粉煤灰堵劑粒度分布分形維與其抗壓強度的關系研究

曹劍楠，羅陶濤，李 俊，楊忠全，楊 毅，張連喜

（重慶科技學院石油與天然氣工程學院，重慶 401331）

隨著我國油氣藏向高、超高含水率方向發展，油氣藏的水驅問題日益突出，對油氣藏的控制與穩油技術提出了更高的要求[1]。通過深層調剖，能夠從根本上控制注入水的無效及低效循環，改善水驅開發效果[2]。考慮到粉煤灰來源廣泛、環保再生以及價格低廉等特點，現已廣泛用于油田堵水調剖技術領域。通過粉煤灰堵劑的抗壓強度對地層孔隙實施有效封堵。粉煤灰堵劑是由粉煤灰和添加劑組合而成，主要是以懸浮體的形式注入到地層，從而起到防滲堵漏的作用。因此，堵劑的化學組成，顆粒的粒度分布是影響其抗壓強度的主要因素。本文通過實測法和分形維數理論對粉煤灰堵劑粒度分布規律進行探討，同時研究了粒度分布分形維與抗壓強度之間的關系，對之后粉煤灰堵劑的配比具有參考意義。

1 粉煤灰堵劑的粒度分布規律

1.1 實驗原材料

主劑：普通實驗級粉煤灰（匯豐新材料有限公司）；輔料：礦渣（匯豐新材料有限公司）；懸浮劑：黃原膠（無錫市亞泰聯合化工有限公司）；固化劑：氫氧化鈉（天津市致遠化學試劑有限公司）；緩凝劑：石膏、木質素磺酸鈣（成都市科龍化工試劑廠）。主劑主要化學成分見表1。

表1 粉煤灰主要化學成分

粉煤灰是一種高分散、大比表面積的固體團聚體，其顆粒形貌以非晶態的中空微珠、非晶態的碳顆粒、不規則的玻璃體和其他礦物碎屑為主。其主要成分為二氧化硅、氧化鋁、氧化鈣、氧化鐵等，同時還含有少量其他物質[3]。

1.2 實驗方法

首先確定粉煤灰質量分數為40.00%，礦渣加量5.00%，懸浮劑黃原膠加量0.25%，固化劑氫氧化鈉加量2.00%，緩凝劑石膏、木質素磺酸鈣加量2.00%和0.25%，攪拌均勻。然后通過3 組不同目數的粉煤灰主劑制備出3 組樣品。最后利用激光粒度儀分別測試3組樣品的粒度分布，觀察不同目數的粉煤灰對粒度分布規律的影響。

1.3 實驗結果及分析

利用激光粒度儀分析，得出3 組樣品的粒度分布見圖1。從圖1 可以看出，樣品1 粒度分布以最細、最勻、細粉較多、粗粉較少。由顆粒堆積效應及粉體最密堆積理論可知，粒度愈小顆粒堆積之后空隙率愈低，則其拌水灌注地層之后固化效果愈佳且封堵強度愈高。若粗顆粒含量過多且顆粒之間空隙率較高，則粉煤灰拌水時黏結不完全，調剖時粉煤灰入層時達不到期望抗壓強度而起不到堵水和轉向封堵作用。

圖1 粉煤灰堵劑區間粒度分布圖

2 粉煤灰堵劑抗壓強度測試

在化學組成和礦物組成基本相同的條件下，粉煤灰堵劑的抗壓強度與其粒度分布密切相關，合理的粒度分布能有效降低粉煤灰的空隙率，使堵劑體系處于相對緊密的堆積狀態，從而提高堵劑的抗壓強度[4]。3組樣品放在50 ℃恒溫條件下進行養護，養護至齡期后進行抗壓強度檢測。實驗測試的粉煤灰堵劑抗壓強度的數據結果見表2。

表2 不同齡期下粉煤灰堵劑的抗壓強度

從表2 的實驗測試數據可以看出，3 組樣品的抗壓強度都是隨著養護齡期時間的增加而增大；不同顆粒樣品的粒度分布對堵劑的抗壓強度也有一定的影響，其中就屬樣品1 的粒度分布最細，最均勻，堆積的空隙率最低，因此，堵劑的抗壓強度也最好。

3 粉煤灰堵劑粒度分布分形維測算模型

3.1 粉煤灰堵劑粒度分布分形維測算模型簡介

粒度分形維數用來表征顆粒或其集合幾何形狀的復雜性。它的分形表現為各部分所構成的一種形式，每一部分都在一定程度上類似于整體。粒度分布分形維廣泛應用于石油地質領域，而在石油工程領域中卻很少使用。目前，分形維數D 在粒度大小定量方面得到了普遍的運用，且符合不同尺度下無標度區內殘留體積與尺度比的冪律關系[5]。

根據普通粉末的粒度分布特點，可以用下列公式來表達比一定的粒度di大（di＞di+1，其中i=1、2）的粒子組成的群體體積[6]：

式中：δ-度量用的碼尺；A-描述形狀及尺度之間的常數；D-粒度分布的分形維數。常規粒度分析通常是用某一粒級間隔來表達顆粒質量[7]。忽略顆粒間不同密度ρ，存在著按質量，體積與密度關系：

式中：m（δ＞ di）-粒度大于di的顆粒粉體的累計質量。

且按分形定義可知i→∞，limdi→0，則有[8]：

由公式（2）和（3）可得：

對兩邊取對數lg 可得：

把上述公式看作Y=AX+B 形式的線性方程，即分形維數D 可以通過擬合直線的斜率計算而得。

3.2 粉煤灰堵劑粒度分布分形維測算模型擬合

利用公式可以計算出3 組粉煤灰的粒度分形維數。具體擬合結果見圖2，數據結果見表3。

圖2 粉煤灰堵劑粒度分形維數的線性擬合圖

表3 粉煤灰堵劑樣品粒度分形維數和相應回歸方程

從表3 中的數據可看出，3 組樣品擬合相關系數約為0.950 00，擬合效果較好，其中樣品1 分形維數達到最大值2.720 71。顆粒粒度愈細，其分形維數愈高，其原因是總體細顆粒含量增加，使得總體形態構成更為復雜，因而分形維數愈高。

4 粉煤灰堵劑粒度分布分形維與抗壓強度的關系

粒度分布對顆粒材料的分形維數和堵劑的抗壓強度都有一定的影響。粒度越細、分布越均勻，其分形維數也就越大，其顆粒堆積的空隙率就越低，堵劑固化后的抗壓強度也就會有所提高。為使結果更直觀，本研究以粉煤灰粒度分布的分形維數作為橫軸，四齡期的抗壓強度作為縱軸，用最小二乘法擬合公式，研究分形維數與抗壓強度的關系，具體內容見圖3。

圖3 粉煤灰堵劑抗壓強度對分形維數的線性擬合圖

由圖3 可得，粉煤灰堵劑抗壓強度隨1、3、7、14 d齡期的增加而增加。從相關系數可以看出，粉煤灰粒度分布分形維與其抗壓強度之間有很好的關聯性，分形維數愈大，其抗壓強度愈高，且與之成正比。研究結果表明，隨著分形維數的增加，顆粒級配和充填結構更加合理，空隙率降低，最終的抗壓強度提高，對占主導地位的油藏孔道的封閉作用更好[5]。

5 結論

（1）粉煤灰堵劑抗壓強度隨養護齡期的增加而增大；且顆粒材料粒度分布越細，越均勻，其堵劑的抗壓強度也越好。

（2）3 組樣品粒度分布分形維在2.203 40～2.720 71，擬合效果較好，且粒徑越細分形維數越高，粉煤灰堵劑粒度分布呈現分形特征。

（3）粉煤灰堵劑粒度分布的分形維數與其抗壓強度成正相關。粉煤灰堵劑粒度分布分形維越大，它的顆粒填充結構就越緊密，空隙率就越低，因此，固化后的抗壓強度就越高，它的封堵效果就越好。