四川省典型規模化養豬場廢水抗生素特征及風險評估

摘 要：以養豬場尾水為主要研究對象，檢測了四川省28家典型規模化養豬場廢水四環素類、磺胺類、喹諾酮類中的9種抗生素濃度，分別為四環素、土霉素、金霉素、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺間甲氧嘧啶、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星，結果表明28組畜禽養殖廢水水樣均檢測出有抗生素殘留，以四環素類為主，濃度在0.476～214.274 μg/L，平均值為26.901 μg/L。不同廢水處理工藝進出水抗生素濃度表明，常用的好氧、高級氧化等工藝能夠有效降解抗生素，四環素類、磺胺類、喹諾酮類降解率平均值為46.79%、8.71%、58.56%；但厭氧工藝基本上對抗生素無降解效果，甚至出現了負去除的現象，四環素類、磺胺類、喹諾酮類降解率分別為-41.31%、-378.72%、-13.42%。風險評估結果顯示：有16個點位的所有抗生素均屬于低風險，9個點位有單種抗生素中風險，2個點位有抗生素多種中風險，1個點位磺胺間甲氧嘧啶存在高風險。

關鍵詞：規模化養豬場；廢水；農田利用；抗生素；土壤生態風險

中圖分類號：X824 文獻標志碼：A 文章編號：1673-9655（2024）06-00-09

0 引" 言

四川省是生豬養殖大省，2020年肉豬出欄頭數為5614.4萬頭，位居全國第一，豬年底頭數3887.0萬頭，

僅次于河南省[1]。近年來，四川省畜禽養殖業逐步從以家庭為單位的散養模式向規模化和集約化養殖方式轉變，2020年上半年的規模養殖場占比達到53.8%，首次過半[2]。隨著規模化養殖進程加快，畜禽養殖廢棄物排放量迅速增加，尤其是抗生素等新污染物。根據相關統計，我國獸用抗生素使用量達到總使用量的一半左右[3，4]，從趨勢來看，在2014年之前獸用抗生素用量逐年上升，2015年之后獸用抗生素量逐年下降，并趨于穩定，但仍保持在30000 t/a

級別的使用量，抗菌藥物占化學藥品的比例多年均維持在70%左右[5]，因此我國獸用抗生素的環境排放量仍然較大。抗生素為提高畜牧養殖中飼料轉化率和防治農業病蟲害做出了重要貢獻，可大大提高養殖企業的經濟效益[6]，但由此引發的環境健康安全問題也不容忽視。

抗生素的大量使用，不僅對畜禽有副作用，通過生物富集作用，獸用抗生素將通過食物鏈最終進入人體，其中就包括土壤農作物富集渠道。畜禽消化系統能夠吸收的抗生素較少，大部分以糞便、尿液的形式排泄[7]。衛丹等人對嘉興市規模化養豬場沼液水質進行了分析，發現四環素類、磺胺類、喹諾酮類等抗生素在沼液中均有檢出，并以四環素類為主[8]；阮蓉等人通過對比是否施用糞肥的土壤中抗生素殘留進行對比，發現雞場、豬場和牛場施肥土壤中抗生素總濃度明顯升高，分別是未施糞肥的12.6、35.9倍和9.7倍，且以四環素類和喹諾酮類為主[9]。相關研究表明，養殖場附近的土壤環境中仍能監測到不同程度的抗生素濃度分布，宋煒等人對5家養殖廠附近土壤中的抗生素濃度進行了分析，共計監測出30種抗生素殘留，以四環素類為主[10]；JI等人在上海養殖場旁的農田土壤中監測除了超高濃度的四環素類殘留，范圍在4540～24660 μg/kg [11]；

即使是在歐美等發達國家，土壤抗生素殘留問題也較為突出[12]，尤其是個別地區環丙沙星、諾氟沙星等喹諾酮類抗生素殘留濃度高達幾百到數千μg/kg

不等[13，14]。農田長期施用糞肥會導致土壤環境中的抗生素含量或ARGs豐度明顯提升，加重土壤抗生素污染[15-17]；抗生素通過地表徑流和地下滲流則會遷移到地表水或地下水體中[18]，在養殖場附近的地表水體和地下水中已經檢測出多種抗生素的存在。根據相關的評估結果，土壤和水體中的抗生素含量或抗生素抗性基因豐度均觸發不同程度的生態

風險[10，19，20]。

四川省通過產業和環保政策將生豬養殖企業限制在距離河流、水庫等水體較遠的地區，有效降低了對河流、水庫等水體的影響。要求規模化養殖場建設糞污處理設施并配套農田對畜禽糞污進行消納，2020年底，全省畜禽糞污綜合利用率達75%以上[21]，總體上來說取得了良好的成效。但是目前環境監管方面的關注點還集中于氮、磷、有機物、重金屬等指標，對抗生素的關注度較少。本文基于四川省生豬養殖地區分布特點，選取了自貢、資陽、雅安、遂寧、內江、南充、樂山、廣元、巴中9個市的典型規模化養豬場廢水取樣調查，對常見的四環素類、磺胺類、喹諾類抗生素進行監測，定量分析抗生素排放特征，并用風險商值法（RQ）對其生態風險進行評估，以期為耕地安全和環境保護提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 點位選取與樣品采集

本次研究以規模化畜禽養殖場為主，規模化養殖場的標準按照原四川省農業廳和原四川省環境保護廳《關于印發畜禽養殖場（小區）規模標準的通知》（川農業〔2017〕113號）文件要求進行劃分，涉及本文研究的畜禽種類規模化分別為生豬常年出欄量500頭及以上。同時結合處理工藝、附近水體分布，選取了28個典型養殖場進行取樣，基本信息見表 1。

共采集樣品35組，根據非洲豬瘟管控要求，絕大部分養殖場不允許外來人員進入，故能夠采集到的原水數量較少，僅有7組原水。每個采樣點使用棕色玻璃瓶采集水樣1 L，加入0.25 g抗壞血酸，用鹽酸調節pH＜3，0～4℃冷藏避光保存。

1.2 材料與儀器

分析標準品：阿特拉津-[D5]、四環素鹽酸鹽、金霉素鹽酸鹽、土霉素鹽酸鹽。

標準物質：環丙沙星-D8（100 mg/L溶于甲醇）、磺胺間二甲氧基嘧啶-[D6]（100 mg/L

溶于甲醇）、19種磺胺類藥物混標（符合GB 31658.17—2021）、13種喹諾酮類藥物混標（符合GB 31658.17—2021）。

其他藥品及材料：乙腈、甲醇、甲酸（均為HPLC級）、鹽酸（ρ（HC1）=1.19 g/mL，優級純）、GF/F玻璃微纖維濾紙（90 mm，0.7 μm）、固相萃取柱（CNW Poly-Sery HLB Pro SPE，500 mg，6 mL/30 pcs）、有機相尼龍針式濾器

（13 mm，0.22 μm）、氮氣（純度≥99.99%）。

主要儀器：高效液相質譜聯用儀（LC/MS）、

高效液相色譜系統。

1.3 分析測試方法

磺胺類、喹諾酮類參照山東省地方標準

《DB 37/T 3738—2019水質 磺胺類、喹諾酮類和大環內酯類抗生素的測定固相萃 取/液相色譜-三重四極桿質譜法》、遼寧省地方標準《DB 21/T 3286—2020水質 5種磺胺類抗生素的測定 固相萃取/高效液相色譜-三重四極桿串聯 三重四極桿串聯 三重四極桿串聯質譜法》進行分析測試，四環素類（金霉素、土霉素、四環素）參照文獻[22]中的方法進行試驗。

1.4 生態風險評估

1.4.1 生態風險評估方法

風險商值法（RQ）是環境中污染物生態風險評估的主要方法之一，已被廣泛用于評估土壤環境中抗生素潛在生態風險的大小。抗生素的RQ值由下式計算：

RQ=MEC/PNEC （1）

PNECwater=EC50/AF （2）

PNECsoil=PNECwater×Kdsoil （3）

式中：MEC—土壤中預測的抗生素濃度，μg/kg；PNECwater—水中抗生素抗性選擇的預測無影響濃度，μg/L；PNECsoil為土壤中抗生素抗性選擇的無效應濃度，μg/kg；Kdsoil—土壤-水的分配系數，L/kg；

EC50—急性毒性參考因子，半最大效應濃度，mg /L；

AF—評估因子，無量綱，采用急性毒性數據進行評估取值1000[23]。

表2 檢出抗生素急性毒性數據及土壤分配系數

抗生素 EC50

/ （mg/L） PNECwater

/ （μg/L） Kdsoil

/ （L/kg） PNECsoil

/ （μg/kg） 參考

文獻

四環素 3.31 3.31 1/ 093 3617.83 [24]

土霉素 1.04 1.04 417 433.68 [25]

金霉素 9.31 9.31 1280 11916.8 [26]

磺胺二甲嘧啶 1.27 1.27 2.4 3.05 [27]

磺胺甲噁唑 110.7 110.7 2.4 265.68 [24]

磺胺間甲氧嘧啶 0.062 0.062 523 32.43 [28]

諾氟沙星 0.049 0.049 260 12.74 [29]

1.4.2 土壤抗生素濃度預測方法

抗生素在土壤遷移轉化過程非常復雜，由于本文調研的尾水均通過農田進行消納，故在已知尾水抗生素濃度的基礎上，按照歐盟公布的評估獸藥環境風險的新指南（VM）適當調整后，對尾水還田后的土壤中抗生素濃度進行預測。根據尾水產生量、抗生素濃度和消納土地面積計算抗生素進入土壤的量，再計算尾水還田并翻土耕種后的土壤中抗生素濃度[30]。考慮到尾水還田后的最壞情況，土壤抗生素預測濃度不考慮氣候、降雨、農業活動及土壤中的遷移轉化影響。

2 結果與分析

2.1 抗生素在畜禽養殖尾水中的殘留情況

四川省典型規模化養豬場尾水中各類抗生素的檢出情況見表 3，9種抗生素均有所檢出，證明抗生素在畜禽養殖廢水中的存在較為普遍，其中諾氟沙星檢出率為100%，按檢出率高低，分別為諾氟沙星gt;恩諾沙星gt;四環素=環丙沙星gt;金霉素=磺胺甲噁唑gt;土霉素gt;磺胺二甲嘧啶gt;磺胺間甲氧嘧啶。抗生素的檢出率越高，代表該抗生素在畜禽養殖廢水處理過程中的持久性越強，越不易降解[31]。

表3 尾水中抗生素檢出率

類別 四環素類 磺胺類 喹諾酮類

四環素 土霉素 金霉素 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噁唑 磺胺間甲氧

嘧啶 諾氟沙星 環丙沙星 恩諾沙星

檢出率/% 92.86 67.86 78.57 64.29 78.57 60.71 100 92.86 96.43

尾水中類抗生素殘留情況見圖1。四環素類類抗生素檢測了四環素、土霉素、金霉素，28組尾水水樣中，僅NJ03點位未檢測出。四環素類總含量在0.476～214.274 μg/L，平均值為26.901 μg/L，其中土霉素殘留量較多，含量在0.702～54 μg/L，

平均值為15.978 μg/L；金霉素含量在0.064～214 μg/L，

平均值為18.881 μg/L。

磺胺類檢測了磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺間甲氧嘧啶，28組尾水水樣中，僅NJ01點位未檢測出。磺胺類抗生素總含量在0.037～130.545 μg/L，

平均值為19.026 μg/L，其中磺胺甲噁唑和磺胺間甲氧嘧啶殘留量較多，磺胺甲噁唑含量在0.029～92.2 μg/L，平均值為15.676 μg/L，磺胺間甲氧嘧啶含量在0.009～38.2 μg/L，平均值為

9.846 μg/L。

喹諾酮類檢測了諾氟沙星環丙沙星恩諾沙星，28組尾水水樣均有檢出。喹諾酮類抗生素總含量在0.007～1.188 μg/L，平均值為19.026 μg/L，其中恩諾沙星殘留量最多，在0.007～1.188 μg/L，平均值為0.301 μg/L。

通過統計分析發現，部分抗生素檢出濃度明顯高于其他數值，如金霉素有3個水樣濃度在50.8～214 μg/L，磺胺甲噁唑有5個水樣濃度34.2～92.2 μg/L，四環素、磺胺間甲氧嘧啶、恩諾沙星、諾氟沙星等均有尾水濃度高于1.5IQR的統計數據異常現象，這說明部分養殖場管理制度松散，存在濫用抗生素的現象，導致尾水抗生素濃度遠高于其他值。

從點位分布來看，不同地區抗生素檢出種類也不盡相同，大部分點位檢出種類以四環素類或磺胺類為主，川東北地區的廣元和巴中的檢出種類主要為四環素類，成都平原及川南地區的雅安、樂山、自貢內江、資陽的檢出種類主要為磺胺類，僅有1個點位檢出種類以喹諾酮類為主，位于南充市。通過濃度分析，整體上以四環素類為主，磺胺類次之，這與類似研究結果基本吻合。

2.2 不同工藝對抗生素的去除效果分析

28個養豬場采用的工藝包括固液分離、厭氧、氣浮、USR、UASB、A/O、A2/O、芬頓、氧化塘/生態塘，為方便論述，本文將不同工藝分為一級、二級、三級3類工藝，其中一級工藝指僅采用了厭氧處理，二級工藝指在一級工藝的基礎上采用了好氧生物法，三級工藝指在一、二級工藝的基礎上采用了高級氧化技術。由于所有養豬場都采用了固液分離和氧化塘/生態塘技術，故這

2項工藝不作為分類標準。各養豬場工藝使用及分類結果見表 4，其中有4家采用了一級工藝，18家采用了二級工藝，6家采用了三級工藝。整體上來說，結合現場調研情況，四川省的規模化養豬場廢水處理設施安裝運行較為到位，基本能夠滿足養豬場廢水的日常處理需求。

受非洲豬瘟疫情管控要求的限制，本次調查的點位大多數未能采集到原水水樣，僅有7家養豬場采集到了原水水樣，其進出水抗生素濃度見圖3。

從原水抗生素種類來看，9種常見的抗生素均有不同程度的檢出，從檢出濃度來看，廢水原水中抗生素平均濃度由大到小排序為土霉素（27.888 μg/L）、

磺胺間甲氧嘧啶（2.439 μg/L）、金霉素（2.327 μg/L）、

四環素（2.077 μg/L）、磺胺甲噁唑（1.897 μg/L）、

恩諾沙星（0.462 μg/L）、環丙沙星（0.323 μg/L）、

諾氟沙星（0.318 μg/L）、磺胺二甲嘧啶（0.231 μg/L）。

從檢出頻次來看，7組水樣均檢出四環素、諾氟沙星、環丙沙星、恩諾沙星，6組水樣檢出土霉素、金霉素、磺胺二甲嘧啶，5組水樣檢出磺胺甲噁唑，僅2組水樣檢出磺胺間甲氧嘧啶。

出水方面，9種常見的抗生素也有不同程度的檢出，平均濃度由大到小排序為土霉素

（11.961 μg/L）、四環素（0.124 μg/L）、諾氟沙星（0.079 μg/L）、金霉素（0.299 μg/L）、

磺胺間甲氧嘧啶（0.004 μg/L）、磺胺甲噁唑

（0.988 μg/L）、磺胺二甲嘧啶（0.037 μg/L）、環丙沙星（0.066 μg/L）、恩諾沙星（0.138 μg/L）。從檢出頻次來看，僅恩諾沙星在7組水樣中均有檢出，諾氟沙星、環丙沙星有6組水樣有檢出，四環素、磺胺甲噁唑有5組水樣有檢出，土霉素、磺胺二甲嘧啶有4組水樣檢出，金霉素有3組水樣檢出，磺胺間甲氧嘧啶有2組水樣檢出。

處理工藝方面，7個養殖場的處理工藝不盡相同，但總體上來說，可分為厭氧、好氧兩大類，其中僅1個養殖場未采取好氧措施，各養殖場處理工藝去除效率見表5。四環素類去除率在-41.31%～100.00%，平均值為46.79%；磺胺類去除率在-381.56%～99.31%，平均值為8.71%；喹諾酮類去除率在-13.42%～88.62%，平均值為58.56%。總的來說，尾水抗生素檢出頻次和濃度有較大幅度的降低，證明常見的畜禽糞污處理工藝能夠有效的去除廢水中常見抗生素。

但是僅有厭氧工藝的水樣均出現了不同程度的負去除現象，四環素類、磺胺類、喹諾酮類去處理分別為-41.31%、-378.72%、-13.42%，在厭氧階段受到污泥影響，污泥具備吸附作用，抗生素處于吸附、聚合、解吸、游離的動態平衡狀態。在進水濃度較低的情況下，污泥中的抗生素處于解吸過程，導致了水相中的部分抗生素呈現出升高的現象，在類似的研究中也出現了抗生素呈現出負增長的結果，楊釗[32]等人的研究中，磺胺間甲氧嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、土霉素在厭氧階段的去除率分別為-246.26%、-241.9%、

-9.28%；在姚倩鈺[33]的研究中，厭氧階段的環丙沙星的負去除率在-36.44%～-4109.68%，恩諾沙星的負去除率在-202.13%～-775.59%，氧氟沙星的負去除率在-83.10%～ -255.14%。

2.3 尾水農田利用抗生素環境風險評估

目前國內外還缺乏針對抗生素的環境質量標準，因此本文選用風險熵值法（RQs）對廢水還田的土壤生態風險進行評估。各養豬場的不同抗生素RQ值見圖4，28個取樣點位的各種抗生素RQ范圍為0～1.03。抗生素種類方面，四環素、金霉素、諾氟沙星、恩諾沙星均未檢測出中高風險點位，土霉素檢測出5個中風險點位，無高風險點位，中風險率為17.86%；磺胺二甲嘧啶檢測出3個中風險點位，無高風險點位，中風險率為10.71%；磺胺間甲氧嘧啶檢測出5個中風險點位，1個高風險點位，中風險率為17.86%，高風險率為3.57%。監測點位方面，有16個點位的所有抗生素均屬于低風險，9個點位檢測出單種中風險抗生素，2個點位監測出多種中風險及以上點位，其中NC01點位檢測出磺胺間甲氧嘧啶存在高風險。總體上來說，四川省抗生素土壤環境風險不容忽視，應加強抗生素的使用管理，嚴格控制獸用抗生素的使用量。

3 結論

（1）28組畜禽養殖廢水水樣均檢測出抗生素殘留，包括四環素類、磺胺類、喹諾酮類。檢出的濃度中，殘留的抗生素以四環素類為主，殘留濃度在0.476～214.274 μg/L，平均值為26.901 μg/L；

磺胺類次之，殘留濃度在0.037～130.545 μg/L，平均值為19.026 μg/L。部分水樣抗生素濃度異常偏高，存在濫用抗生素的現象。

（2）調研的28家養豬場，24家采用了二級或三級畜禽廢水處理工藝，整體工藝水平較高。能夠采集到原水、尾水的7家養豬場，畜禽廢水中四環素類、磺胺類、喹諾酮類去除率平均值為46.79%、8.71%、58.56%，其中唯一一個僅采用了厭氧工藝的養殖場，三大類抗生素均出現了負去除的現象，說明好氧、高級氧化等工藝能夠有效降解畜禽廢水中常見的抗生素，而厭氧工藝則難以長期穩定去除。

（3）土壤風險評估結果顯示，有16個點位的所有抗生素均屬于低風險，9個點位有單種中風險抗生素，2個點位有多種中風險抗生素，1個點位有單種中風險抗生素。總體上來說，四川省養殖廢水還田利用的土壤環境風險不容忽視。

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Characteristics and Risk Assessment of Antibiotic in Sewage from Typical Large-scale Hoggery in Sichuan Province

GU Teng1，2， LAI Chang-miao1， WANG Zhi-kai1，2， LI Hang2， CHEN Jing1，2， ZHU Cheng-wang1，2

（1.Sichuan Environmental Protection Technology amp; Engineering Co. Ltd.， Chengdu Sichuan 610045， China）

Abstract： This paper focused on the sewage of hoggery. The concentrations of 9 antibiotics in the sewage containing tetracycline， sulfonamides and quinolones in 28 typical large-scale hoggeries were detected in Sichuan Province. Nine antibiotics were tetracycline， oxytetracycline， chlortetracycline， sulfamethazine， sulfamethoxazole， sulfamethoxazole， norfloxacin， ciprofloxacin， and enrofloxacin. The detect results showed that antibiotic residues were detected in 28 groups of livestock and poultry breeding wastewater samples， among them， tetracycline have the highest concentration， and the detected concentration was 0.476～214.274μg/L，

with an average concentration of 26.901μg/L. The concentration of antibiotics in the inlet and outlet of different sewage treatment processes indicated that aerobic or advanced oxidation processes could degrade antibiotics effectively. The average degradation rates of tetracycline， sulfonamides and quinolones were achieved 46.79%， 8.71%， and 58.56%. However， the anaerobic process has no degradation effect on antibiotics， and even negative removal occurred. The degradation rate was -41.31%， -378.72%， -13.42%. The results of the risk assessment showed that all antibiotics were at low risk at 16 sites， single intermediate-risk at 9 sites， multiple intermediate-risk antibiotics at 2 sites， and a high risk of sulfamethoxamine at 1 site. In short， large-scale hoggery in Sichuan Province has a high-level manure treatment process， but the misuse of antibiotics persists， and the environmental risks of farmland utilization to soil cannot be ignored.

Key words： large-scale hoggery; sewage; farmland utilization; antibiotic; ecological risk of soil

收稿日期：2024-01-09

基金項目：基于成本控制的生豬養殖廢水脫氮降碳技術優化研究（2023年基本科研業務費項目：2023JDKY0018）。

作者簡介：古騰（1992-），男，工程師，主要研究方向為農業農村污染防治。

通信作者：賴長邈（1987-），男，博士，主要研究方向為水污染治理、流域水生態修復、農村環境整治。