中間退火工藝對冷軋純鈦板微觀組織及織構的影響

關鍵詞：冷軋純鈦板；中間退火；再結晶；織構

0 引言

鈦及鈦合金具有較高的比強度、優良的耐腐蝕性和耐熱性等特點，廣泛應用于航空航天、艦船工程、化工機械和醫療衛生等領域。室溫下，工業純鈦為滑移系較少、對稱性較差的密排六方結構，因此在變形過程中極易形成強烈的基面織構。

鈦及鈦合金經加工后出現加工硬化，導致強度升高，塑性下降，對材料的后續機械加工造成了困難，因此在進一步加工前需對其進行退火處理，使材料軟化。熱處理是工業控制改變金屬材料組織、結構和性能的重要手段。朱知壽等研究了不同軋制工藝和退火工藝對工業純鈦板織構的影響，結果表明，冷軋后的板材在退火后形成的退火織構為棱錐型織構；板材在熱軋后換向進行單向冷軋，再進行退火之后純鈦的織構強度略有降低。徐國富系統地研究了冷軋純鈦的退火再結晶行為，發現晶粒長大過程的前期織構變化非常顯著，但隨著晶粒的長大和退火時間的延長，織構變化越來越緩慢。

目前，國內外科研人員對金屬材料再結晶退火行為研究較多，但有關冷軋過程中的中間退火工藝對冷軋純鈦板的組織及織構影響的研究較少，其微觀組織與織構演變的相互關系以及織構對各向異性的影響規律還需要進一步系統研究。筆者從鈦箔材的中間板材取樣開展退火工藝試驗，研究了不同中間退火工藝對純鈦板微觀組織及織構的影響，為鈦箔材在工業化生產中的退火工藝提供了參考依據。

1 試驗材料與方法

為研究不同中間退火溫度對冷軋純鈦板微觀組織及織構的影響，選取中間軋程的厚度為0.6 mm的純鈦板作為試驗材料，利用電火花線切割設備將樣品加工為10 mm×8 mm×5 mm塊體，并進行等時差溫退火（650、700、750℃/1 h），接著冷軋至0.25 mm，再經700℃/1 h成品退火。隨后將各流程的樣品用熱鑲嵌機鑲嵌，利用司特爾自動磨拋機將鑲嵌好的樣品橫向（TD）×軋向（RD）面拋光至鏡面，隨后利用二氧化硅懸浮液振動拋光1 h，得到電子背散射衍射（EBSD）檢測所需的樣品。采用JEOL 7 900F場發射掃描電子顯微鏡上EBSD探頭進行樣品晶體取向分析，測試軟件為AZtec，電鏡參數設置為加速電壓20 kV，工作距離15～17 mm，掃描步長0.7 μm。試驗結果標定率大于85%。

2 試驗結果與分析

2.1 中間退火工藝對0.6 mm冷軋純鈦板微觀組織演變的影響

圖1為經不同中間退火溫度退火前后的取向成像（IPF）圖，IPF圖中的晶粒顏色差異代表晶粒取向不同，顏色單一或者多樣化代表了各晶粒的取向差異大小。經冷軋后的純鈦板組織由破碎的小晶粒和被拉長的難變形大晶粒組成，顏色呈多樣性分布，如圖1（a）所示；經650℃退火1 h后，變形組織完全消失，由等軸均勻的再結晶組織組成，所示晶粒取向分布與冷軋態相似，如圖1（b）所示；當退火溫度升高至700℃時，再結晶晶粒進一步長大，晶粒位向顏色分布趨于及的取向，如圖1（c）所示；當退火溫度為750℃時，再結晶晶粒進一步長大，這是因為退火溫度升高，再結晶驅動力增強，原子振動和擴散能力增強，晶界遷移速度增加，形核孕育期縮短，再結晶速度提高，如圖1（d）所示。

圖2為經不同中間退火溫度退火前后的帶襯度（BC）圖及晶粒尺寸分布圖，紅線代表小角度晶界（2°～15°），黑線為大角度晶界（＞15°）。冷軋純鈦板受到大量擠壓變形時，產生大量小角度晶界，使得變形純鈦板內殘留一定的儲存能，成為退火再結晶的驅動力，此時平均晶粒尺寸為1.8 μm，最大晶粒等效圓直徑為7.6 μm，如圖2（a）（e）所示；經650℃退火后，純鈦板發生完全再結晶，小角度晶界基本消失，呈等軸細小的再結晶組織，平均晶粒尺寸為4.4 μm，最大晶粒尺寸為13.2 μm，如圖2（b）（f）所示；退火溫度為700℃時，再結晶驅動力提高，平均再結晶晶粒增大至6.4 μm，最大晶粒長大至16.6 μm，如圖2（c）（g）所示；退火溫度為750℃時，平均晶粒尺寸長大至9.5 μm，最大晶粒尺寸為22.5 μm，如圖2（d）（h）所示。此外，隨著退火溫度的升高，再結晶越充分，晶粒的襯度由暗逐漸變亮，殘余應力明顯減少，形成無畸變的均勻再結晶組織。

圖3為Channel 5軟件計算得到的退火前后純鈦板核平均取向錯位（Kernel Average Misorientation，KAM）圖。從圖（a）可看出退火前冷軋純鈦板因嚴重的塑性變形在晶界及晶粒內部呈黃色，而退火后因發生再結晶消耗了內部晶體缺陷，整個圖片基本呈藍色，僅在晶界處還殘留極小部分黃色區域。

圖4為不同中間退火溫度條件下的取向差角圖，冷軋純鈦板在64.4°及85°左右出現明顯的峰值，分別對應{1122}壓縮孿晶及{1112}拉伸孿晶，在其他文獻中也出現同種現象。中間退火溫度為650℃時，峰值消失，呈均勻分布；隨著中間退火溫度升高至700℃，整體呈均勻分布，但在30°左右出現一個弱小的峰值；繼續升高中間退火溫度至750℃時，在20°～30°和70°～80°左右出現兩個明顯的峰值。該現象曾在文獻中報道過，Bozzolo認為第一個峰值的出現和晶粒粗化有關，第二個峰和冷軋過程中晶粒間的取向向TD方向傾轉有關。

通過材料信息查詢缺陷試樣的生產實際化學成分，缺陷試樣化學成分如表3所示。表3中數據為在鑄機澆注1/2鋼水量時取樣，進行光譜化驗的結果，具有較好的代表性。通過對比表3與表1中所示成分可以發現，缺陷試樣化學成分符合標準要求。

2.2 中間退火工藝對0.25 mm純鈦板微觀組織演變的影響

為進一步了解不同中間退火溫度對后續軋制工藝純鈦板微觀組織演變的影響，對經不同退火溫度的純鈦板進行冷軋，厚度由0.6 mm冷軋至0.25 mm。圖5為不同中間溫度退火鈦板經0.6 mm→0.25 mm冷軋后對應的IPF圖及BC圖。由圖5（a）～（c）可知，經等變形量冷軋后，IPF圖顏色呈多樣性分布，所有的等軸晶粒均沿著軋向破碎變形，并在一些晶粒內部產生了許多細長的孿晶組織，說明在變形過程中孿生系統啟動。此外，經650℃退火冷軋后的組織明顯更加均勻，而隨著退火溫度的升高，再結晶晶粒長大以及均勻性變差，變形協調性變差，使得組織中存在難變形的大晶粒。圖5（d）～（f）分別對應了不同溫度對應的帶襯度圖，由于經歷了大變形，均產生了大量小角度晶界。此外，可以看到大部分晶粒襯度較暗，只有部分難變形的大晶粒內部襯度較亮，為了協調變形，大晶粒內部還產生了孿晶。

圖6為經不同中間溫度退火后純鈦板冷軋至0.25 mm再經700℃/1 h退火后得到的微觀組織。可以看到0.25 mm冷軋純鈦板退火后均發生完全再結晶，變形組織消失，由等軸的再結晶組織組成。在取向成像圖中，許多晶粒內部有細小的針狀組織未被標定，這是因為孿晶組織太過細小而未被識別。此外，圖（a）（c）中晶粒主要呈綠色和紅色，而圖（b）中還有許多藍色的晶粒，說明經700℃中間退火后晶粒取向更加隨機。由（d）～（f）圖可知，對應中間退火溫度為650℃的晶粒較小，存在細小的再結晶晶核；700℃對應的再結晶組織更加均勻，襯度變亮，殘余應力減??；而750℃對應的組織較大，在晶界處存在再結晶晶核，組織不均勻。

圖7為經中間退火后鈦板冷軋前后對應的晶粒大小分布圖。由圖可知，經冷軋后，中間退火溫度越高，冷軋后最大晶粒尺寸逐漸增加，分別對應10.1、11.1 μm及24.7 μm。這是因為中間退火溫度越高，再結晶晶粒越大，變形過程中存在更多的大變形晶粒。而經700℃/1 h退火后所對應的最大晶粒尺寸分別為18.6、14.8 μm、

21.2 μm，這和上述組織圖相符。此外，中間退火溫度為700℃時，退火前對應平均晶粒尺寸最小，說明該條件下變形更加均勻，退火后平均晶粒尺寸為6.8 μm，晶粒尺寸分布更加均勻。

圖8為經中間退火后鈦板冷軋前后對應的取向差角分布圖。退火前的冷軋鈦板對應的取向差角分布如圖8（a）～（c）所示，在41°、64.4°及85°左右出現明顯的峰值，中間退火為700℃時冷軋后呈現的峰值越明顯，分別對應{1012}-{1122}多重孿晶，{1122}壓縮孿晶及{1012}拉伸孿晶，即變形過程中，該合金的孿生系統啟動。這是由于密排六方金屬在變形過程中位錯與孿晶產生交互作用，從而導致在晶界及孿晶界處出現位錯堆積及應力集中，產生大量的亞晶界。如圖8（d）～（f）所示，經退火后峰值明顯減弱，取向分布更加均勻。

2.3 中間退火工藝對鈦合金板材織構演變的影響

純鈦板經變形后，晶粒發生大幅度扭轉，最終各晶粒往往會使晶粒取向聚集在某一或某些取向附近，從而形成織構。圖9是厚度為0.6 mm的冷軋鈦板及退火后的{0001}、{1010}及{1120}極圖。由圖可知冷軋態鈦板在基面上形成了基面ND織構、基面TD織構及較強的基面雙峰織構，織構強度為6.16，還存在一定含量的//RD織構及織構。當中間退火溫度為650℃時，與冷軋織構相比，基面ND織構消失，主要由基面雙峰織構及少量基面TD織構組成，基面織構強度由6.16增大至8.48。//RD織構強度由6.17降低至4.49，織構強度由3.12增高至4.37。退火溫度為700℃時，基面ND織構及TD織構均消失，由典型的基面雙峰織構組成，織構強度增加至16.10。//RD織構強度增加至5.45，織構強度增強至6.51。退火溫度為750℃時，織構類型不變，{0001}面上織構強度繼續增加至24.22，{1010}及{1120}面上出現其他類型織構，且織構強度與700℃相比均有所提高。

圖10為不同中間溫度退火鈦板經0.6 mm→0.25 mm冷軋后對應的極圖。冷軋后{0001}面上不再是分裂的基面雙峰織構。650℃及700℃退火板材等變形量冷軋后，基面ND織構、織構強度最強的基面雙峰織構及基面TD織構出現，織構強度減弱，分別為6.79和5.84；750℃退火板材冷軋后，由基面ND織構和基面雙峰織構組成，織構強度降低至7.35。而對于{1010}面上的極圖分布，織構類型為典型的織構，織構強度分別對應5.99、4.96及6.32。{1120}面上為典型的織構，織構強度減弱，分別對應3.26、2.99及4.15。相比之下，中間退火為700℃的試樣經冷軋后對應的織構強度最弱。

圖11為不同中間溫度退火鈦板經0.6 mm→0.25 mm冷軋后再經700℃/1 h退火后對應的極圖。退火后，{0001}面上的基面ND織構消失，形成了分裂的基面雙峰織構，并在基面上形成了許多分散的基面彌散織構，織構強度增強，分別增強至8.63、8.33及10.07。{1010}面除織構外，還在整個面上形成了許多分散的織構，織構強度減弱，分別為5.62、4.16和5.39。{1120}面上除了織構外，在該面上還出現許多織構強度較高的織構成分，織構強度增強至3.80、4.27和7.04。因此可知，經退火后，鈦板的織構組分發生改變，在三個面上形成了許多分散的織構，{0001}及{1120}面上的織構強度增強，而{1010}面上的織構強度減弱。值得注意的是700℃對應的三個極圖上的織構分散類型最多，織構強度整體較弱，取向分布更加隨機。

3 結論

1）鈦合金板材經冷軋后，小角度晶界劇增，組織由破碎的小晶粒和被拉長的難變形大晶粒組成，{1122}壓縮孿晶及{1012}拉伸孿晶被激活；退火后，孿晶基本消失，由等軸無畸變的再結晶晶粒組成。

2）對不同中間退火工藝條件下的組織演變進行對比發現，中間退火溫度為700℃時，終態組織取向呈多樣性分布，平均晶粒尺寸越小，分布越均勻。

3）對不同中間退火工藝條件下的織構演變進行對比發現，退火后冷軋基面ND織構消失，形成分裂的基面雙峰織構，{0001}及{1120}面上織構強度提高，織構變得分散，形成較多基面彌散織構。值得注意的是，中間退火為700℃時，在整個過程中，織構強度較其他兩種工藝較弱。

本文摘自《鋼鐵釩鈦》2024年第4期