萃取與分液實驗裝置改進

隋 穎 趙一鵬

(江蘇省常州市北郊高級中學)

一、問題的提出

萃取和分液是常見物質分離與提純的基本實驗方法,該方法也廣泛應用于實際工業生產,如海帶提碘。實驗室用四氯化碳萃取溴的實驗操作及現象如圖1所示,教材設計本實驗的目的是幫助學生掌握萃取和分液實驗的操作和原理,但在實際教學過程中也存在以下問題:(1)萃取劑四氯化碳和苯的沸點低且有一定毒性,教材實驗中所需萃取劑用量較大,浪費試劑且有一定危害;(2)操作較繁瑣,可能會導致學生更多地關注儀器裝置、操作步驟、注意事項等識記內容,忽視實驗的思路和方法;(3)該實驗常用于教師演示,但不利于學生分組實驗,使學生缺少科學探究的體驗過程。

圖1 實驗室四氯化碳萃取溴單質的實驗操作及現象

《普通高中化學課程標準》(2017年版2020年修訂)要求學生掌握物質分離、提純等化學實驗基礎知識和基本技能,認識和解決物質分離、提純等不同類型實驗任務的一般思路與常用方法。這一要求在2022年江蘇卷16題中已得到充分體現,試題節選如下:

【例】實驗室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl-含量少的Ce2(CO3)3,其部分實驗過程如下:

①加氨水“中和”去除過量鹽酸,使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是______________________。

②反萃取的目的是將有機層Ce3+轉移到水層。使Ce3+盡可能多地發生上述轉移,應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有________(填兩項)。

③與“反萃取”得到的水溶液比較,濾去Ce2(CO3)3沉淀的濾液中,物質的量減小的離子有________(填化學式)。

【參考答案】①提高Ce3+萃取率(或降低H+濃度,使反應正向進行,提高Ce3+的萃取率;或防止H+濃度過高,抑制Ce3+的萃取反應) ②過量的稀硝酸,充分振蕩,多次反萃取 ③Ce3+和H+

本題以由CeO2廢渣制取Ce2(CO3)3的工業生產為背景,考查萃取和反萃取的實驗原理和操作方法在實際工業生產中的應用。研究發現,學生在解決該類問題中主要存在以下困難點:

(1)沒有親身體驗過萃取、分液實驗操作,無法在理解的基礎上掌握操作要點,如振蕩方式、充分振蕩操作、多次萃取操作等;

(2)對萃取原理理解不到位,萃取劑、反萃取劑選擇不當,停留在溶解度層面或局限在溴、碘的提取,未能理解萃取的本質;

(3)缺乏對反萃取的深度思考,出現“見平衡就逆移”的慣性思維;

(4)未能形成“依據各組分性質的差異選擇分離提純方法”的認識思路。

通過文獻研究,筆者發現關于萃取分液實驗改進主要集中體現在綠色化、生活化方面。如賴天天老師利用植物油萃取辣椒粉水溶液獲得辣椒紅油,既可用于食品調味又對環境無污染;弓弦老師利用植物油萃取西紅柿中的番茄紅素以解釋生活中的常見現象。對海帶提碘工業流程的研究主要集中在項目式探究教學設計方面以及反應原理研究方面。目前并沒有關于萃取分液實驗裝置改進的相關文獻,也鮮有以海帶提碘為背景的反萃取原理和實驗操作的深度設計。本實驗通過改進萃取分液裝置,實現實驗室模擬海帶提碘過程,意在通過讓學生親身體驗萃取、反萃取、分液操作,在解決實際問題過程中深入理解萃取與反萃取的本質,體會萃取與分液所蘊含的實驗思維和實驗價值。

二、實驗改進

(一)實驗儀器及藥品

實驗儀器:西林瓶、喇叭頭、輸液針、止水夾、真空采血管、塑料滴管、鐵架臺。

實驗藥品:KI溶液、苯、硫酸、H2O2溶液、NaOH溶液。

(二)實驗裝置圖

利用西林瓶、喇叭頭、輸液針、止水夾、真空采血管設計萃取分液裝置,如圖2所示。

圖2 萃取分液改進實驗裝置

(三)實驗步驟

依據上述流程,實驗室用KI溶液代替海帶進行模擬實驗。

步驟1萃取碘單質:向西林瓶中加入一定量KI溶液和苯,滴入少量稀硫酸酸化的H2O2溶液。可觀察到下層溶液立即變為棕黃色(現象如圖4所示),蓋上喇叭頭,振蕩西林瓶。

步驟2分液:打開喇叭頭塞子以平衡壓強。連接帶有止水夾的輸液針,倒置西林瓶于鐵架臺上,靜置,可觀察到上層溶液變為紫色,下層溶液顏色變淺。將輸液針插入真空采血管,打開止水夾,待下層液體抽出后,關閉止水夾,正立西林瓶,此時西林瓶中為碘的苯溶液,現象見圖5。

圖5 分液得碘的苯溶液

步驟3反萃取:取下喇叭頭,向西林瓶中加入一定量NaOH溶液,更換新喇叭頭(可防止試劑污染),振蕩西林瓶至溶液變為無色。

步驟4分液:連接新的帶有止水夾的輸液針,倒置西林瓶于鐵架臺上,靜置,可觀察到溶液分層。將輸液針插入新的真空采血管,打開止水夾,待下層液體抽出后,關閉止水夾,現象見圖6。

圖6 反萃取現象

步驟5制備碘單質:打開真空采血管的塞子,向采血管中滴入少量硫酸,可觀察到溶液立即變為棕色且變渾濁,即為單質碘,現象如圖7所示。

三、實驗特點與反思

1.實驗特點:本實驗以西林瓶(根據用量選用不同規格)、輸液針、真空采血管為主要儀器,改進萃取分液實驗裝置。該裝置具有以下特點:

(1)該裝置連接部分具有良好的氣密性,無需檢驗是否漏液;

(2)試劑用量少,實驗時間短,操作簡單方便,安全度高;

(3)萃取現象明顯,分液時界面顏色觀察更清晰,終點容易控制;

(4)便于老師演示實驗和學生分組實驗。