電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業硅中鐵、鋁、鈣元素含量的不確定度評定

摘" 要：該文對電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業硅中鐵、鋁、鈣元素含量的方法進行描述，系統分析不確定來源，對數據進行采集和量化，計算得出不確定度分量、合成標準不確定度、擴展不確定度。根據評定結果分析得出，標準曲線擬合中曲線變動性產生的不確定度最大。

關鍵詞：電感耦合等離子體原子發射光譜法；工業硅；鐵；鋁；鈣；擴展不確定度

中圖分類號：TG115" " " "文獻標志碼：A" " " " " 文章編號：2095-2945（2023）19-0067-04

Abstract： In this paper， the method of determining the content of iron， aluminum and calcium in industrial silicon by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry is described， and the sources of uncertainty are analyzed systematically. Through data collection and quantitative calculation， the uncertainty component， composite standard uncertainty and extended uncertainty are obtained. According to the analysis of the evaluation results， it is concluded that the uncertainty caused by curve variation is the largest in standard curve fitting.

Keywords： inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; industrial silicon; iron; aluminum; calcium; extended uncertainty

工業硅作為重要的化工原料，在我國經濟發展中具有特殊的地位，是新能源、新材料產業發展中不可或缺的重要材料，在光伏和半導體領域有著廣闊的應用前景。電感耦合等離子體原子發射光譜法可以快速測定工業硅粉中的鐵、鋁、鈣等金屬雜質，此方法簡單、快捷。工業硅中的主要金屬雜質成分為鐵、鋁、鈣，它們是影響后序的硅烷氣、顆粒硅等產品的重要因素，因此評定其不確定度不僅是中國合格評定國家認可委員會（CNAS）認證的要求，更是對此方法測量水平和測量結果可靠性的判定依據。本文采用GUM法，對電感耦合等離子體原子發射光譜法測定3種元素含量的不確定度進行評定，對其評定過程中的數據進行采集，并提供了計算方法，對此方法的可行性和準確性提供科學的判斷依據。

1" 實驗部分

1.1" 儀器及其試劑

主要儀器：安捷倫電感耦合等離子體原子發射光譜儀ICP-OES 5110；Milli-Q超純水機；梅特勒電子天平ML304T。

主要試劑：優級純硝酸；優級純氫氟酸；去離子水（電阻率大于等于18.2 MΩ）；高純氬氣（濃度大于等于99.999%）；標準溶液為100 μg/mL金屬離子混合標液，為國家有色金屬及電子材料分析測試中心研制。

1.2" 儀器工作條件

讀取時間5 s；RF功率1.2 kW；穩定時間15 s；觀察方式為徑向；觀察高度8 L/min；霧化器流量0.70 L/min；等離子體流量12 L/min；輔助氣流量1 L/min；泵速80 rpm；提升延時30 s；重復測定次數3次。

1.3" 實驗方法

1.3.1" 系列標準溶液的配制

在100 mL的PFA容量瓶中加入適量的待測元素混合標準溶液，其介質和試樣溶液一致，用去離子水稀釋至刻度搖勻。以不加標準溶液的試液作為空白溶液。

1.3.2" 分析試液的制備

精確稱取0.500 0 g硅粉試樣于100 mL PFA燒杯，加少量水潤濕，再緩慢逐滴加入硝酸：氫氟酸（1+1）溶解樣品，待黃煙冒盡，放到70 ℃加熱板上使得樣品完全溶解后取下，冷卻至室溫后轉移到100 mL的PFA容量瓶中，同時做空白試樣。

6" 結論

本文采用GUM法對電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業硅中Fe、Al、Ca三種元素含量不確定度進行評定。通過評定的最終結果可以看出，對3種元素含量測定不確定度貢獻最大的是標準曲線擬合中曲線變動性產生的不確定度。所以，在實驗過程中可以適當增加標準溶液測定的次數，選擇合適濃度梯度，嚴格按照儀器操作規程操作可降低標準曲線擬合中所產生的不確定度。

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第一作者簡介：李曉梅（1990-），女，助理工程師。研究方向為硅烷、多晶硅材料及工藝生產廢水的檢測。

*通信作者：李朋飛（1990-），男，碩士，工程師。研究方向為硅烷、多晶硅材料及工藝生產廢水的檢測、聚集誘導發光材料。