氣相色譜-離子遷移譜技術在茶葉領域應用的研究進展

摘要：茶葉是中國傳統農業中重要的經濟作物，具有悠久的歷史和豐富的文化內涵，其在產地、貯藏時間、加工方式等方面的不同，決定了茶葉的品質、營養價值和市場定位。揮發性有機化合物（VOCs）是表征不同茶葉間差異性的重要指標。氣相色譜-離子遷移譜（GC-IMS）技術作為一種新發展起來的無損檢測技術，可在常壓條件下實現對樣品中VOCs的分析，用于表征樣品間的差異。搜集了目前已有的文獻資料，綜述了GC-IMS技術在茶葉種類區分、等級鑒定、產地溯源、貯藏時間判定、加工過程中品質控制等方面的研究現狀，分析存在的問題，并對GC-IMS技術在茶葉領域的應用前景進行了展望，以期為茶葉的風味研究、加工工藝優化、品質分析和質量監測提供參考。

關鍵詞：氣相色譜-離子遷移譜；茶葉；揮發性有機化合物；品質控制

中圖分類號：S571.1；O657.7⁺1 """"""""""""文獻標識碼：A""""""""""""文章編號：1000-369X（2024）04-565-10

Research Progress on the Application"of Gas Chromatography-ion Mobility Spectrometry in the Field of"Tea

GAN Fangyuan¹， LIU Zhenping^1*， FU Bingsheng²， LONG Daoqi¹， PANG Kejing¹， JIANG Rong¹

1."Chongqing Vocational Institute of Safety Technology， Chongqing 404000， China;2."Xiamen Shanguo Yinyi Tea Industry Co.， Ltd.，"Xiamen"361009， China

Abstract："Tea is an important economic crop in traditional"Chinese agriculture， with"a long history and rich cultural connotation. The different parameters of tea origin， storage"time and processing method determine the quality， nutritional value and market positioning. Known as a newly developed non-destructive testing technique， GC-IMS can analyze the volatile organic compounds （VOCs） of samples under normal pressure to characterize the differences between samples. This paper collected the existing literature data， reviewed the applications of GC-IMS technology in the study of kind"differentiation， grade identification， origin identification， storage"time determination and processing quality control of tea， and analyzed"the current problems and future prospects"of GC-IMS technology in the field of tea application， and provided"theoretical reference for"the flavor research， process optimization， quality analysis and quality monitoring of tea.

Keywords： gas chromatography-ion mobility spectrometry，"tea，"volatile organic compounds，"quality control

茶葉是由茶樹嫩梢經過一系列工藝加工制成的產品^[1]，其風味獨特，且含有多種功能性成分，如茶多酚、咖啡堿、氨基酸、茶多糖和茶色素等^[2]，具有抗氧化、降脂減肥、降血糖、保肝護肝、抗癌等功效^[3]，是世界三大無酒精飲料之一^[4]。我國是世界第一大產茶國，更是重要的茶葉消費國和出口國^[5]。在“一帶一路”倡議下，茶產品成為具有中國特色的國際主流產品，獲得了國際社會的廣泛認可，具有極高的經濟和文化價值^[6]。然而，不同種類、不同產地、不同等級的茶葉價格懸殊，市場上經常出現以假亂真、以次充好等現象^[7]，因此茶葉品質的鑒評對保護消費者權益意義重大。

香氣是衡量茶葉品質和價格的關鍵指標之一，它取決于揮發性有機化合物（Volatile organic compounds，VOCs）的組成和含量^[8]。不同茶樹品種、產地和加工方式制得的茶葉，其香氣的VOCs種類和含量差異明顯^[9]。因此，針對表征茶葉品質的香氣，研發客觀準確的評價技術，明確其特征香氣成分的組成，可為茶葉品質的精準控制和茶葉生產的標準化提供技術支撐。目前，茶葉的鑒別主要有兩類方法：一是傳統的感官審評法，由審評員通過品評茶葉的外觀、湯色、香氣、滋味等對茶葉樣品進行快速區分^[10]，但需要審評員具有豐富的經驗，人為因素影響較大，客觀性不足^[11]；二是儀器分析方法，如氣相色譜、電子鼻、氣相色譜-質譜、氣相色譜-嗅辨儀等^[12]，但分析時間長，檢測成本高，操作步驟繁瑣，且要求檢測人員必須具備較高的專業素養，存在一定的推廣局限^[13]。因此，亟需無損、簡便、快速、低成本的檢測方法來實現茶葉品質的準確鑒別。

氣相色譜-離子遷移譜技術（Gas chromatography-ion migration spectrometry，GC-IMS）近年來快速發展，是用于VOCs分析的新興技術，與氣相色譜-質譜聯用技術（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）相比^[14]，GC-IMS樣品前處理過程簡潔，靈敏度高，能減少樣品中揮發性物質的改變或損失，針對性地對樣品VOCs進行定性分析，其可視化的指紋圖譜可快速篩選出特異性物質^[15]，在不同樣本的差異性鑒別方面更有優勢。GC-IMS技術利用GC使樣品中復雜的VOCs得到初步分離，然后通過離子遷移譜IMS對因保留時間相近或相同而難以在GC平臺上分離的物質進行二次分離^[16]。GC-IMS綜合了GC和IMS的雙重優勢，有效提高了對復雜樣品的分離能力^[17]，可在短時間內對樣品中VOCs的特征組成進行分析^[18]，得到的可視化三維圖譜展示效果更直觀，數據處理更便捷。基于上述優勢，近年來GC-IMS技術在茶葉領域中得到了廣泛應用。本文搜集了已有文獻資料，綜述了GC-IMS在國內外茶葉領域的應用進展及存在的問題，并對該技術在茶葉領域中的應用前景進行了展望，以期為茶葉風味分析、加工工藝優化、品質鑒別和地理標志產品保護提供參考。

1 GC-IMS原理

GC-IMS技術操作簡單，無需樣品前處理和復雜的輔助供氣系統，常壓條件下即可檢測樣品中含量低至十億分之一的VOCs，具有響應迅速、反應靈敏等特點^[19]。GC-IMS的工作原理如圖1所示，樣品在載氣（N₂）作用下通過GC毛細管色譜柱進行分離，被分離的各組分進入IMS電離反應區發生電離形成產物離子。產物離子在電場驅動作用下穿過周期性打開的離子門到達漂移區，與逆向中性漂移氣體分子發生碰撞，由于各產物離子大小不同其遷移率出現差異，進而在檢測電極上實現分離，生成包含GC保留時間、IMS遷移時間和信號響應峰值信息的三維譜圖信息^[20]，達到對VOCs組分的定性和半定量分析的目的^[21]。

GC-IMS技術將特征峰強度構建為更直觀的偽彩色清晰、可視化二維、三維圖譜^[22]，利于對比展示VOCs間的痕量差異。同時，針對高電負性、高質子親和力物質，GC-IMS響應靈敏，適用于檢測食品風味成分中巰基、氨基、酮、醛、醚和芳香族化合物等基團^[23]。目前，GC-IMS聯合化學計量學方法的研究正不斷深入，并逐漸應用于食品風味分析^[24]、品質鑒別^[25]、真偽追蹤^[26]、生產管理^[27]、貯藏保鮮^[28]等領域。GC-IMS技術在茶葉領域方面的應用也在逐步拓展，為茶葉的品質控制提供了多方面的技術策略。

2 GC-IMS在茶葉分析中的應用進展

GC-IMS作為一種新發展起來的無損檢測技術，可用于鑒別樣品的風味差異、跟蹤食品加工過程中的風味變化^[29]、識別風味成分異構體^[30]等，在茶葉的種類區分、等級鑒定、產地溯源、貯藏時間判定和加工過程品質控制等方面得到了較好的應用。

2.1 種類區分

近年來，GC-IMS在茶葉種類區分中的應用持續拓展，通過檢測茶葉中的VOCs，借助化學計量學方法和相關統計學原理，構建了適用于不同種類茶葉的識別模型。林若川等^[31]利用頂空氣相離子遷移譜技術（HS-GC-IMS）分析云霧茶、翠尖茶和龍井茶中的VOCs，樣品圖譜數據對比差異明顯，實現了3種綠茶的有效區分。江津津等^[32]采用GC-IMS技術研究發現，橘紅普洱與4種不同成熟期新會茶枝柑皮制得柑普茶的VOCs差異顯著，并通過測定特征VOCs含量確定新會柑皮的成熟期，建立了快速鑒別新會柑普茶種類的方法。之后該團隊又通過GC-IMS結合HS-SPME-GC/MS以及相對氣味活度值（Relative odor activity value，ROAV）確定了新會青柑茶的關鍵特征VOCs^[33]，進一步為柑普茶的品質鑒別提供理論參考。劉學艷等^[34]采用GC-IMS技術對云南省昌寧縣8種紅茶進行檢測，發現不同種類紅茶VOCs差異明顯，成功地對不同種類紅茶進行了區分。商虎等^[35]將GC-IMS技術應用于老樅水仙（武夷巖茶）的香型分類，準確鑒定出不同香型老樅水仙的特征香氣VOCs，并通過主成分分析（Principle component analysis，PCA）發現不同香型老樅水仙樣品差異性明顯，建立了一種響應速度快、靈敏度高、儀器成本相對較低的快速判別不同香型老樅水仙的方法。敬思群等^[36]采用GC-IMS技術對非洲盧旺達綠茶和盧旺達紅茶的VOCs進行檢測，結合動態主成分分析（Dynamic principal component analysis，DPCA）結果和K最近鄰算法（K-nearest neighbors algorithm，KNN）相似性分析結果對兩種茶葉進行了區分，聯合GC-MS較全面地揭示樣品的風味成分組成，并發現GC-IMS能夠對GC-MS響應較低的低含量小分子化合物（10個碳原子以下）進行檢測，表現出高靈敏度的優勢。

綜上所述，基于GC-IMS對VOCs的分析，可以直觀識別出不同種類茶葉的差異化特征風味成分，有助于快速區分茶葉種類，在茶葉種類鑒別方面具有良好的應用前景。未來可以考慮基于GC-IMS進一步探明優勢種類茶葉的特征標記物，建立風味特征數據庫，實現茶葉種類的準確區分。

2.2 等級鑒定

茶葉的分級是區分茶葉品質的重要方式，不同等級的茶葉市場價值不同。開發可靠的技術方法對茶葉進行準確的等級鑒定，有利于規范茶葉市場，保障消費者的正當權益。

霍羽佳等^[37]利用HS-GC-IMS技術構建了一種便捷、準確分辨茶葉等級的方法，經孵化頂空進樣后迅速檢測茶葉中的VOCs，結果顯示，不同等級的安溪鐵觀音的指紋圖譜差異明顯，結合DPCA可精確識別茶葉的等級。祁興普等^[38]采用HS-GC-IMS技術分析測定3個等級的廬山云霧茶VOCs，通過數字圖像技術和Otsu自動閾值分割算法選取47個特征峰作為表征變量，基于PCA-KNN算法對廬山云霧茶進行了等級區分，準確率高達94.73%。黃艷等^[39]提出了基于篩選譜圖數據和標記物質譜圖數據的白牡丹等級鑒定方法，采用GC-IMS對200份不同等級白牡丹樣品進行頂空分析，使用線性判別分析（Linear discriminant analysis，LDA）對數據進行降維，結合7種分類器算法對白牡丹進行分級，實現了白牡丹等級的有效鑒定，其中基于標記物質譜圖數據分級效果更好。

綜上可知，GC-IMS技術結合分類器算法構建茶葉等級判別模型可作為茶葉等級鑒定的新途徑，具有良好的應用前景。然而，在茶葉等級鑒定實際應用中，模型受樣本背景、數據預處理方法等因素影響，具有不穩定性，今后可嘗試在建立面向深度學習的多模型融合模型代替單一機器學習模型方面進行深入研究，提高模型的魯棒性；同時，基于可靠有效的茶葉等級判別模型進一步開發茶葉等級在線鑒定平臺，促進茶葉等級的遠程鑒定，提高茶葉等級鑒定的便捷性。

2.3 產地溯源

產地不同的同一種類茶葉，受土壤、氣候等因素影響，其品質和風味存在差異，市場上存在以次充好、亂貼標簽等現象，直接損害了茶農、茶企和消費者的利益。因此，亟需準確、簡便、快捷的檢測手段對茶葉的產地信息進行溯源^[40]。

霍羽佳等^[37]基于GC-IMS技術的高分辨能力、高靈敏度和可視化的VOCs指紋圖譜，將GC-IMS與PCA相結合，實現了綠茶產地的準確溯源。金文剛等^[41]采用GC-IMS技術構建了5個產地的漢中仙毫的氣味指紋圖譜，發現不同產地的漢中仙毫的風味特征峰明顯不同，結合PCA分析實現了漢中仙毫的產地區分。劉雪艷等^[42]使用GC-IMS技術和離子遷移圖譜對比法、差異圖譜分析法、指紋圖譜對比法、PCA等方法對勐海縣3個鄉鎮的曬青毛茶VOCs進行定性分析和差異比較，發現不同產區曬青毛茶的離子遷移譜圖中VOCs特征峰強度差異明顯，可以實現勐海縣不同產區曬青毛茶的有效區分。羅玉琴等^[43]通過GC-IMS技術對福建不同產地的白茶的VOCs進行分析，采用LDA降維數據，結合不同分類算法對比GC-IMS譜圖數據和241種風味標記物質數據，構建了多個產地判別模型。以上研究表明，通過標記物質對白茶產地溯源準確率更高。Jin等^[44]在福建烏龍茶風味分析中，利用GC-IMS技術結合KNN對鐵觀音和大紅袍產地進行鑒定，準確率分別為95.2%和97.8%。甘爽等^[45]使用GC-IMS技術對不同產地烏龍茶的VOCs進行分析，通過差譜法選取43個特征峰作為有效變量反映烏龍茶產地信息差異，結合PCA、偏最小二乘判別分析（Partial least squares-discriminant analysis，PLS-DA）和LDA算法實現不同產地烏龍茶的有效判別，其中LDA模型判別率高達100%。侯曉慧等^[46]采用HS-GC-IMS和HS-SPME- GC-MS技術對涇陽、安化茯磚茶和其他4種黑茶的揮發性化合物進行分析鑒定，明確了涇陽茯磚茶的特征風味物質，有利于涇陽茯磚茶的保真鑒別、產地溯源。

由此可見，GC-IMS技術結合化學計量學分析方法是茶葉產地溯源的有效途徑，有助于茶葉品牌建設、質量控制、地理標志產品保護等，是推動茶產業高質量發展的技術保障。后續可增加產地樣本數量，探究不同產地茶葉的特征香氣物質，進一步提高模型對產地鑒別的預測能力，為茶葉產地溯源數據庫建設提供支撐。

2.4 貯藏時間判定

貯藏時間對茶葉的香氣、滋味和生物活性有直接影響，是茶葉品質控制的關鍵因素^[47]。經過適當貯藏的白茶、黑茶和重焙火的烏龍茶等可能具有更好的品質和更高的市場價值^[48-53]。基于此，掌握各茶類儲存條件下VOCs的變化趨勢及影響因素，對茶葉品質控制和經濟價值的提升有重要意義。然而，目前關于快速鑒別茶葉年份的有效方法報道較少。GC-IMS技術可能在捕捉茶葉貯藏過程中規律性變化的潛在標志風味化合物和快速判定茶葉貯藏年限方面實現突破。

霍羽佳等^[37]將GC-IMS與PCA相結合，實現了不同貯存時間普洱茶的區分。該方法快速、準確，在茶葉貯藏時間判定中有著很好的應用前景。Rong等^[54]以4種貯藏年份普洱茶樣品為研究對象，采用GC-IMS構建PLS-DA判別模型，并從模型中選取芳樟醇等9種VOCs作為關鍵變量，對不同貯藏年份普洱茶進行了快速識別。王志華等^[55]以8種不同年份緊壓白茶為研究對象，基于GC-IMS技術建立了緊壓白茶貯藏過程特征VOCs變化的預測模型，篩選出20種特征VOCs；Wang等^[56]利用HS-GC-IMS在8個不同年份緊壓白茶中篩選出23種特征VOCs，可用于緊壓白茶的年份鑒定和風味變化規律的追蹤。Xu等^[57]采用GC-IMS和GC-MS分析4種不同貯藏時間浮梁綠茶的VOCs，并進行PCA分析，可以實現不同存儲時間浮梁綠茶的區分。

綜上所述，基于GC-IMS數據的化學計量學模型是一種較好區分茶葉儲藏年份的手段，高靈敏、可視化等優勢使其在茶葉貯藏時間鑒別方面具有較大的應用潛力。運用GC-IMS技術檢測茶葉貯藏過程中具有規律性和特征性的VOCs種類和相對含量變化，采用多變量統計分析實現不同貯藏時間茶葉的快速區分，為茶葉貯藏時間的判定提供技術支撐。此外，運用GC-IMS技術通過關注某一特定種類茶葉貯藏變化過程的重要標志物，并選擇合適的化學計量學模型，建立快速判定該茶葉貯藏時間的識別系統可作為未來研究方向。

2.5 加工過程品質控制

香氣是評估茶葉風味品質優劣的關鍵指標，不同類別、不同含量風味物質綜合作用形成茶葉獨特香型^[58]。茶葉風味物質的變化主要是由于加工中類胡蘿卜素降解、脂類氧化降解、糖苷水解及美拉德反應等^[4]，對茶葉加工過程中產生的VOCs進行監測分析，有利于歸納總結茶葉加工過程中香氣物質種類及含量的變化趨勢，并以此探尋茶葉香氣的產生機理，改良茶葉加工工藝，提升茶葉品質。

長期以來，茶葉的香氣品質評價主要依賴審評人員的感官審評，茶葉加工的過程參數控制則更多參考制茶師傅的經驗判斷，結果具有一定的主觀性，缺乏客觀準確的數據支撐^[59]。GC-IMS分析茶葉中的VOCs具有獨特優勢^[60]，利用GC-IMS技術監測茶葉加工過程中的VOCs，可以一定程度解決茶葉感官審評中因經驗不足導致的主觀性偏差問題，進而對茶葉加工過程實時監測并提供準確的數據參考。

李俊杰等^[61]研究表明，基于VOCs分析的GC-IMS技術可以作為手筑茯磚茶加工過程質量監控的方法。曾橋等^[62]以杜仲葉茯磚茶為研究對象，利用GC-IMS分析并確定了渥堆、發花、陳化階段的潛在標記物。郭向陽等^[63]通過GC-IMS技術篩選出苯甲醛、2，5-二甲基呋喃、糠醛及二甲基二硫等黃大茶的特征VOCs，可用于黃大茶及其加工過程樣品的區分。以上研究顯示，GC-IMS技術在茶葉加工過程中的風味分析、工藝區分和質量監督方面具有應用潛力，與傳統茶葉揮發性成分檢測分析技術相比，GC-IMS技術更環保、高效、便捷，可為茶葉加工過程中香氣成分監測和調控、加工水平提升、風味品質控制及評價等提供數據支撐。VOCs快速分析方法的建立和潛在標記物鑒定，能夠為后續茶葉加工過程智能化、標準化、信息化提供理論參考。

此外，不同的加工工藝會造成茶葉中香氣組成和含量差異較大。劉亞芹等^[9]采用GC-IMS技術和PCA證實炒青和烘青綠茶中的VOCs差異明顯，可以實現不同加工工藝綠茶的有效區分。覃榕珍等^[64]利用GC-IMS技術分析烘焙溫度對六堡茶香氣和風味的影響，研究發現，隨著烘焙溫度的升高，茶葉花香、果香、清香型化合物明顯增加。趙熙等^[65]利用HS-GC-IMS方法對4種干燥工藝黑毛茶的VOCs進行差異分析，發現樣品間VOCs差異明顯，基于PCA可以實現較好區分。

綜上可知，GC-IMS技術已應用于多種茶類加工過程的研究中，并取得一定的成果，為后續茶葉的工藝研究提供相應的理論依據。今后的研究可考慮拓展更多種類茶葉在加工過程的VOCs變化機理，為未來茶葉加工過程的自動化、智能化和標準化奠定基礎。

3 展望

GC-IMS技術作為一項新興技術，具有分析時間短、靈敏度高、操作簡單、結果可視化等優點，在茶葉領域應用研究越來越多，目前主要集中在茶葉種類區分、等級鑒定、產地溯源、貯藏時間判定、基于風味分析的加工過程品質控制等方面，為茶葉的質量控制提供了新的技術策略。然而上述研究均處于探索階段，還存在標準VOCs物質數據庫不完善、全成分定性分析開展難、差異特征標記物不可準確定量等問題。為使GC-IMS技術在茶葉領域產生實質價值，服務茶產業高質量發展，還需從以下方面努力：（1）基于風味組學理論，針對優勢茶葉種類建立GC-IMS譜圖數據庫，為茶葉品質鑒別提供依據；（2）建立基于GC-IMS技術的VOCs非靶向茶葉質量評價方法標準；（3）與其他揮發性風味檢測技術聯用，進一步提高定性能力，避免假陽性結果，提供更全面的茶葉VOCs信息；（4）在現有GC-IMS技術基礎上，進一步拓展風味標志物的定量檢測功能，為茶葉的加工工藝優化、貯藏過程控制提供新的、精準的技術方法。

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