草酸釤沉淀裝置的設(shè)計(jì)與應(yīng)用

劉書文，鐘聲彪，黃福藝

（清遠(yuǎn)市嘉禾稀有金屬有限公司，廣東 清遠(yuǎn) 511517）

0 引言

因稀土元素獨(dú)特的電子構(gòu)型，使稀土化合物或稀土氧化物的超微粉體材料具有許多特殊的性質(zhì)和應(yīng)用；稀土氧化物的超微粉體材料因其小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)使超微粉體材料在光、電、磁方面有著常規(guī)材料不具備的特性，因而受到社會(huì)極大地關(guān)注[1-2]。氧化釤是一種淡黃色粉末、易潮解、不溶于水、易溶于酸的稀土氧化物，在催化、陶瓷、固體氧化物燃料電池、發(fā)光材料、拋光材料等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。氧化釤超微粉體由于其龐大比表面積而具有高催化活性，它能改善汽車尾氣催化劑中貴金屬催化劑的催化性能，減少貴金屬的用量而降低成本；在磁性材料方面，氧化釤主要用于制備稀土永磁材料；在這些材料的制備過程中，超細(xì)氧化釤的使用有利于改善材料磁性。此外，氧化釤還可以作為原子能反應(yīng)堆的結(jié)構(gòu)材料、屏蔽材料和控制材料，使核裂變產(chǎn)生的巨大能量得以安全利用，氧化釤對紫外線也有強(qiáng)烈吸收作用[3-5]。

草酸釤Sm2（C2O4）3是一種重要的稀土化合物，主要用作制備氧化釤，是制備Sm2O3很好的中間體材料，其形貌與尺寸是影響其光、電、磁、催化等特性的重要因素。目前，草酸釤的制備大多是通過氯化釤及草酸溶液進(jìn)行混合、沉淀、過濾制作完成，需要混料裝置、沉淀槽、抽濾槽等多種設(shè)備，每個(gè)步驟完成后再轉(zhuǎn)移至另一個(gè)設(shè)備中，中間的轉(zhuǎn)移過程較為麻煩，也會(huì)額外增加工作量，收料速度慢，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，從而導(dǎo)致無法對稀土草酸鹽進(jìn)行高效洗滌，不利于企業(yè)的生產(chǎn)和發(fā)展，影響生產(chǎn)效率[6-8]。

為了解決上述問題，本文提出了一種草酸釤沉淀裝置，其結(jié)構(gòu)新穎，可方便草酸釤的制備，減少了過程中設(shè)備的使用，省略中間的多次轉(zhuǎn)移步驟，可有效提高工作效率，且制備得到的草酸釤產(chǎn)品純度較高、結(jié)晶效果好。

1 草酸釤制備沉淀裝置

1.1 草酸釤沉淀裝置的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

草酸釤沉淀裝置結(jié)構(gòu)如圖1、圖2 所示。裝置包括底座，底座的上方設(shè)有箱體，箱體的一側(cè)與底座樞接配合，另一側(cè)通過第一氣缸進(jìn)行升降驅(qū)動(dòng)；箱體的側(cè)壁底部連通設(shè)有排水管，排水管上設(shè)有開關(guān)閥；箱體的頂部敞開，頂部安裝有攪拌槽，攪拌槽的底部設(shè)有槽孔，槽孔沿?cái)嚢璨鄣拈L度方向延伸，槽孔的底部安裝有濾網(wǎng)，攪拌槽的下方設(shè)有第一封堵結(jié)構(gòu)，第一封堵結(jié)構(gòu)可對槽孔的底部形成封堵；攪拌槽的內(nèi)部設(shè)有攪拌軸，攪拌軸由第一電機(jī)帶動(dòng)；攪拌槽的底部兩側(cè)均安裝有振動(dòng)電機(jī)；箱體遠(yuǎn)離第一氣缸的端壁開設(shè)有出料口，出料口與攪拌槽內(nèi)部連通，且對應(yīng)濾網(wǎng)設(shè)置，出料口的外側(cè)設(shè)有第二封堵結(jié)構(gòu)，第二封堵結(jié)構(gòu)可對出料口進(jìn)行封堵；箱體的頂部架設(shè)安裝有第一噴淋管及第二噴淋管，第一噴淋管及第二噴淋管的底部均設(shè)有條形孔，條形孔沿箱體的長度方向延伸；第一噴淋管與第一增壓泵通過第一軟管連通，第二噴淋管與第二增壓泵通過第二軟管連通；第一噴淋管及第二噴淋管上均設(shè)有沿輸送方向依次設(shè)置的電磁閥及流量閥；箱體的側(cè)壁固定安裝有抽氣泵，抽氣泵的進(jìn)氣口與箱體的側(cè)壁底部通過抽氣管連通。

圖1 草酸釤沉淀裝置的結(jié)構(gòu)示意圖

圖2 草酸釤沉淀裝置的側(cè)視圖

1.2 草酸釤沉淀裝置的使用方法

本文設(shè)計(jì)的草酸釤沉淀裝置的使用步驟如下：

1）在攪拌槽中加入熱純水1 200 L、5.0 mol/L 鹽酸100 L。

2）啟動(dòng)第一電機(jī)，使攪拌軸以80 r/min 的轉(zhuǎn)速穩(wěn)定轉(zhuǎn)動(dòng)。

3）啟動(dòng)第一增壓泵，往攪拌槽內(nèi)加入氯化釤原料1 000 L，控制第一噴淋管上的流速為1 000 L/h；同時(shí)開啟第二增壓泵，往攪拌槽內(nèi)加入草酸溶液2 500 L，控制第二噴淋管上的流速為900 L/h。

4）所有原料注入完畢后，攪拌5 min 以上；停止第一電機(jī)，開啟振動(dòng)電機(jī)工作5 min。

5）靜置分層，去除上清液，使草酸釤沉淀物留在攪拌槽內(nèi)。

6）同時(shí)開啟第一電機(jī)、第二液壓缸、第三增壓泵，從第三噴淋管往攪拌槽內(nèi)部注入純水，攪拌清洗沉淀物1.5 h；啟動(dòng)抽氣泵，清洗液從濾網(wǎng)處排出。

7）啟動(dòng)第一液壓缸，使整個(gè)箱體朝排料管方向向下傾斜；啟動(dòng)第三液壓缸，使插塊脫離排料管，解除對出料口的封堵，同時(shí)啟動(dòng)第一電機(jī)，加速草酸釤從排料管處排出。

1.3 草酸釤沉淀裝置的應(yīng)用效果

本文設(shè)計(jì)的草酸釤沉淀裝置能實(shí)現(xiàn)如下效果：

1）箱體的內(nèi)部設(shè)有攪拌槽，攪拌槽的內(nèi)部設(shè)有攪拌軸，可對投放到攪拌槽內(nèi)的物料進(jìn)行充分地混合攪拌，促進(jìn)草酸釤的合成；

2）攪拌槽的底部設(shè)有槽孔，槽孔內(nèi)部設(shè)有濾網(wǎng)，攪拌槽的底部外側(cè)設(shè)有第一封堵結(jié)構(gòu)，對槽孔的底部形成封堵，維持?jǐn)嚢璨蹆?nèi)部的底部密封條件，使物料進(jìn)行充分的混合反應(yīng)；

3）第一封堵結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，可使注入攪拌槽內(nèi)純水與抽氣泵配合，于箱體內(nèi)部形成抽濾的效果，進(jìn)一步加速過濾；

4）多個(gè)第一噴頭及第二噴頭的設(shè)計(jì)，可有效地?cái)U(kuò)大噴水區(qū)域，對沉淀物及攪拌槽的槽壁進(jìn)行沖擊噴洗，加強(qiáng)清洗效果；

5）槽孔的外側(cè)邊緣設(shè)有沉槽，沉槽沿槽孔的邊緣呈閉環(huán)狀結(jié)構(gòu)，沉槽的內(nèi)部設(shè)有密封墊；可通過凸棱與沉槽及密封墊的配合，對槽孔的底部進(jìn)行有效的密封封堵，可防止濾網(wǎng)上方的液體滲出。

2 草酸釤產(chǎn)品純度

圖3 為實(shí)驗(yàn)制得的草酸釤Sm2（C2O4）3的X-射線衍射（XRD）圖譜。從圖3 可以看出，Sm2（C2O4）3的特征衍射峰100、110、111、020、211、300、013 的位置與Sm2（C2O4）3標(biāo)準(zhǔn)卡片相符，表明制得草酸釤結(jié)晶度較好，純度較高。

圖3 草酸釤產(chǎn)品XRD 圖

3 結(jié)論

本文從新型的草酸釤沉淀裝置的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、使用方法及應(yīng)用效果進(jìn)行論述，成功設(shè)計(jì)出一種高效的草酸釤沉淀制備裝置。該裝置結(jié)構(gòu)包括內(nèi)置攪拌槽、完善的封堵結(jié)構(gòu)、多個(gè)噴頭設(shè)計(jì)，配制了抽氣泵、振動(dòng)機(jī)、沉槽等裝置，形成了一種結(jié)構(gòu)完善、操作簡單、快捷高效的一體化草酸釤制備裝置，大大提高了生產(chǎn)效率，得到純度較高的草酸釤產(chǎn)品，為節(jié)約成本和可持續(xù)發(fā)展提供了一種新思路。