老寨灣金礦浸出氰化液中金檢測的解決方案

潘 剛，許建平，陳曉麗，馮燕波，余秀香，朱紹健，李榮華

（云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測有限公司，云南 昆明 650051）

0 引言

近年來隨著黃金行業(yè)的快速發(fā)展，黃金價格上漲，老寨灣金礦加大了對堆浸尾渣等二次資源的綜合利用。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公布前，在實(shí)際生產(chǎn)過程中一般采用火焰原子吸收分光光度計直接對過濾澄清的氰化浸出液進(jìn)行測定。這也是大多數(shù)黃金礦山常用的一種快速測定氰化浸出液中金的方法，該方法具有一定的測試誤差及隨機(jī)誤差影響較大，但對高品位氧化礦堆浸生產(chǎn)工藝影響較小[1-2]。2018 年《氰化液化學(xué)分析方法金量的測定》的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)下達(dá)，本單位參與驗(yàn)證工作，2020 年預(yù)審稿順利公布。由于老寨灣金礦對堆浸尾渣進(jìn)行資源再利用浸出氰化貴液和尾液含量較低（0.05～0.50 μg/mL）及未開展《氰化液化學(xué)分析方法金量的測定（預(yù)審稿）》中活性炭吸附富集測定金的方法。本文對泡塑吸附方法進(jìn)行探討。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

島津AA-7000 原子吸收分光光度計，工作參數(shù)：波長為242.8 nm、狹縫為0.7 nm、燈電流為4 mA、燃?xì)饬髁繛?.8 L/min、空氣流量為15.0 L/min、燃燒器高度為10 mm。

1.2 試劑

在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水[4]（除非另有說明）。

1）鹽酸(1.19 g/mL)。

2）硝酸(1.42 g/mL)。

3）中密度泡沫塑料。泡塑裁剪成長4 cm、寬3.5 cm、厚0.3 cm 的平滑小塊，使用熱水洗凈后，用w（NaOH）為2%溶液浸泡24 h 除去雜質(zhì)、油污等有機(jī)物，用自來水洗滌反復(fù)3 次后用w（HCl）為1%溶液洗滌1 次，然后w（HCl）為2%溶液煮沸后加入泡塑煮沸20 min，以泡塑在燒杯中蓬松為宜，中途擠壓2～3 次，取下冷卻，水洗至中性，純水浸泡在燒杯中待用。使用0.50 μg/mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液對預(yù)處理泡塑進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)得到，其吸附效率高，回收率為99.20%[3]。

4）硫脲解脫液。10 g 硫脲溶解于1.0 L 的w（HCl）為1%溶液中。

5）金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（100 μg/mL）。移取50.00 mL購買于濟(jì)南眾標(biāo)科技有限公司的金標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW（E）081016（ρ（Au）為1 000 μg/mL、w（HCl）為10%介質(zhì)），于500 mL 容量瓶中，加入10 mL 王水，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液1 mL 含100 μg 金。

1.3 試料

取樣后若不能立即測定，應(yīng)加入少量氫氧化鈉，攪拌，調(diào)節(jié)溶液pH 至大于11[4]。若樣品渾濁，使用慢速定性濾紙進(jìn)行過濾，取過濾澄清液進(jìn)行試驗(yàn)。

1.4 分析步驟

向250 mL 燒杯中加入50 mL 澄清氰化液，樣品體積不足時適量減少分取體積加水補(bǔ)充至50 mL，于通風(fēng)櫥中滴加新配王水（1+1），邊滴加邊攪拌至溶液pH＜2，再過量50 mL，蓋上表面皿[4]，置于電熱板上低溫溶解40 min（中途搖動2～3 次），蒸至40～50 mL取下，用洗瓶沖洗表面皿和杯壁，加水至120 mL 左右并冷卻至40～60 ℃。加入預(yù)先處理好的泡塑，擠壓泡塑排除其空隙中空氣，在回旋式調(diào)速振蕩器上快速振蕩吸附40 min。取出泡塑，用自來水洗干凈，擠干并用干吸水布或?yàn)V紙吸干剩余水分，將泡塑均勻放入25 mL干燥比色管中并調(diào)整使其疏松，加入10 mL 1%硫脲解脫液（解脫液需要全部淹沒泡塑），在92 ℃熱水中水浴解脫10～15 min，取下趁熱勾出泡塑至比色管口，用玻棒多次擠壓泡塑以擠干試液，然后蓋上比色管塞冷卻至室溫后，按原子吸收光譜儀工作參數(shù)進(jìn)行測定。隨同試料做空白試驗(yàn)。

1.4.1 工作曲線溶液的繪制

分別移取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（100 μg/mL），置于一組100 mL 容量瓶中，加入5 mL 鹽酸，以水稀釋至標(biāo)線，混勻[2]。減去“零”濃度的吸光度，以金濃度為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線方程：A=0.065 746 ρ（Au）+0.001 160 5。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度試驗(yàn)

對6 個不同待測浸出氰化液試驗(yàn)樣品重復(fù)分析11 次，對數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)分析。結(jié)果詳見表1。

表1 泡塑吸附金試驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果統(tǒng)計

從表1 可以看出，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%～2.07%,表明方法的精密度良好，滿足日常分析要求[4]。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對6 個不同待測浸出氰化液試驗(yàn)樣品，進(jìn)行全過程純標(biāo)準(zhǔn)加標(biāo)回收，扣除本底值計算標(biāo)準(zhǔn)加入回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 泡塑吸附金加標(biāo)試驗(yàn)

由表2 得知，加標(biāo)回收率為96.0%～99.6%，依據(jù)DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范》中試樣中某組分的加標(biāo)回收率允許限為95%～105%。回收率在允許限以內(nèi)判定合格，超出允許限為不合格。

2.3 方法比對

對6 個不同待測浸出氰化液采用《氰化液化學(xué)分析方法金量的測定（預(yù)審稿）》與本方法進(jìn)行分析，結(jié)果見表3。

表3 金兩種方法比對 單位：μg/mL

從表3 可得，本方法與《氰化液化學(xué)分析方法金量的測定（預(yù)審稿）》結(jié)果比對良好。

3 結(jié)語

泡塑吸附方法具有較寬的測定下限和測定上限，可以對較低或較高濃度樣品及背景干擾較大的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確分析，具有準(zhǔn)確度和精密度高、適用性好的優(yōu)點(diǎn)。在未開展活性炭吸附富集測定金方法的實(shí)驗(yàn)室可使用泡塑吸附方法代替。泡塑吸附方法實(shí)驗(yàn)條件可參考《氰化液化學(xué)分析方法 金量的測定（預(yù)審稿）》進(jìn)行分析。廣南老寨灣金礦浸出氰化貴液和尾液可采用泡塑吸附方法進(jìn)行檢測。