質量控制圖在油品運動黏度自動測定中的應用

辛玲

中海油氣（泰州）石化有限公司

運動黏度表示液體在重力作用下流動時的內摩擦力的量度，是評定潤滑油質量的一項重要的性能指標。潤滑油黏度過小，在高溫高壓下不能形成足夠厚的油膜來潤滑保護設備；黏度過大，造成設備冷啟動阻力增大、啟動困難。運動黏度測試數據的準確性對確定油品規格型號、質量等級判定、生產加工、運輸過程及使用過程中性能狀態的監控至關重要。影響運動黏度測試結果準確性的主要因素之一就是測試設備，為使運動黏度項目測試結果準確可靠，測試運動黏度的設備性能必須持續正常穩定[1]。

實驗室在設備使用過程中或在相鄰兩次校準之間，采取期間核查的方式以確保設備性能的持續正常穩定。期間核查可采用有證標準物質測試、質量控制樣品（以下簡稱QC 樣品）測試、留樣再測、實驗室內部或實驗室間比對等多種方式開展。考慮核查頻次、經濟成本、工作可行性等因素，實驗室通常會使用有證標準物質測試、留樣再測、實驗室內部或實驗室間比對的方式開展定期（1 ～2 次/年）核查；采用QC 樣品測試并繪制質量控制圖的方式開展運動黏度儀的日常高頻次持續核查[2～5]。

當前全自動運動黏度儀在國內各實驗室普及率較高，使用全自動儀器測試運動黏度時，人為因素對測試結果準確性的影響相對較低，而設備性能的持續正常穩定則是影響測試結果準確性的主要原因。本文主要對質量控制圖在運動黏度自動測定過程的應用及效果進行了研究，先使用QC 樣品在全自動運動黏度儀上進行運動黏度的批量測試和計算，后將測試及計算結果繪制成單值-移動極差控制圖（X-MR圖），對全自動運動黏度儀的測量系統進行穩定性分析，確認其測量系統穩定良好；后繼續使用該設備對同一QC 樣品進行批量測試，測試結果采用統計分析法計算得出該QC 樣品運動黏度項目質量控制圖的平均值和控制限[6]。

試驗部分

材料與試劑

試劑：60 ～90 ℃石油醚，分析純；QC 樣品：150N 基礎油，40 ℃運動黏度約32.00 mm2/s，中海油氣（泰州）石化有限公司產品。

試驗設備

全自動運動黏度儀：型號SLND21B（湖南懾力電子科技有限公司），經校準確認合格。

試驗方法

依據GB/T 265—1988 方法，使用全自動運動黏度儀，對上述QC 樣品進行運動黏度項目的多次測定[7]。

結果及討論

設備測量系統穩定性分析

通過對測量系統進行穩定性分析，可發現測量系統隨時間變化時是否可保持測量結果的穩定可靠。收集25 組QC 樣品的測試結果后進行統計分析并繪制控制圖，對設備的測量系統進行穩定性分析的同時也可以驗證樣品的一致性[8～9]。

實驗室按照每天一次的頻率測試該QC 樣品的40 ℃運動黏度，連續測試25 天后收集所有數據，結果見表1。

表1 運動黏度（40 ℃）測試數據統計

對上述測量的25 組數據按下述公式進行計算[9]，繪制單值-移動極差（X-MR）圖（圖1），對全自動運動黏度儀的測量系統進行穩定性分析。

圖1 全自動運動黏度儀測量系統穩定性分析（X-MR圖）

式中：

n——測試次數；

xi——單個測量值。

計算得到：=31.98 mm2/s；MR=0.035 0 mm2/s；UCLX=32.07 mm2/s；LCLX=31.89 mm2/s；UCLR=0.114 3 mm2/s；LCLR=0 mm2/s。

從圖1 可以看出，表1 中的25組測試數據無超過控制限之外的點，也無連續7 點位于中心線一側、連續6 點上升或下降、連續14 點交替上下變化以及任何其他明顯非隨機的圖形，說明測量過程有效、受控，該全自動運動黏度儀測量系統穩定良好[9～12]。

質量控制圖的建立及應用

在確認設備測量系統穩定性良好后，使用相同的QC 樣品在同一臺設備上按照每3 天一次的頻率測試40 ℃運動黏度共25 次，收集所有數據，結果見表2。

表2 QC樣品運動黏度（40 ℃）測試數據統計

對表2 中數據采用格魯布斯法檢驗，確認無可疑數據，符合正態分布規律，后按照上述公式（1）、（2）進行統計分析，計算得出：X中心線（central line，CL）=31.99 mm2/s；S=0.018 51 mm2/s。通常以±2 倍標準偏差作為警戒限（warning limit，WL）、±3 倍標準偏差作為行動限（action limit，AL）。實驗室也可結合實際檢測標準中的要求或客戶的需求建立控制限。

按照表2 數據確定的控制限如圖2 所示。

圖2 運動黏度（40 ℃）控制限的確定

確定好控制限后，實驗室可根據設備使用頻率、性能情況確定QC樣品的測試頻次，每次完成QC 樣品的測試后應及時將數據輸入質量控制圖（圖2）中，查看測試結果是否受控。

質量控制圖失控的判定

如發現QC 樣品的測試結果落在警戒限之內，或最后3 個測試結果中最多有1 個落在警戒限和行動限之間且其他測試結果都落在警戒限之內，但連續7 個測試結果單調上升或下降，或連續11 個測試結果中有10 個落在中心線的同一側時可報告QC 樣品的測試結果，但應引起重視，密切跟蹤分析變化趨勢以避免更嚴重的后果出現。如測試結果落在行動限之外，或落在警戒限和行動限之間且其前兩個測試結果中至少有一個也落在警戒限和行動限之間時不得報告該QC 樣品的測試結果，且應追溯查找至上一個受控的QC 樣品測試結果后之至本次發現問題的測試結果間的全部樣品，重新進行分析，以確認該過程是否真正受控。如發現失控，實驗室應根據實際情況分析失控原因并制定解決方案[13，14]。

結束語

通過質量控制圖的方式對全自動運動黏度儀進行日常、高頻次的核查控制，確保實驗室能夠及時發現儀器運行時的異常狀態并立刻對問題進行響應處理，不僅使實驗室運動黏度測試結果的準確性大幅提升，而且該方式較使用標準物質等方式開展核查成本更低，更適合持續性監控[15]。