化肥質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)及改進(jìn)措施的探究

【摘要】化肥質(zhì)量檢驗(yàn)具有較強(qiáng)的實(shí)踐性和廣泛的市場(chǎng)需求，提升化肥質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)對(duì)提升我國化肥整體質(zhì)量和農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有積極作用。本次研究主要從化肥質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)展開討論，并針對(duì)性地提出了相應(yīng)的改進(jìn)措施，以期為化肥質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)的提升提供依據(jù)。

【關(guān)鍵詞】化肥；質(zhì)量檢驗(yàn)；技術(shù)；改進(jìn)

【DOI編碼】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.04.059

Exploration of Chemical Fertilizer Quality Inspection Technology and Improvement Measures

LYU Zhongcai

（Qiannan Buyi and MiaoAutonomous Prefecture Inspection and Testing Institute， Duyun 558000， China）

Abstract： The chemical fertilizer quality inspection has the strong practicality and the widespread market demand， promotes the chemical fertilizer quality inspection technology positively to our country chemical fertilizer overall quality promotion and the agricultural sustainable development has the positive value. In this study， the chemical fertilizer quality test technology is discussed， and the corresponding improvement measures are put forward， in order to provide a basis for the improvement of chemical fertilizer quality test technology.

Keywords： chemical fertilizer； quality inspection； technology； improvement

目前，隨著國家經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的生活水平不斷提高，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的需求也越來越多元化，而化肥作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的重要物資，加強(qiáng)化肥的質(zhì)量檢驗(yàn)，是從根本上保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的有效措施，也是保證我國農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展和國內(nèi)糧食安全的重要途徑。

1化肥質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)現(xiàn)狀

化肥質(zhì)量檢驗(yàn)指使用特定的方法對(duì)化肥產(chǎn)品中的各種有益有效成分和有毒有害成分的含量進(jìn)行測(cè)定，從而判斷其是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的活動(dòng)。當(dāng)前，我國的化肥產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)方法主要分為理化分析方法和儀器分析方法，兩種方法有著各自的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)。理化分析方法檢驗(yàn)成本較低，但檢驗(yàn)周期相對(duì)較長，結(jié)果誤差普遍較大。儀器分析方法檢驗(yàn)周期因儀器檢測(cè)效率較高而相應(yīng)縮短，同時(shí)檢測(cè)結(jié)果也更加準(zhǔn)確可靠，但檢驗(yàn)成本相對(duì)較高[1]。

在養(yǎng)分含量檢測(cè)方面，普遍采用理化分析方法。如磷含量測(cè)定主要采用磷鉬酸喹啉重量法、鉀含量測(cè)定主要采用四苯硼酸鉀重量法、氮含量測(cè)定主要采用滴定法或經(jīng)消解、蒸餾等處理后再滴定。在有毒有害物質(zhì)含量檢測(cè)方面，普遍采用儀器分析方法。如汞含量、砷含量測(cè)定主要采用原子熒光光譜法，縮二脲含量測(cè)定主要采用液相色譜法或分光光度法，鎘含量、鉻含量、鉛含量等測(cè)定主要采用原子吸收分光光度法或原子發(fā)射光譜法。

2常用化肥質(zhì)量檢驗(yàn)方法簡(jiǎn)述

2.1總氮含量檢驗(yàn)

化肥中氮多以銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、氰銨態(tài)氮及有機(jī)物等形態(tài)單獨(dú)或混合存在，常見產(chǎn)品有碳酸氫銨、氯化銨、硫酸銨、磷酸一銨、磷酸二胺、硝酸銨、尿素、硝酸鈉、硝酸鉀、復(fù)合肥料、有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料等，在檢驗(yàn)形態(tài)不同的氮時(shí)，方法也有所不同，常用直接滴定法或蒸餾后滴定法進(jìn)行檢驗(yàn)[2]。對(duì)于只含有銨態(tài)氮化肥產(chǎn)品的氮含量的測(cè)定，無機(jī)弱酸銨鹽（如農(nóng)業(yè)用碳酸氫銨）采用直接加過量硫酸溶液與其反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液滴定過量硫酸溶液的方法進(jìn)行測(cè)定，非無機(jī)弱酸銨鹽（如氯化銨、硫酸銨、磷酸一銨等）一般在堿性介質(zhì)中將氨直接蒸餾出來用過量硫酸溶液吸收，再用氫氧化鈉溶液滴定過量硫酸溶液的方法進(jìn)行測(cè)定。含有硝態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、氰銨態(tài)氮及有機(jī)物等形態(tài)氮的化肥產(chǎn)品，硝態(tài)氮用定氮合金還原或在酸性介質(zhì)中用鉻粉還原為銨態(tài)氮，有機(jī)態(tài)氮、酰胺態(tài)氮和氰銨態(tài)氮在催化劑作用下用濃硫酸消化轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，在堿性介質(zhì)中將氨蒸餾出來用過量硫酸溶液吸收，用氫氧化鈉溶液滴定過量硫酸溶液的方法進(jìn)行測(cè)定。

2.2磷含量檢驗(yàn)

磷作為植物生長必要的營養(yǎng)元素之一，磷含量檢驗(yàn)主要涉及有效磷含量和水溶性磷占有效磷百分率的測(cè)定，常用方法為磷鉬酸喹啉重量法。通過用水超聲或研磨的方式提取化肥中的水溶性磷，用乙二胺四乙酸二鈉溶液恒溫振蕩或用檸檬酸溶液超聲的方式提取化肥中的有效磷，在酸性介質(zhì)中用喹鉬檸酮試劑與提取液中磷酸根離子反應(yīng)生成磷鉬酸喹啉沉淀，通過生成沉淀的質(zhì)量計(jì)算化肥中有效磷及水溶性磷含量的含量。

2.3鉀含量檢驗(yàn)

鉀元素能讓農(nóng)作物健壯生長，提高農(nóng)作物產(chǎn)量[3]。化肥中鉀含量測(cè)定常用四苯硼酸鉀重量法，通過用溴水或活性炭排除有機(jī)物和氰基化物干擾，用適量乙二胺四乙酸二鈉溶液排除陽離子干擾后，在弱堿性試樣溶液中加入四苯硼酸鈉溶液與溶液中鉀離子反應(yīng)生成四苯硼酸鉀沉淀，通過生成沉淀的質(zhì)量計(jì)算化肥中鉀的含量。

2.4有毒有害物質(zhì)檢驗(yàn)

化肥中有毒有害物質(zhì)必檢項(xiàng)目包括總鎘、總汞、總砷、總鉛、總鉻、總鉈等重金屬的含量及縮二脲含量、蛔蟲卵死亡率、糞大腸菌群。縮二脲檢驗(yàn)方法有液相色譜法和分光光度法；重金屬含量檢驗(yàn)方法有原子熒光光譜法、原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；糞大腸菌群和蛔蟲卵死亡率采用無菌微生物實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)后觀察的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。

3化肥產(chǎn)品常見質(zhì)量不合格原因分析

3.1檢驗(yàn)環(huán)節(jié)造成的不合格

在檢驗(yàn)檢測(cè)過程中由于測(cè)定方法的使用不當(dāng)，以及實(shí)驗(yàn)人員操作不當(dāng)?shù)仍蚨紩?huì)造成化肥產(chǎn)品的檢驗(yàn)結(jié)果不合格。

3.1.1總氮含量不合格

檢驗(yàn)環(huán)節(jié)氮含量不合格常出現(xiàn)在蒸餾后滴定法，常見原因有：1）蒸餾裝置氣密性不好造成氨氣外溢導(dǎo)致氮含量偏低， 2）蒸餾終點(diǎn)判定過早造成氨未完全蒸餾出導(dǎo)致氮含量偏低，3）消解方法選用不當(dāng)導(dǎo)致樣品中氮未完全轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮導(dǎo)致氮含量偏低。

3.1.2磷含量不合格

在磷鉬酸喹啉重量法檢驗(yàn)過程中，磷含量不合格的主要原因通常是由于實(shí)驗(yàn)人員操作不當(dāng)，例如溶液濺射到容器外或沉淀轉(zhuǎn)移不完全，導(dǎo)致磷含量結(jié)果偏低。此外，如果稱樣量過大，可能會(huì)導(dǎo)致喹鉬檸酮沉淀劑的量不足，進(jìn)而影響沉淀的形成，同樣會(huì)導(dǎo)致磷含量結(jié)果偏低。

3.1.3鉀含量不合格

四苯硼酸鉀重量法測(cè)定鉀含量過程常見不合格原因包括：四苯硼酸鈉沉淀劑過期、四苯硼酸鈉溶液加入量不足、洗滌次數(shù)過多造成沉淀損失、轉(zhuǎn)移和洗滌過程中沉淀濺射到容器外造成沉淀損失等。

3.2生產(chǎn)環(huán)節(jié)造成的不合格

在化肥生產(chǎn)過程中原材料、工藝條件、質(zhì)控管理等也會(huì)導(dǎo)致化肥產(chǎn)品的不合格。

首先，原材料作為重要的生產(chǎn)物資，只有使用合格的原材料才能從源頭保證化肥產(chǎn)品的質(zhì)量，有的企業(yè)為了惡性競(jìng)爭(zhēng)使用不合格原材料，或原材料供應(yīng)商以次充好，而使用企業(yè)原材料進(jìn)廠檢驗(yàn)不到位導(dǎo)致使用不合格的原材料，其產(chǎn)品必然不合格。

其次，生產(chǎn)工藝條件也是影響化肥產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)，而實(shí)際生產(chǎn)過程中總有各種原因?qū)е卢F(xiàn)場(chǎng)員工不能嚴(yán)格按照最佳工藝條件進(jìn)行生產(chǎn)，導(dǎo)致生產(chǎn)的產(chǎn)品不合格。

最后，化肥生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)控措施不到位、出廠檢驗(yàn)不全面、分析人員不負(fù)責(zé)、化驗(yàn)室編造修改實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、企業(yè)僥幸心理等因素，都可能導(dǎo)致不合格的產(chǎn)品被錯(cuò)誤地標(biāo)記為合格，并最終流入市場(chǎng)，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。

3.3貯存及運(yùn)輸環(huán)節(jié)造成的不合格

由于化肥產(chǎn)品包裝材質(zhì)的限制，很多化肥產(chǎn)品若貯存不當(dāng)也會(huì)導(dǎo)致不合格，如長時(shí)間置于潮濕環(huán)境必定引起水分超標(biāo)，對(duì)易潮解的化肥還會(huì)因吸水潮解導(dǎo)致養(yǎng)分流失，長時(shí)間置于有毒有害物質(zhì)充斥的環(huán)境中，也可能導(dǎo)致有毒有害物質(zhì)交叉污染導(dǎo)致不合格。同樣地，運(yùn)輸過程中也會(huì)受到這些因素的影響。

4提升化肥質(zhì)量檢驗(yàn)水平的方法

化肥質(zhì)量檢驗(yàn)是確保化肥產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。盡管目前化肥檢驗(yàn)工作中采用的方法普遍被認(rèn)為合理且適用，但在實(shí)際應(yīng)用中，由于多種主觀和客觀因素，如操作人員的技術(shù)水平、設(shè)備精度、環(huán)境條件等，仍有可能導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)偏差[4]。對(duì)此，相關(guān)檢驗(yàn)檢測(cè)從業(yè)人員在提升自身水平的同時(shí)，還需要不斷實(shí)踐積累經(jīng)驗(yàn)，不斷改進(jìn)和優(yōu)化檢測(cè)方法[5]。

4.1科學(xué)合理稱樣

檢驗(yàn)過程中合理的樣品量能夠讓化肥質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果中的誤差得到盡可能控制，從而降低對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響。在借助滴定管針對(duì)樣品進(jìn)行滴定的時(shí)候，考慮到系統(tǒng)誤差的存在，滴定過程中需要對(duì)滴定管進(jìn)行重復(fù)讀數(shù)，這樣能將讀數(shù)中存在的誤差有效控制，伴隨著檢驗(yàn)稱樣量的逐步提升，所需的滴定體積也會(huì)越來越大，最終檢驗(yàn)結(jié)果的誤差也會(huì)越來越小。但是，檢驗(yàn)過程中不能為了一味追求誤差控制而持續(xù)放大稱樣量，若樣品數(shù)量過多必定導(dǎo)致滴定體積超出最大量程，這樣一來可能導(dǎo)致的誤差就會(huì)超越原先的系統(tǒng)誤差。因此，在進(jìn)行稱樣數(shù)量確定的時(shí)候，需要把樣品的含量當(dāng)作重要依據(jù)，同時(shí)還可以結(jié)合檢驗(yàn)過程中存在的系統(tǒng)誤差進(jìn)一步確定出準(zhǔn)確的稱樣數(shù)量，以此來有效保障稱樣量自身的科學(xué)合理性。目前，我國針對(duì)化肥產(chǎn)品檢驗(yàn)的稱樣量已經(jīng)制定了明確的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)通常基于科學(xué)實(shí)驗(yàn)和行業(yè)經(jīng)驗(yàn)，確保稱樣量的準(zhǔn)確性和一致性，從而提高檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性。在實(shí)際檢驗(yàn)過程中稱取樣品的時(shí)候，除了按照標(biāo)準(zhǔn)要求的量稱取外，還應(yīng)盡量選擇精度更高的天平，保證稱樣質(zhì)量大于天平自身的最小稱樣量，并提前按照操作規(guī)程對(duì)平行進(jìn)行校準(zhǔn)和預(yù)熱。除此之外，值得一提的是增加抽樣數(shù)量也是有效控制結(jié)果誤差的一種措施[5]。

4.2優(yōu)化測(cè)定方法

在進(jìn)行化肥質(zhì)量檢驗(yàn)的時(shí)候，具體的測(cè)定方法對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要，而其中往往存在一些易錯(cuò)或易忽略的環(huán)節(jié)，如復(fù)合肥料中總氮含量的測(cè)定方法，在蒸餾的時(shí)候，很可能出現(xiàn)裝置密封不足和樣品消化不足的問題，進(jìn)而出現(xiàn)平行樣品超差的問題。為了有效提升化肥質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，相關(guān)人員還需要持續(xù)加大對(duì)檢驗(yàn)技術(shù)的研究，如總氮含量測(cè)定采用一種消解方法同時(shí)將所有的氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮并通過離子色譜儀等儀器對(duì)銨根離子進(jìn)行測(cè)定，磷含量測(cè)定提取液過濾后用離子色譜儀對(duì)其中的磷酸根進(jìn)行測(cè)定，或是對(duì)化肥中陰離子或陽離子采用適當(dāng)?shù)膬x器一次性進(jìn)行測(cè)定等，用精密度和準(zhǔn)確度都更高的儀器分析方法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的理化分析方法，進(jìn)而有效保證化肥質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和高效性[4]。

4.3選用高精密度儀器

先進(jìn)的、高精尖的儀器能有效保證檢驗(yàn)質(zhì)量的可靠性，檢測(cè)單位在進(jìn)行化肥質(zhì)量檢驗(yàn)的時(shí)候需要與時(shí)俱進(jìn)，持續(xù)引入先進(jìn)的、精密度與準(zhǔn)確度都相對(duì)較高的儀器，以此來盡可能地降低由于環(huán)境和人員操作帶來的誤差，利用高科技水平設(shè)備提升檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

監(jiān)督執(zhí)行端，只有將各個(gè)相關(guān)環(huán)節(jié)中最優(yōu)秀的一批人和他們對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)存在的問題的看法和解決問題的經(jīng)驗(yàn)等匯集到一塊，有針對(duì)性地進(jìn)行創(chuàng)新探索和實(shí)踐研究才能不斷促進(jìn)檢驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)水平的提升，促進(jìn)檢測(cè)方法的不斷進(jìn)步革新。

5結(jié)束語

綜上所述，化肥質(zhì)量檢驗(yàn)工作的重心在于檢驗(yàn)化肥對(duì)農(nóng)作物生長提供的營養(yǎng)和產(chǎn)生的效果時(shí)，需要將化肥當(dāng)中所含的化學(xué)物質(zhì)和成分作為有效參考依據(jù)。除此之外，在化肥質(zhì)量檢驗(yàn)當(dāng)中還需要積極引進(jìn)新的科技。通過應(yīng)用先進(jìn)技術(shù)能夠有效控制由人為或其他主觀因素導(dǎo)致的檢驗(yàn)結(jié)果誤差，提升化肥質(zhì)量檢驗(yàn)效果。本次研究著重從科學(xué)合理稱樣、測(cè)定方法優(yōu)化改進(jìn)、選用高精密度儀器、社會(huì)參與等角度詳細(xì)分析了化肥質(zhì)量檢驗(yàn)技術(shù)的改進(jìn)措施，以期能為我國化肥質(zhì)量的提升和農(nóng)業(yè)的可持續(xù)穩(wěn)定發(fā)展提供依據(jù)。

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【作者簡(jiǎn)介】

呂忠才，男，1991年出生，助理工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)榻ㄖ牧稀⒒ぎa(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)和環(huán)保檢測(cè)。

（編輯：劉一童）