一種新型熔點測定裝置的設計及應用

胡耀云,遲海軍,張偉

(遼寧科技大學 化學工程學院,遼寧 鞍山 114051)

有機化學實驗課程在本科專業人才培養中居于重要地位,是理工科學生的必修課程之一,通過有機化學實驗課程的學習,能幫助學生掌握簡單有機化合物的合成、分離提純及鑒定方法;培養學生獨立分析和解決實驗中遇到問題的思維和動手能力,養成學生嚴謹的科學態度和良好的實驗習慣[1-3]。

熔點是固體有機化合物的特征物理常數之一,是指在標準大氣壓下,固液兩相達到平衡時的溫度[4],現有的測定方法主要有毛細管法[5-6]和顯微熔點測定法[7-8],其中顯微熔點測定法使用到的電子類熔點測定儀成本較高,在基礎有機化學實驗室無法進行普及,而毛細管法裝置簡單,成本較低,現仍被廣泛使用。

借工程認證的契機[9-10],學校投入大量資金對有機化學實驗室進行了改造,目前,有機化學實驗室對所有的實驗臺及通風櫥進行了更換,排風系統改造已經完成,在硬件條件上得到了極大改善,安全也得到了很大提高。有機化學實驗室改造之后,熱源由煤氣加熱改為電加熱,有些問題就凸顯出來,部分實驗項目不適用,比如熔點測定,以目前的情況,還是需要用酒精燈明火進行加熱,存在安全方面的隱患。

為了適應現行的本科實驗教學的需要,以及符合工程認證的要求,針對實驗項目不適用的情況,需要做的是,在保留經典實驗的基礎上,實驗老師對相應的項目做調整,比如熔點測定的實驗項目中,可以采用實驗裝置的異形定制,找到可行的替代裝置的方法等措施來解決目前遇到的實際問題。

1 新型熔點測定裝置的設計

在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一[11-12]。因此,熔點測定儀器在化學工業、醫藥研究中具有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。

第一種,實驗室常用b形管來測定固體物質的熔點,如圖1所示,管口裝有開口軟木塞,溫度計插入其中,刻度面向木塞開口一側,其水銀球位于b形管上下兩叉管口之間,裝好樣品的熔點管,借少許導熱液黏附于溫度計下端,使樣品部分處于水銀球側面中部,b形管中導熱液高度達到上端叉口處[13-14]。該方法采用酒精燈明火加熱,存在安全隱患,且管內溫度分布相對不均勻,測得的熔點不夠準確。

圖1 b形管熔點測定裝置

第二種,電子類設備,比如全自動圖像熔點儀,采用圖像分析檢測,液晶顯示等技術,可同時測量三根毛細管,具有初熔、終熔自動顯示,熔化圖像自動記錄,自動求取熔點的平均值等功能,可滿足不同用戶、不同樣品測量的需求,但價格昂貴,動輒上十萬元,實驗室全面鋪開不實際。

如何提供一種操作安全性高且實用的實驗教學用熔點測定裝置,成為亟待解決的技術問題。為了適應現行的實驗教學和科研工作的需要,設計了一種新型的熔點測定裝置(如圖2和圖3所示)。通過改進后的新裝置,可以解決上述問題。

圖2 一種新型熔點測定裝置的設計圖

圖3 實物圖

采用耐高溫的玻璃材質制作的熔點測定裝置,實驗過程中,在新型熔點測定裝置中加入導熱液液體石蠟至玻璃球的上沿,并放入合適的磁子,將固體樣品研細后裝入毛細管中,裝好樣品的毛細管用膠圈固定到溫度計上,使樣品部分處于水銀球側面中部,溫度計用缺口塞固定到熔點測定裝置上,保證溫度計的水銀球處于球體正中央的位置,配合加熱磁力攪拌裝置一起使用,加熱裝置開始加熱,攪拌功能能確保導熱液溫度分布均勻,使樣品熔融,并觀察樣品熔融情況,通過溫度計記錄初熔溫度和全熔溫度。解決了現實問題,為學生開拓了新的思路,這樣設計出來的新型熔點測定裝置具有以下優點:

1)避免了明火加熱,安全;

2)裝置實用,價格便宜;

3)球體具備放大效果,觀測更方便,數據更準確。

該新型熔點測定裝置操作方便,造價低廉,易于觀察,特別是用于學生實驗時,只需使用實驗室的常規耗材和目前具備的實驗儀器設備進行組裝即可,具有較強的實用性,且對于初學者,更有利于觀察樣品的熔化過程,達到較佳的教學效果。

2 新型熔點測定裝置的應用

有機化學實驗室面積300余m2,實驗儀器功能齊全,性能優良,設備完好,維護更新及時;實驗室管理規范,數量和功能滿足本科教學需要,主要承擔應用化學,化學工程與工藝,能源化工,生物工程,環境工程,功能材料,礦物加工工程等多個專業基礎有機化學實驗課程,全年約680人進入該實驗室進行學習,涉及熔點測定實驗項目有兩個,基礎操作和合成部分各一個,以熔點測定及溫度計的校正[15]實驗項目為例,該實驗學生需要對三種固體樣品二苯胺、萘和乙酰苯胺的熔點進行測定。

該新型熔點測定裝置,進行熔點測定時,基于的是毛細管法,所以,在進行上述三種固體樣品的熔點測定時,樣品要求研細,墩實,按圖4所示安裝好儀器,開始加熱時,升溫速度越緩慢,越利于樣品初熔和全熔點的捕捉。已知二苯胺的熔點理論值為53 ℃、萘的熔點理論值為80 ℃和乙酰苯胺的熔點理論值為114 ℃[5],測定時,要有兩次重復數據。結果見表1和表2。

表1 新型熔點測定裝置測得樣品熔點數據

圖4 新型熔點測定裝置在教學中的應用

在熔點的測定具體實驗過程中,需要學生捕捉初熔和全熔的瞬間并及時記錄對應的溫度,為了提高觀察的準確性,新型熔點測試裝置中的球形具備放大作用,視野清晰,將樣品局部放大,這樣就能很清晰地觀察初熔和全熔過程,可以比較準確地捕捉初熔和全熔點,使得測試的數據更準確,熔程較窄,接近理論值。從表1和表2中的數據可以看出,新型熔點測定裝置測定的樣品得到的數據更準確,該方法可行,學生方便觀察,易于掌握,測定的數據較以前準確。

3 結論

從該套裝置在課堂教學中應用來看,該方法可行,能很好地達到預期目標,解決了不用明火加熱的問題;裝置實用,價格便宜;學生方便觀察,易于掌握,測定的數據較以前準確;也給學生提供了新的思路,來解決實際應用過程中遇到的問題;對實驗項目的改進優化做前期探索,可以在教學課程中進行推廣。