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GC-MS在毒品犯罪案件檢驗(yàn)鑒定中的應(yīng)用研究

2023-12-29 00:00:00劉曉晗
科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2023年21期

摘" 要:氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)作為重要的分離技術(shù),已廣泛應(yīng)用于毒品犯罪案件檢驗(yàn)鑒定中,隨著我國刑事科學(xué)技術(shù)的突飛猛進(jìn)及技術(shù)打擊毒品犯罪的快速發(fā)展,公安機(jī)關(guān)的鑒定工作對(duì)以色譜-質(zhì)譜分析為主要內(nèi)容的需求也日益增加。該文通過典型案例分析實(shí)例的介紹,給出針對(duì)不同類型樣本建立最佳色譜-質(zhì)譜分析方法的思路,以期實(shí)現(xiàn)毒品犯罪案件檢驗(yàn)鑒定質(zhì)量控制的正確應(yīng)用。

關(guān)鍵詞:氣相色譜-質(zhì)譜法;色譜分析;毒品犯罪案件;檢驗(yàn)鑒定;質(zhì)量控制

中圖分類號(hào):D631.2" " " 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A" " " " " 文章編號(hào):2095-2945(2023)21-0174-04

Abstract: As an important separation technology, gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) has been widely used in the inspection and identification of drug crime cases. With the rapid development of criminal science and technology in China and the rapid development of technology to combat drug crime, the identification work of public security organs has an increasing demand for the main content of the chromatography-mass spectrometry analysis. Through the introduction of typical case analysis examples, this paper gives the idea of establishing the best chromatography-mass spectrometry analysis method for different types of samples, in order to realize the correct application of quality control of drug crime case inspection and identification.

Keywords: gas chromatography-mass spectrometry; chromatographic analysis; drug crime cases; inspection and identification; quality control

目前,毒品問題全球化的大背景下,毒情形勢(shì)日益嚴(yán)峻,芬太尼類、合成大麻素類、卡西酮類等新型毒品更新?lián)Q代速度極快,僅2021—2022年發(fā)布并實(shí)施的毒品檢測(cè)國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已超20項(xiàng)。毒品毒物的檢測(cè)判定作為執(zhí)法依據(jù)變得尤為關(guān)鍵,加之毒品成癮機(jī)理領(lǐng)域還有很多亟待科學(xué)解答的內(nèi)容,也對(duì)分析方法提出了更高要求。在此背景下,本文聚焦氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)在毒品檢測(cè)領(lǐng)域的最新應(yīng)用,以增強(qiáng)業(yè)界專家和技術(shù)人員之間的信息交流,同時(shí)向公安司法相關(guān)機(jī)構(gòu)提供毒品分析領(lǐng)域更豐富的技術(shù)解決方案。

1" 氣相色譜-質(zhì)譜法概述

由圖1和圖2可知(以海洛因?yàn)槔瑲庀嗌V儀是定量的,功能是測(cè)定疑似毒品純度是百分之幾;氣相質(zhì)譜儀是定性的,重點(diǎn)是測(cè)定疑似毒品的種類[1],例如是海洛因還是冰毒(甲基苯丙胺)。毒品疑似物的定性檢測(cè)實(shí)驗(yàn),叫作色-質(zhì)聯(lián)檢,即氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法,其具有效能高、靈敏度高、選擇性強(qiáng)、分析速度快、應(yīng)用廣泛和操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),是毒品犯罪案件檢驗(yàn)鑒定中檢測(cè)有機(jī)化合物的重要分析手段。待檢樣品在一定色譜條件下各組分順序進(jìn)入頂空氣相色譜儀的檢測(cè)器(FID),根據(jù)各組分濃度隨時(shí)間的變化轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),經(jīng)過色譜工作站放大進(jìn)行色譜分析,由相應(yīng)軟件處理后即得到氣相色譜圖,主要專業(yè)術(shù)語見表1。根據(jù)圖3中標(biāo)明的出峰時(shí)間和順序,可對(duì)疑似毒品進(jìn)行定性分析;根據(jù)峰的高低和面積大小,可對(duì)疑似毒品進(jìn)行定量分析,因此氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)對(duì)疑似毒品的分析至關(guān)重要。

2" 氣相色譜-質(zhì)譜法的原理及工作流程

2.1" 工作原理

氣相色譜儀是一個(gè)連續(xù)操作載氣的封閉系統(tǒng),其分析過程如圖4所示。工作原理是高壓鋼瓶提供N2或H2等載氣(載氣用于輸送樣品,不與待測(cè)組分和固定相相互作用),然后通過減壓閥減壓后進(jìn)入凈化器(用于去除載氣中的雜質(zhì)和水分),載氣的壓力和流量由調(diào)節(jié)閥控制(由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示),通過汽化室進(jìn)入色譜柱,最后通過檢測(cè)器排出。在汽化室、色譜柱和檢測(cè)器的溫度和基線穩(wěn)定后,樣品由樣品注射器送入色譜柱,并由載氣帶入色譜柱。由于色譜柱中固定相中不同組分的吸附容量或溶解容量不同,因此不同組分離開色譜柱的時(shí)間不同。檢測(cè)器將組分的質(zhì)量濃度(mg/mL)或質(zhì)量流量(g/s)轉(zhuǎn)換為電信號(hào),色譜工作站處理后,可通過顯示器或打印機(jī)獲得色譜圖和分析數(shù)據(jù)。

2.2" 工作流程

GC-MS分析是氣相色譜高效分離和質(zhì)譜高效靈敏定性技術(shù)的有效結(jié)合,在疑似毒品的定性分析中,GC-MS是使用最廣泛和最成熟的。如圖5和圖6所示,將樣品加入封閉的頂空瓶中,調(diào)節(jié)至合適的溫度,等待氣相和液相達(dá)到平衡狀態(tài)。氣相中揮發(fā)性物質(zhì)的濃度與液相中物質(zhì)的含量有一定的比例關(guān)系。通常氣相中揮發(fā)性物質(zhì)的濃度高,液相中物質(zhì)的含量也高。適當(dāng)提高溫度可以提高氣相中揮發(fā)性物質(zhì)的濃度,通過手動(dòng)或自動(dòng)注入,頂空氣體被添加到氣相色譜儀中,用于與參考物質(zhì)進(jìn)行分析。根據(jù)不同組分在一定色譜條件下相對(duì)固定的保留值(如其保留時(shí)間、相對(duì)保留時(shí)間等),該組分的特定保留值可作為定性依據(jù)。

3" 氣相色譜-質(zhì)譜法在毒品犯罪案件中的應(yīng)用

由圖7可知,色譜技術(shù)在公安業(yè)務(wù)的應(yīng)用主要是刑事鑒定,色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于毒品中的有毒物質(zhì)的定性定量分析,能夠?qū)Υ舐椤⒍爬涠〉榷喾N毒品及其吸食者進(jìn)行檢測(cè)。在禁毒、打擊毒品犯罪的過程中,工作人員要充分利用科學(xué)儀器的優(yōu)勢(shì),從技術(shù)層面切斷毒品的蔓延之路[2]。

3.1" 檢驗(yàn)方法的規(guī)范性

面對(duì)層出不窮、種類多樣的毒品類型,對(duì)毒品檢測(cè)提出更高要求,在涉及毒品犯罪案件中,稱量、取樣和送檢程序要做到程序規(guī)范,一份完整的鑒定意見需要附上色譜圖和質(zhì)譜圖,并結(jié)合圖表和數(shù)據(jù)說明、論證檢測(cè)結(jié)果的有效性。法律法規(guī)明確規(guī)定,檢測(cè)需要列明過程,列明有數(shù)據(jù)、有圖表的要附圖表。但在實(shí)務(wù)中,檢測(cè)報(bào)告中未見有圖表,這樣的檢測(cè)報(bào)告是無法具有證明效力的。對(duì)于毒品的鑒定意見,不能將其局限于書面的鑒定意見本身,而是應(yīng)當(dāng)要將其貫穿于整個(gè)鑒定過程,從毒品提取、扣押、稱量、取樣、送檢和檢驗(yàn)各環(huán)節(jié)對(duì)毒品鑒定意見進(jìn)行質(zhì)證,落實(shí)疑似毒品檢驗(yàn)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范,以滿足毒品檢測(cè)需求。

在黃某江走私、販賣、運(yùn)輸和制造毒品案①中,從稱量視頻、稱量取樣筆錄中可見,公安人員在對(duì)從房?jī)?nèi)大廳茶幾抽屜內(nèi)搜出的9包可疑毒品“K粉”,在臥室床頭柜內(nèi)搜出的26小包可疑毒品“K粉”進(jìn)行稱量時(shí),未將該2處位置繳獲的毒品逐包分別稱重,而是混合后稱重,且取樣過程也與規(guī)定不符。可見,公安機(jī)關(guān)在對(duì)這2處位置繳獲的物品進(jìn)行稱量取樣的過程中存在重大瑕疵,且結(jié)果不可逆轉(zhuǎn)、無法挽回。因從這2處位置繳獲的物品稱量數(shù)據(jù)不客觀、取樣不準(zhǔn)確,致使與之相對(duì)應(yīng)的理化檢驗(yàn)報(bào)告未能客觀真實(shí)地反映這2處位置繳獲物品的毒性特征,故中山市第一人民法院對(duì)該部分的物品稱量結(jié)果不予認(rèn)定,并對(duì)理化檢驗(yàn)報(bào)告對(duì)應(yīng)的鑒定意見不予采信。

3.2" 檢材與毒品疑似物的同一性認(rèn)定

根據(jù)法律規(guī)定,毒品疑似物的檢材要做到來源可靠,提取合法,保管規(guī)范,送檢及時(shí)。檢驗(yàn)每一種毒品,所使用的試劑并不相同,因此,在毒品檢驗(yàn)過程中,還需結(jié)合扣押清單、扣押筆錄、稱量筆錄、取樣筆錄和送檢人的名字,審查檢材保管過程是否完整,中間環(huán)節(jié)是否存在斷裂或者時(shí)間空白,保證檢材與毒品疑似物的同一性。在馬德祿販賣毒品、柴秋燕容留他人吸毒案②中,公安機(jī)關(guān)查獲涉案毒品時(shí)對(duì)其中裝有46.88 g的一袋疑似毒品進(jìn)行了取樣送檢,并檢出甲基苯丙胺,故依法應(yīng)認(rèn)定為毒品;因現(xiàn)場(chǎng)未對(duì)裝有15.45 g的一袋疑似毒品進(jìn)行取樣送檢,現(xiàn)已無法保證檢材與毒品疑似物的同一性,認(rèn)定15.45 g疑似毒品內(nèi)含有甲基苯丙胺的證據(jù)不足,故本案應(yīng)認(rèn)定的毒品數(shù)量為46.88 g。因此,在毒品犯罪案件中,檢材與毒品疑似物的同一性是毒品犯罪定罪量刑的關(guān)鍵。

3.3" 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的合法性

隨著毒物毒品種類的不斷增多,氣相色譜法已無法繼續(xù)滿足檢材定量的需求,氣相色譜-質(zhì)譜法因能顯著降低其最低檢測(cè)限,且具有更高的靈敏度、更強(qiáng)的適用性而被逐漸推廣使用。如今,氣相色譜技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)合使用已成為趨勢(shì),2013年,公安部頒布了常見毒品地西泮、嗎啡、二亞甲基雙氧安非他明、可卡因和美沙酮等的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)方法主要為氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法;2019年,頒布了疑似毒品中大麻、甲卡西酮、卡西酮、4-甲基甲卡西酮和可卡因等的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)方法主要為液相色譜、液相色譜-質(zhì)譜法;2021年,頒布了疑似毒品中8種芬太尼類物質(zhì)等的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),檢測(cè)方法為氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜法或者液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜法。公安機(jī)關(guān)在疑似毒品檢驗(yàn)上,要根據(jù)《司法鑒定程序通則》的規(guī)定,遵守和采用該專業(yè)領(lǐng)域的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范和技術(shù)方法[3],優(yōu)先使用疑似毒品檢驗(yàn)國家標(biāo)準(zhǔn),確保疑似毒品檢驗(yàn)的合法性。具體見表2。4" 結(jié)束語

禁毒工作事關(guān)國家安危、民族興衰、人民福祉[4]。在此背景下,毒品檢驗(yàn)鑒定成為認(rèn)定案件事實(shí)的重要證據(jù)之一,且對(duì)被告人的定罪量刑具有決定性影響,甚至關(guān)系到犯罪嫌疑人是否適用死刑立即執(zhí)行。氣相色譜-質(zhì)譜法作為一項(xiàng)成熟的分離技術(shù),在毒品檢驗(yàn)鑒定中發(fā)揮著重要作用,需要進(jìn)一步規(guī)范使用,保障鑒定的公平公正,以程序正義促進(jìn)實(shí)體公正。

注釋:

① 參見廣東省中山市第一人民法院(2017)粵刑初第2634號(hào)刑事判決書。

② 參見四川省雅安市中級(jí)人民法院(2015)雅刑終字第56號(hào)刑事判決書。

③ 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)全文可在國家標(biāo)準(zhǔn)全文公開系統(tǒng)(http://openstd.samr.gov.cn/bzgk/gb/index)查看。

參考文獻(xiàn):

[1] 劉亞東.疑似毒品中曲馬多的氣相色譜質(zhì)譜檢驗(yàn)的質(zhì)控方法研究[D].北京:中國人民公安大學(xué),2019.

[2] 高嵐.積極推進(jìn)毒情監(jiān)測(cè)預(yù)警體系 建設(shè)加快建設(shè)更高水平實(shí)驗(yàn)室體系 助力全國禁毒工作高質(zhì)量發(fā)展 專訪公安部禁毒情報(bào)技術(shù)中心黨委書記、主任韓旭光[J].警察技術(shù),2022(5):4-7.

[3] 趙瑩.刑事司法鑒定意見質(zhì)證問題研究[D].北京:中國社會(huì)科學(xué)院研究生院,2020.

[4] 堅(jiān)定不移打贏禁毒人民戰(zhàn)爭(zhēng) 習(xí)近平這樣部署[EB/OL].(2022-06-26)[2023-02-10].https://baijiahao.baidu.com/s?id=173670 1263247975658amp;wfr=spideramp;for=pc.

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