對甲苯磺酸晶體成形工藝及裝置改進

文/張蘆葦 師紅亮

對甲苯磺酸晶體成形工藝及裝置改進后既可保護環境，又能增加經濟效益——本文結合對甲苯磺酸的物化性質及現有技術中對甲苯磺酸晶體成形的方法，著重論述了以結晶滾筒為核心的對甲苯磺酸晶體成形工藝及裝置。

對甲苯磺酸為白色針狀結晶，是重要的基礎化工原料。由于其易潮解、低熔點和高吸水性的特點，在結晶操作時需要花費較大精力。

結晶工藝的創新設計

結晶工藝流程

本創新設計把機械傳動的鋼質滾筒引入到對甲苯磺酸晶體成形流程中，并結合對甲苯磺酸的物化特性，設計出一套利于對甲苯磺酸晶體成形的工藝技術方案。

1.先把結晶車間溫度控制在20～30℃，開啟尾氣吸收系統，然后把預先降溫至100～110℃的對甲苯磺酸反應物料整批或定量轉移至結晶滾筒，起動結晶滾筒，初始轉速控制到1～5r/min。

2.向結晶滾筒中再加入反應物料總量5%～10%的溫度55～60℃的純凈水，初始進風量控制在1 200～1 480 m3/h，使反應物料通過風冷持續梯度降溫。

3.當結晶滾筒內溫度降至80～85℃，對甲苯磺酸晶體析出時，提高結晶滾筒轉速至10～15 r/min，進風量調整至800～1 200 m3/h，使對甲苯磺酸晶體持續吸收1個結晶水而增大。

4.當結晶滾筒內溫度降至60～65℃，進風量降至400～600 m3/h，結晶滾筒轉速提升至15～20 r/min，梳晶耙齒反復梳理已結晶對甲苯磺酸并深度吸潮長晶。

5.當結晶滾筒內部溫度降至30～40℃時，關閉進風，結晶滾筒轉速提升至20～30 r/min快速轉動10～30 min，然后開啟機械卸料程序，卸料時間控制在10～30 min。

像這樣具體到某個小區間或某個點的工藝技術參數對晶體成形非常有利，能夠使整個晶體成形的流程可控并按照既定目標發展。

結晶工藝細節

在本創新設計中，結晶車間溫度控制在20～30℃，優選為夏季結晶車間溫度控制在25～30℃；冬季結晶車間溫度控制在20～25℃。這樣設計的目的也是既切合實際保證結晶車間有一個利于晶體成形操作的環境溫度而又不會造成太大的能耗。

結晶滾筒的初始轉速控制到1～5 r/min，優選2～3 r/min。這樣設計的目的是避免初期階段因結晶滾筒轉速過高導致液體物料晃蕩而造成不必要的損耗。初始進風量為控制在1 200～1 480 m3/h， 優選為1 400～1 480 m3/h 。這樣設計的目的是初始階段溫度高，加大進風量能夠使熱的反應物料快速降溫。

本設計中，向結晶滾筒中再加入反應物料總量5%～10%的溫度55～60℃的純凈水，優選為夏季車間濕度為70%～90%時，加入反應物料總量5%～6%的溫度55～60℃純凈水，這樣的目的是夏季濕度大，對甲苯磺酸易過多吸收空氣中水分，少補水可以抵消一部分空氣中的水分。春季、冬季車間濕度為1%～30%時，加入反應物料總量8%～10%的溫度55～60℃的純凈水。這樣的目的是因為冬季干燥濕度低，多加水是為了滿足對甲苯磺酸充分吸收到1個結晶水成為對甲苯磺酸晶體的需要。秋季濕度30%～60%時，加入反應物料總量6%～8%的溫度55～60℃純凈水。

反應物料通過風冷持續梯度降溫是指從100～110℃降到80～85℃，控制降溫時間為1 h；從80～85℃降到60～65℃，控制降溫時間為1 h；從60～65℃降到30～40℃，控制降溫時間為2 h。這樣目的是平穩降溫，避免對甲苯磺酸結晶過程因降溫過快而導致未吸收到1個結晶水就被包裹到眾多對甲苯磺酸晶體中，進而導致收率降低和質量差異。

當結晶滾筒內溫度降至80～85℃，對甲苯磺酸晶體析出時，進風量調整至800～1 200 m3/h，優選為900～1 000 m3/h，提高結晶滾筒轉速至10～15 r/min優選為14～15 r/min。當結晶滾筒內溫度降至60～65℃，進風量降至400～600 m3/h，優選為500～550 m3/h，結晶滾筒轉速提升至15～20 r/min，優選為18～20 r/min。當結晶滾筒內部溫度降至30～40℃時，結晶滾筒轉速提升至20～30 r/min，轉動10～30 min，優選為結晶滾筒轉速提升至25～30 r/min，快形快速轉動20～25 min。

結晶裝置的設計及細節

結晶裝置結構和連接方式

基于實現對甲苯磺酸晶體成形工藝，所述的對甲苯磺酸晶體成形裝置，如圖1所示，其特征在于，所述的結晶滾筒安座在設置有傳動軸、主動齒輪、支撐滑輪、軸承支撐套的鋼結構架上面，結晶滾筒外壁設置有被動齒輪和導向軌，被動齒輪與主動齒輪咬合，導向軌密接著支撐滑輪；所述的結晶滾筒設置兩個開口，前邊開口的中心位置鑲嵌著中軸軸承套A，中軸軸承套A內圓鑲嵌安裝著中軸，中軸前邊端口是結晶滾筒進料口，它通過活套法蘭與料液管道連通，料液管道固定在四輪車上，料液管道另一端連接著異形三通，異形三通的直管部分正上方連接著與反應物料相通的鋼絲軟管，異形三通側位的向上斜管部分連接著風量調節閥和空氣濾清器；結晶滾筒尾部開口為結晶滾筒卸料口，結晶滾筒卸料口通過引風管活套法蘭和引風管軸承套與引風管相連，引風管固定在四輪車上面，并通過軟連接管與引風機相連。

結晶裝置設計細節

結晶滾筒是本創新設計的核心，它內壁設置的梳晶耙齒能夠有效梳理打開相互黏連的對甲苯磺酸晶體塊狀物，避免過多晶體黏連成大的硬的晶體塊狀物；中軸上安裝的梳晶刮板能夠適時刮落黏附在結晶滾筒內壁上的物料；結晶滾筒前端的進料及進風系統和尾部的尾氣吸收系統能夠借助四輪車自由移動，這對設備維護和出料操作都非常有利。另一方面，結晶滾筒前端的四輪車還能起到固定中軸不隨結晶滾筒轉動的作用，結晶滾筒尾部的四輪車能起到固定引風管不隨結晶滾筒轉動的作用。

1.結晶滾筒內壁設置著梳晶耙齒，結晶滾筒設置前后兩個口，前端的中軸端口為結晶滾筒進料口，尾部開口為結晶滾筒卸料口，結晶滾筒主體結構為錳鋼材質，內壁為鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm。這樣設計的目的是梳理對甲苯磺酸晶體，以防結塊；確保結晶滾筒主體堅硬度和內部耐強酸腐蝕，以增加設備壽命。

2.梳晶耙齒橫截面為菱形或梭形，梳晶耙齒的長度為結晶滾筒直徑的1/4～1/3，所述的梳晶耙齒主體結構為錳鋼合金，梳晶耙齒外壁鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm；這樣設計的目的是結晶滾筒轉動過程中減小梳晶耙齒對物料造成的阻力，同時，菱形或梭形相對尖銳的方位與結晶滾筒轉動的方向一致，能夠快速擊碎或打開黏連的塊狀物。

3.中軸設置于結晶滾筒內部中心線上，中軸前端鑲嵌在中軸軸承套A內，中軸尾部鑲嵌在中軸軸承套B內，中軸軸承套B由三根中軸支撐板固定在結晶滾筒出口中心位置，相鄰中軸支撐板之間夾角為120°，中軸主體結構為錳鋼合金，中軸內壁和外壁為鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm，中軸前端通過活套法蘭與料液管道連通在一起。

4.中軸一側向上安裝有梳晶刮板，中軸前端100 cm處封閉隔斷中軸內側并沿封閉處向下設置有1個開口，是合并的料液入口和進風口。這樣設計的目的是，當結晶滾筒內壁黏連有大量對甲苯磺酸時，中軸上面的梳晶刮板能及時刮掉這些黏連的塊狀物晶體，另一方面，空心的中軸前端100 cm處被封閉隔斷后能作為料液入口和進風口共同使用。

5.梳晶刮板與結晶滾筒內壁的間距為1～2 mm，主體結構為錳鋼合金，梳晶刮板外壁是鈦鎳合金鍍層，鈦鎳合金鍍層厚度為0.5～1.0 mm。這樣設計的目的是保持梳晶刮板與結晶滾筒內壁的密切接觸，能充分刮落黏附到結晶滾筒內壁上的物料。

6.梳晶耙齒與所述的梳晶刮板呈空間交叉不重合狀態。這樣設計的目的是確保梳晶耙齒與梳晶刮板既能對甲苯磺酸晶體有充分的接觸碰撞機會，避免對甲苯磺酸晶體黏連成大的塊狀物或結壁，同時，確保運轉過程中二者又不能碰撞。結晶滾筒內部結構示意，如圖2所示。

圖2 結晶滾筒內部結構示意

實施案例

先把結晶車間溫度控制在20～30℃，開啟尾氣吸收系統，把降溫至100～110℃的對甲苯磺酸反應液3 850 kg趁熱轉移至結晶滾筒，起動結晶滾筒，初始轉速控制到2 r/min，然后向結晶滾筒中再加入55～60℃的純凈水380 kg，開啟進風，初始進風量控制在1 480 m3/h，使反應物料通過風冷持續穩定地依梯度降溫，當結晶滾筒內溫度降至80～85℃，對甲苯磺酸晶體析出時，提高結晶滾筒轉速至9～10 r/min，進風量調整至1 000 m3/h，使對甲苯磺酸晶體持續充分吸收1個結晶水而增大，當結晶滾筒內溫度降至60～65℃，進風量降至500～550 m3/h，結晶滾筒轉速提升至14～15r/min，梳晶耙齒反復梳理結晶的對甲苯磺酸并深度吸水長晶，當結晶滾筒內部溫度降至30～40℃時，關閉進風，結晶滾筒轉速提升至30 r/min，快速轉動20 min，然后開啟對甲苯磺酸晶體卸料程序，卸料時間控制在20 min。收集到粗品對甲苯磺酸晶體4 275 kg，離心甩干品3 956 kg，含量89.58%，鐵離子未檢出，一次收率95.78%。

本創新設計帶來的有益效果

1.具體的工藝技術參數取代表達不全面的操作經驗，能夠使對甲苯磺酸晶體成形流程可控，晶體顆粒規整，進而實現高收率、高質量的目的。對甲苯磺酸含量平均提高1.5個百分點，對甲苯磺酸收率平均提高了3個百分點。

2.機械傳動的結晶滾筒引入到對甲苯磺酸晶體成形流程中，能夠有效降低產業工人的勞動強度，也大幅度減少了生產設備的使用量和生產車間面積。

3.全程密閉的晶體成形組合裝置運用到對甲苯磺酸晶體成形流程中，能有效防范酸性氣體及有機溶媒氣體的逸散，不僅能保護環境，同時還能增加可觀的經濟效益。

4.密閉的結晶裝置和結晶流程能夠有效避免雜質的引入，對產品質量提升非常有利，為產品推廣應用到高端電子及醫藥技術領域奠定堅實的基礎。