīng)滿足要求,試驗開始之前應(yīng)將試驗機(jī)調(diào)零,選擇合適的夾具,并對打點(diǎn)設(shè)備核查校準(zhǔn),確保原始標(biāo)距標(biāo)記的準(zhǔn)確度,不能使用引起過早斷裂的標(biāo)記。在試驗結(jié)束后核對曲線圖中軟件對FeL、Fm值的選取是否正確并復(fù)核斷后標(biāo)距測量是否正確。